CN107722209B - 一种无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂及其制备方法与应用。所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂包括原料苯酚、尿素和乙二醛，经反应制备得到；其中乙二醛与尿素的摩尔比为（1.1~1.6）:1.0，苯酚的加入量为尿素质量的5%~30%。制备方法包括原料准备、乙二醛‑尿素树脂低聚物的制备、共缩聚反应和后处理步骤；应用为所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造人造板、实木胶合板、服装和浸渍纸中的应用。本发明所制备的无甲醛释放的苯酚‑尿素‑乙二醛共缩聚树脂（PUG）木材胶黏剂具有无甲醛释放、结构稳定、性能优异等特征，平衡了树脂胶黏剂的成本和性能；具有良好的工业化应用前景和实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂及其制备方法与应用。
背景技术
作为木材工业中使用的主要胶种，甲醛系列树脂胶黏剂（脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂）的应用极大地促进了人造板工业的快速发展。但其广泛使用也带来了游离甲醛污染环境和危害健康的严重社会问题。为了克服这一缺陷，国内外研究人员在降低脲醛树脂甲醛释放量方面开展了大量的研究，虽然取得了一定的成效，但树脂的化学结构决定了树脂的理化性能。由于反应的可逆性及不完全性，以及树脂中的不稳定基团在光、热、水分等作用下的分解，只要使用甲醛作为主要反应原料，树脂的甲醛释放问题就不可避免。
因此，选用无毒、无挥发的乙二醛全部替代甲醛与尿素反应制备新型氨基树脂木材胶黏剂，从源头上消除或降低木质产品的甲醛释放对环境及人体健康的危害，是当今环保型木材胶黏剂发展的主要方向之一。但由于乙二醛的反应活性比甲醛差，致使乙二醛系列树脂的性能不如甲醛系列树脂。而树脂的理化性能从由树脂的结构所决定。因此优化树脂分子的结构，改善乙二醛-尿素树脂的胶合性能特别是耐水性是乙二醛系列树脂木材胶黏剂研究中需要迫切解决的关键技术问题，它将直接关系到乙二醛系列树脂木材胶黏剂的工业化应用前景。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂；第二目的在于提供所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的制备方法；第三目的在于提供所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂包括原料苯酚、尿素和乙二醛，经反应制备得到；其中乙二醛与尿素的摩尔比为（1.1~1.6）:1.0，苯酚的加入量为尿素质量的5%~30%。
本发明的第二目的是这样实现的，包括原料准备、乙二醛-尿素树脂低聚物的制备、共缩聚反应和后处理步骤，具体包括：
A、原料准备：按原料配比分别称量苯酚、尿素和乙二醛备用；
B、乙二醛-尿素树脂低聚物的制备：将称量好的乙二醛和尿素加入到反应器中，搅拌溶解后用pH调节剂调节pH值至4.0~6.0，升温至70~90℃，70~90℃恒温反应50~70min得到乙二醛-尿素树脂低聚物；
C、共缩聚反应：维持反应体系的pH值为4.0~6.0，加入配方配比的苯酚，于温度70~90℃恒温反应100~150min得到反应物料；
D、后处理：将反应物料用pH调节剂调节pH值至7.5~8.5得到目标物。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造人造板、实木胶合板、服装和浸渍纸中的应用。
苯酚在木材胶黏剂树脂的制备中已得到广泛的应用，通过共缩聚反应在树脂结构中引入苯酚的环状结构从而提高树脂的胶合性能及耐水性，制备无甲醛的苯酚-尿素-乙二醛（PUG）共缩聚树脂, 同时平衡树脂的成本和性能，符合人造板用胶由传统胶黏剂向低醛化和无醛化方向发展的趋势，对促进苯酚-尿素-乙二醛（PUG）共缩聚树脂木材胶黏剂的工业化应用具有重要的理论意义和是实际意义。
本发明所制备的无甲醛释放的苯酚-尿素-乙二醛共缩聚树脂（PUG）木材胶黏剂具有无甲醛释放、结构稳定、性能优异等特征，平衡了树脂胶黏剂的成本和性能；具有良好的工业化应用前景和实际应用价值；使用本发明的共缩聚树脂胶黏剂制备的人造板无甲醛释放，适用于木材工业中胶合板、刨花板及浸渍纸等生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂，包括原料苯酚、尿素和乙二醛，经反应制备得到；其中乙二醛与尿素的摩尔比为（1.1~1.6）:1.0，苯酚的加入量为尿素质量的5%~30%。
所述的乙二醛为质量百分浓度40%的乙二醛水溶液。
所述的甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂粘度为25~55mPa·s，固含量为47~55%。
所述的甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂外观为乳白色或淡黄色均匀透明液体。
本发明所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的制备方法，包括原料准备、乙二醛-尿素树脂低聚物的制备、共缩聚反应和后处理步骤，具体包括：
A、原料准备：按原料配比分别称量苯酚、尿素和乙二醛备用；
B、乙二醛-尿素树脂低聚物的制备：将称量好的乙二醛和尿素加入到反应器中，搅拌溶解后用pH调节剂调节pH值至4.0~6.0，升温至70~90℃，70~90℃恒温反应50~70min得到乙二醛-尿素树脂低聚物；
C、共缩聚反应：维持反应体系的pH值为4.0~6.0，加入配方配比的苯酚，于温度70~90℃恒温反应100~150min得到反应物料；
D、后处理：将反应物料冷却到40度以下，用pH调节剂调节pH值至7.5~8.5得到目标物。
所述的pH调节剂为氢氧化钠、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、盐酸或甲酸中的一种或两种。
本发明所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用为所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂在生产和/制造人造板、实木胶合板、服装和浸渍纸中的应用。
所述的人造板和实木胶合板干状剪切强度为1.1~1.7MPa。
所述的人造板和实木胶合板的甲醛释放量小于0.03mg/L，为木材本身释放的甲醛，对环境和人体健康不会造成危害。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
（实施例中所说的尿素、乙二醛为摩尔数，其中乙二醛水溶液的浓度为40%，苯酚的加入量以占尿素质量的百分数计）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛2.8摩尔，苯酚12克。
（2）将称量好的尿素和40%的乙二醛水溶液一次性加入三口烧瓶中，缓慢升温搅拌并使其溶解后调pH值至弱酸性（pH为4.0~6.0）；再缓慢升温到70~90度，于该温度范围内保温反应1h。
（3）再将维持（2）得到的反应混合物的pH为弱酸性（pH为4.0-6.0），保温反应2h。
（4）冷却，调至弱碱性出料（pH为7.5~8.5）。
实施例2
（实施例中所说的尿素、乙二醛为摩尔数，其中乙二醛水溶液的浓度为40%，苯酚的加入量以占尿素质量的百分数计）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛2.7摩尔，苯酚6克。
（2）将称量好的尿素和40%的乙二醛水溶液一次性加入三口烧瓶中，缓慢升温搅拌并使其溶解后调pH值至弱酸性（pH为4.0~6.0）；再缓慢升温到70~90度，于该温度范围内保温反应1h。
（3）再将维持（2）得到的反应混合物的pH为弱酸性（pH为4.0-6.0），保温反应2h。
（4）冷却，调至弱碱性出料（pH为7.5~8.5）。
实施例3
（实施例中所说的尿素、乙二醛为摩尔数，其中乙二醛水溶液的浓度为40%，苯酚的加入量以占尿素质量的百分数计）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛2.8摩尔，苯酚18克。
（2）将称量好的尿素和40%的乙二醛水溶液一次性加入三口烧瓶中，缓慢升温搅拌并使其溶解后调pH值至弱酸性（pH为4.0~6.0）；再缓慢升温到70~90度，于该温度范围内保温反应1h。
（3）再将维持（2）得到的反应混合物的pH为弱酸性（pH为4.0-6.0），保温反应2h。
（4）冷却，调至弱碱性出料（pH为7.5~8.5）。
实施例4
（实施例中所说的尿素、乙二醛为摩尔数，其中乙二醛水溶液的浓度为40%，苯酚的加入量以占尿素质量的百分数计）
（1）称取尿素2.0摩尔，乙二醛2.8摩尔，苯酚24克。
（2）将称量好的尿素和40%的乙二醛水溶液一次性加入三口烧瓶中，缓慢升温搅拌并使其溶解后调pH值至弱酸性（pH为4.0~6.0）；再缓慢升温到70~90度，于该温度范围内保温反应1h。
（3）再将维持（2）得到的反应混合物的pH为弱酸性（pH为4.0-6.0），保温反应2h。
（4）冷却，调至弱碱性出料（pH为7.5~8.5）。
实施例5
按照国标GB/T 14074-2006（木材胶黏剂及其树脂检验方法）中规定方法对树脂的基本性能如外观、固含量、粘度等进行检测；按照国标GB/T 17657-1999(人造板及饰面人造板理化性能实验方法)中相关方法对以其胶合的板材的物理力学性能进行检测，主要包括板材的干状胶合强度及甲醛释放量。
根据以上方法对实施例1制备的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂性能进行检测，粘度为35-37 mPa·s，固含量49-51%，外观为淡黄色均匀液体，贮存期5天以上，树脂中无游离甲醛；以其胶合的胶合板的干状胶合强度大于1.1MPa，能满足国标GB/T9846.1-2004对干燥状态下使用的胶合板要求；板材的甲醛释放量小于0.03mg/L, 完全为木材本身释放的甲醛，对环境和人体健康不会造成伤害。
实施例6
分别对实施2、实施例3和实施例4进行检测，方法同实施例5，结果均显示，本发明所述的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂胶合的胶合板无甲醛释放且干状胶合强度能满足国标GB/T9846.1-2004对干燥状态下使用的胶合板要求，可以直接用于室内。
Claims (11)
1.一种无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的制备方法，其特征在于所述无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的原料包括苯酚、尿素和乙二醛，乙二醛与尿素的摩尔比为（1.1~1.6）:1.0，苯酚的加入量为尿素质量的5%~30%；制备方法包括原料准备、乙二醛-尿素树脂低聚物的制备、共缩聚反应和后处理步骤，具体包括：
A、原料准备：按原料配比分别称量苯酚、尿素和乙二醛备用；
B、乙二醛-尿素树脂低聚物的制备：将称量好的乙二醛和尿素加入到反应器中，搅拌溶解后用pH调节剂调节pH值至4.0~6.0，升温至70~90℃，于70~90℃恒温反应50~70min得到乙二醛-尿素树脂低聚物；
C、共缩聚反应：维持反应体系的pH值为4.0~6.0，加入配方配比的苯酚，于温度70~90℃恒温反应100~150min得到反应物料；
D、后处理：将反应物料冷却到40度以下，用pH调节剂调节pH值至7.5~8.5得到无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂，该木材胶黏剂粘度为25~55mPa·s，固含量为47~55%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述乙二醛为质量百分浓度40%的乙二醛水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述pH调节剂为氢氧化钠、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、盐酸或甲酸中的一种或两种。
4.一种权利要求1所述制备方法制备的无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂。
5.根据权利要求4所述无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂，其特征在于所述无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂外观为乳白色或淡黄色均匀透明液体。
6.一种权利要求4所述无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂的应用，其特征在于所述无甲醛释放的环境友好型共缩聚树脂木材胶黏剂在制造人造板、服装或浸渍纸中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述人造板干状剪切强度为1.1~1.7MPa。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述人造板的甲醛释放量小于0.03mg/L，完全为木材释放的甲醛，对环境和人体健康不会造成伤害。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述人造板为实木胶合板。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述实木胶合板干状剪切强度为1.1~1.7MPa。
11.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述实木胶合板的甲醛释放量小于0.03mg/L，完全为木材释放的甲醛，对环境和人体健康不会造成伤害。
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