CN107721156A - 无碱玻璃基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无碱玻璃基板，其特征在于，玻璃板的截面的折射率的最大值与最小值之差(Δn)为0.40×10‑5以下。根据本发明的无碱玻璃基板，能够飞跃性地提高研磨性，能够缩短研磨时间从而提高生产效率。

Description

无碱玻璃基板
技术领域
本发明涉及适合作为各种显示器用玻璃基板或磁盘用玻璃基板的无碱玻璃基板。
背景技术
当各种显示器用玻璃基板、特别是在表面形成有金属或氧化物薄膜等的玻璃基板中含有碱金属氧化物时，碱金属离子会扩散至薄膜中而使膜特性劣化，因此优选使用实质上不含碱金属离子的无碱玻璃基板。
出于上述目的而使用的无碱玻璃基板通过如下方式得到：将以规定的配比调配的原料在熔融炉中加热熔融而制成玻璃，将该熔融玻璃澄清，然后通过浮法或融合法(フュージョン法)成形为规定板厚的玻璃带，并将该玻璃带切割成规定的形状。
在通过浮法或融合法等进行成形而得到的玻璃板的表面，存在变形(ディストーション)、波纹(コルゲーション)等微小的凹凸或起伏。
变形是指在存在微小的凹凸或起伏的部分板厚稍有不同，主要起因于熔融玻璃的组成的局部不均匀。在成形过程中将玻璃带平面地拉伸得越薄，基于熔融玻璃的异质组成的粘度特性的差异就越扩大，变形就越显著。针对变形的基本对策是提高熔融玻璃的均质性。
另一方面，波纹是指虽然板厚实质上是恒定的、但微小的凹凸或起伏在玻璃带的宽度方向上以细小的间距波动，认为其主要是在成形过程中在将玻璃带沿宽度方向和长度方向平面地拉伸得较薄的过程中产生的。针对波纹的基本对策是对玻璃带的宽度方向的拉力和长度方向的牵引力进行调节。
这种微小的凹凸或起伏在作为汽车用、建筑用等的玻璃板使用的情况下没有大问题，但在作为各种显示器用玻璃基板使用的情况下，会引起给所制造的显示器的图像带来畸变和颜色不均。因此，特别是在将通过浮法成形的玻璃板作为显示器用玻璃基板使用的情况下，需要通过对玻璃板的表面进行研磨而除去微小的凹凸或起伏。
在成形后的玻璃板的表面残留微小的凹凸或起伏，以往认为，其中，20mm间距的起伏高度对玻璃板的研磨性、液晶显示器的品质造成显著影响。例如，在专利文献1中，公开了为了提高研磨性而选择20mm间距的起伏高度为0.3μm以下的浮法玻璃的玻璃基板的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平3-65529号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，对于以往的玻璃板而言，在作为各种显示器用玻璃基板使用的情况下，为了减少所制造的显示器中的图像的畸变或颜色不均，需要增加研磨量，研磨时间变长，因此存在生产效率降低的问题。特别是变形导致的微小的凹凸或起伏使生产效率降低。
为了解决上述的现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种能够飞跃性地提高研磨性的无碱玻璃基板。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明提供一种无碱玻璃基板，其特征在于，玻璃板的截面的折射率的最大值与最小值之差(Δn)为0.40×10-5以下。
本发明的无碱玻璃基板中，优选上述Δn为0.30×10-5以下。
本发明的无碱玻璃基板中，优选上述Δn为0.20×10-5以下。
另外，本发明的无碱玻璃基板中，优选以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度为0.13μm以下。
本发明的无碱玻璃基板中，优选以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度为0.10μm以下。
另外，本发明的无碱玻璃基板中，优选两主面的起伏间距为5mm～30mm。
另外，本发明的无碱玻璃基板中，优选上述以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度与两主面的起伏间距之比(起伏高度(20mm间距换算)/起伏间距)为1.3×10-5以下。
另外，本发明的无碱玻璃基板中，优选板厚为1.0mm以下。
本发明的无碱玻璃基板中，更优选板厚为0.45mm以下。
另外，本发明的无碱玻璃基板中，优选基板尺寸为2100mm×2400mm以上。
本发明的无碱玻璃基板中，优选基板尺寸为2900mm×3200mm以上。
本发明的无碱玻璃基板优选为显示器用玻璃基板。
本发明的无碱玻璃基板优选为浮法玻璃。
本发明的无碱玻璃基板中，优选以下述氧化物基准的质量百分率表示含有54％～73％的SiO2、10.5％～24％的Al2O3、0.1％～12％的B2O3、0～8％的MgO、0～14.5％的CaO、0～24％的SrO、0～13.5％的BaO、0～5％的ZrO2，且MgO、CaO、SrO和BaO的总量(MgO+CaO+SrO+BaO)为8％～29.5％。
本发明的无碱玻璃基板中，优选以下述氧化物基准的质量百分率表示含有58％～66％的SiO2、15％～22％的Al2O3、5％～12％的B2O3、0～8％的MgO、0～9％的CaO、0～12.5％的SrO、0～2％的BaO，且MgO、CaO、SrO和BaO的总量(MgO+CaO+SrO+BaO)为9％～18％。
本发明的无碱玻璃基板中，优选以下述氧化物基准的质量百分率表示含有54％～73％的SiO2、10.5％～22.5％的Al2O3、0.1％～5.5％的B2O3、0～8％的MgO、0～9％的CaO、0～16％的SrO、0～9％的BaO，且MgO、CaO、SrO和BaO的总量(MgO+CaO+SrO+BaO)为8％～26％。
发明效果
根据本发明的无碱玻璃基板，能够飞跃性地提高研磨性，并且能够缩短研磨时间从而提高生产效率。
附图说明
图1是评价试样的准备步骤的说明图。
图2a是加工试样的说明图。
图2b是测定试样的说明图。
图3是表示起伏高度与起伏间距的关系的图。
图4是表示实施例、比较例的玻璃的Δn与20mm间距换算的起伏高度的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式中的无碱玻璃基板进行说明。
本发明的无碱玻璃基板中，玻璃板的截面的折射率的最大值与最小值之差(Δn)为0.40×10-5以下。
本说明书中，在提及玻璃板的截面时，是指玻璃板的板厚方向上的截面。
本发明的无碱玻璃基板中，将Δn限定为上述范围的理由如下所述。
如上所述，已知：在成形后的玻璃板的表面性状中，20mm间距的起伏高度有助于玻璃板的研磨性的提高。
本申请发明人通过对无碱玻璃基板的表面性状进行深入研究，发现玻璃板的截面的折射率的最大值与最小值之差(Δn)与20mm间距的起伏高度之间存在相关性。关于这一点，在后述的实施例的图4中，示出了Δn与20mm间距的起伏高度之间存在线性的相关性。
本发明中，通过将无碱玻璃基板调节为Δn为0.40×10-5以下，能够减小变形导致的微小的凹凸或起伏，因此无碱玻璃基板的研磨性飞跃性地提高。
在此，在融合玻璃(フュージョンガラス)的情况下，本发明的无碱玻璃基板的Δn是排除了在成形过程中形成的会合面(合わせ面)及其周边区域的Δn的值。这是因为，会合面形成在无碱玻璃基板的板厚方向上的中央部分，在其附近含有杂质等，因此难以将Δn调节为0.40×10-5以下。另外还因为，与本发明的Δn不同，会合面的Δn与20mm间距的起伏高度之间不存在相关性。
需要说明的是，上述周边区域是指：将板厚设为100％、在板厚方向上自会合面起向两主面各自离开20％的区域。例如，在板厚为0.5mm的情况下，在板厚方向上自会合面起向两主面各自离开0.1mm的区域为周边区域。
Δn的测定可以通过公知的方法、例如使用透射型双光束干涉显微镜进行测定。例如，可以通过以下步骤进行测定。
[Δn的测定方法]
测定试样的准备
从漫射光源对无碱玻璃基板(评价试样)的一个主面照射光，将板厚方向的透射光投影至屏幕上，确定作为光学畸变所观察到的波筋(リーム)的方向(参见图1)。以包含与俯视时的光学畸变(波筋)的方向垂直的两个面(A面、B面)的方式从无碱玻璃基板例如以宽度30mm以上、纵深(奥行き)(A面与B面之间的距离)10mm以上切出加工试样(参见图2a)。在此，与光学畸变(波筋)的方向垂直包括如上所述确定的波筋的方向与两个面(A面、B面)所成的角度为90±2度的情况。
接着，使用金刚石砂轮作为磨削磨石，对加工试样的A面、B面进行磨削。如表1所示，上述磨削在变更A面、B面的磨削量、金刚石砂轮的粒度(メッシュサイズ)的同时以4个阶段进行。接着，使用金刚石浆料对磨削后的加工试样的A面、B面进行镜面研磨，得到测定试样(参见图2b)。研磨量为10μm以上，金刚石浆料例如使用含有0.1质量％的粒度为#14000的单晶金刚石的浆料。
本发明的一个实施方式的玻璃板的截面与根据上述步骤得到的测定试样的A面或B面相对应。
需要说明的是，上述纵深以使得由作为波筋的产生原因的异质成分与周围的玻璃的折射率差异产生的相位差为例如1/5λ以下的方式来确定。在此，周围的玻璃是指与异质成分相距例如10μm～20μm的位置的玻璃。
本说明书中的异质成分是指玻璃的成分未充分均质化而变得不均质的成分、或通过熔融玻璃与耐火炉衬或气相的反应等而产生的熔融玻璃的成分。
表1
A面、B面的磨削量 金刚石砂轮的粒度
第1阶段 2000μm以上 #100
第2阶段 200μm以上 #400
第3阶段 100μm以上 #1000
第4阶段 50μm以上 #2000
Δn的测定
Δn的测定使用透射型双光束干涉显微镜。在后述的实施例中，使用株式会社沟尻光学工业所制造的透射型双光束干涉显微镜(TD系列)，测定波长使用546nm(光源：氙灯、单色滤光器：546nm)，以空间分辨率9.1μm×9.1μm(CCD相机4个像素量)进行了测定。
在测定微小的折射率差时，需要排除有可能使测定精度变差的因素。例如，需要进行装置周边的温度变动的抑制、振动的防止、外来光(例如照明)的屏蔽。
另外，根据所使用的物镜，有时测定精度会有所不用，或者有时在测定面内具有精度的分布。因此，在光路上无任何物体的状态下测定相位差分布(平面倾斜校正)，并且以使得测定面内的最大值与最小值之差为1/100λ以下(5nm以下)的方式进行平面倾斜校正。
然后，以使得纵深方向成为光路的方式放置测定试样，在上述条件(平面倾斜校正)下测定相位差分布(参见图2b)。利用测微计对测定试样的纵深进行测定，由相位差分布计算折射率分布(＝相位差分布/纵深)。
计算镜面研磨后的A面的折射率分布，将该折射率的最大值与最小值之差设为Δn。
对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选Δn为0.36×10-5以下，更优选Δn为0.30×10-5以下，进一步优选Δn为0.20×10-5以下。
需要说明的是，对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选利用546nm波长的D线测定的折射率的绝对值为1.45～1.60。
另外，对于本发明的无碱玻璃基板而言，从提高研磨性的观点考虑，优选以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度为0.13μm以下，更优选为0.10μm以下。
如上所述，产生波筋的原因是玻璃中存在的异质成分。在存在这样的异质成分的部位和除此以外的部位，熔融玻璃的粘度不同。例如，存在异质成分的部位与除此以外的部位相比，熔融玻璃的粘度升高。或者，存在异质成分的部位与除此以外的部位相比，熔融玻璃的粘度降低。
熔融玻璃中存在粘度不同的部位时，有时在成形后的玻璃中产生板厚不同的部位。在熔融玻璃的粘度在存在异质成分的部位比在除此以外的部位高的情况下，在成形后的玻璃中，该部位的板厚增大。在熔融玻璃的粘度在存在异质成分的部位比在除此以外的部位低的情况下，在成形后的玻璃中，该部位的板厚减小。这样的成形后的玻璃中的局部的板厚的大小在成形后的玻璃的主面产生起伏。这样的存在于玻璃的主面的起伏高度的大小对无碱玻璃基板的研磨性造成影响。
需要说明的是，以20mm间距的起伏换算的起伏高度通过对由测定所得到的起伏高度与起伏间距的关系进行线性回归而求出(参见图3)。具体而言，例如可以通过日本再表2013-183539号公报第[0048]段中记载的方法进行测定。
需要说明的是，对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度在研磨后为0.07μm以下。
另外，对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选研磨后的表面粗糙度以算术平均粗糙度(Ra)计为0.30nm以下。
另外，对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选两主面的起伏间距为5mm～30mm。
另外，对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选上述的以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度与两主面的起伏间距之比(起伏高度(20mm间距换算)/起伏间距)为1.3×10-5以下。
另外，在本发明的无碱玻璃基板中，从作为各种显示器用玻璃基板、磁盘用玻璃基板使用的方面考虑，优选板厚为1.0mm以下，更优选为0.75mm以下，进一步优选为0.45mm以下。
另外，在本发明的无碱玻璃基板中，优选基板尺寸为2100mm×2400mm以上，更优选为2800mm×3000mm以上，进一步优选为2900mm×3200mm以上。
另外，本发明的无碱玻璃基板优选为浮法玻璃。这是因为，在作为显示器用玻璃基板使用的情况下，融合玻璃不需要进行两主面的研磨，与此相对，浮法玻璃需要进行至少一个主面的研磨。需要说明的是，浮法玻璃中，需要研磨的主面是指玻璃带与浮抛窑内的熔融锡接触的一侧的表面。
本发明的无碱玻璃基板优选为无碱的硼硅酸盐玻璃。这是因为，对于硼硅酸盐玻璃而言，在玻璃原料的熔化或澄清的过程中，熔融玻璃中的硼成分容易挥发，因此熔融玻璃变得不均质，最终得到的无碱玻璃基板中容易产生条痕(脈理)或波筋。另外，硼硅酸盐玻璃中，优选SiO2含量为54质量％～73质量％、B2O3含量为0.1质量％～12质量％。硼硅酸盐玻璃可以为铝硼硅酸盐玻璃。
本发明的无碱玻璃基板只要实质上(即，除了不可避免的杂质以外)不含有碱成分，则可以从广泛的组成中适当选择，优选由如下无碱玻璃构成：
以氧化物基准的质量％表示，所述无碱玻璃含有
SiO2：54％～73％(优选为54％～66％)
Al2O3：10.5％～24％
B2O3：0.1％～12％
MgO：0～8％
CaO：0～14.5％
SrO：0～24％
BaO：0～13.5％
ZrO2：0～5％
MgO+CaO+SrO+BaO：8％～29.5％(优选为9％～29.5％)。
在兼顾高应变点和高熔化性的情况下，以氧化物基准的质量％表示，无碱玻璃优选含有58％～66％的SiO2、15％～22％的Al2O3、5％～12％的B2O3、0～8％的MgO、0～9％的CaO、0～12.5％的SrO、0～2％的BaO，并且MgO+CaO+SrO+BaO为9％～18％。
在想要得到特别高的应变点的情况下，以氧化物基准的质量％表示，无碱玻璃优选含有54％～73％的SiO2、10.5％～22.5％的Al2O3、0.1％～5.5％的B2O3、0～8％的MgO、0～9％的CaO、0～16％的SrO、0～9％的BaO，并且MgO+CaO+SrO+BaO为8％～26％。
对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选作为玻璃熔化时的基准的温度、即玻璃粘度达到102dPa·s时的温度T2为1780℃以下。温度T2超过1780℃时，玻璃的熔融有可能变得困难。更优选温度T2为1700℃以下，进一步优选为1660℃以下。
另外，对于本发明的无碱玻璃基板而言，优选作为玻璃成形时的基准的温度、即玻璃粘度达到104dPa·s时的温度T4为1400℃以下。温度T4超过1400℃时，玻璃的成形有可能变得困难。更优选温度T4为1350℃以下，进一步优选为1310℃以下。
本发明的无碱玻璃基板可以根据常规方法来制造。即，将以成为上述组成的方式调配后的玻璃原料连续地投入熔化炉中，并加热至规定的温度而制成熔融玻璃，然后通过浮法或融合法将该熔融玻璃成形为规定板厚的玻璃带，然后将该玻璃带切割成规定的形状，从而得到本发明的无碱玻璃基板。
本发明的无碱玻璃基板的Δn可以通过进行如下调节等来减小：在熔化炉中减小玻璃原料的粒径、提高燃烧器的燃烧功率从而升高熔化炉的温度、提高鼓泡器的气体流量。
在此，玻璃原料中含有的硅砂的中值粒径D50优选为90μm～250μm。通过使用该硅砂，玻璃原料的熔化性变好，能够提高熔融玻璃的均质性。需要说明的是，中值粒径D50是指在通过激光衍射法测量的粉体的粒度分布中、累积频率为50％时的粒径。
另外，Δn可以通过进行如下调节等来减小：在设置于熔化炉与成形装置之间并且具有熔融玻璃输送管和搅拌器的熔融玻璃输送装置中增加熔融玻璃输送管的通电量从而提高搅拌器附近的熔融玻璃的温度、提高搅拌器的搅拌速度(转速)、降低搅拌器相对于熔融玻璃的高度。
在此，搅拌器附近的熔融玻璃的温度优选为1300℃～1500℃，更优选为1350℃～1500℃。另外，搅拌器的转速优选为5rpm～30rpm，更优选为10rpm～30rpm。
实施例
以下，使用实施例和比较例进一步说明本发明。需要说明的是，本发明不限于这些记载。
在表2所示的实施例1～3、比较例1～3的制造条件下，将无碱玻璃组成的玻璃原料在熔化炉中熔化，由此制作了熔融玻璃，通过浮法将熔融玻璃成形为带板状的玻璃带，将玻璃带缓冷并进行切割，从而准备了多个无碱玻璃基板(AN100，旭硝子株式会社制造，板厚0.50mm)。对于该无碱玻璃基板，以上述的步骤测定了Δn、以20mm间距的起伏换算的主面的起伏高度(起伏高度(20mm间距换算))、主面的起伏间距。将测定结果示于下表。
表2
图4是表示实施例、比较例的Δn与20mm间距换算的起伏高度的关系的图。图4中示出，Δn与20mm间距换算的起伏高度之间存在线性的相关关系。根据该结果，在Δn为0.40×10-5以下的玻璃的情况下，20mm间距换算的两主面的起伏高度变小，优选为0.13μm以下。因此，与Δn大于0.40×10-5并且20mm间距换算的两主面的起伏高度大的玻璃、例如20mm间距换算的两主面的起伏高度大于0.13μm的玻璃相比，可以预测研磨性飞跃性地提高。
本申请基于2017年3月31日提出的日本专利申请2017-070448，其内容作为参考并入本说明书中。

Claims (16)

1.一种无碱玻璃基板，其特征在于，玻璃板的截面的折射率的最大值与最小值之差Δn为0.40×10-5以下。
2.如权利要求1所述的无碱玻璃基板，其中，所述Δn为0.30×10-5以下。
3.如权利要求2所述的无碱玻璃基板，其中，所述Δn为0.20×10-5以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其中，以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度为0.13μm以下。
5.如权利要求4所述的无碱玻璃基板，其中，所述以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度为0.10μm以下。
6.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其中，两主面的起伏间距为5mm～30mm。
7.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其中，以20mm间距的起伏换算的两主面的起伏高度与两主面的起伏间距之比、即以20mm间距换算的起伏高度/起伏间距为1.3×10-5以下。
8.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其中，所述无碱玻璃基板的板厚为1.0mm以下。
9.如权利要求8所述的无碱玻璃基板，其中，所述板厚为0.45mm以下。
10.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其中，基板尺寸为2100mm×2400mm以上。
11.如权利要求10所述的无碱玻璃基板，其中，所述基板尺寸为2900mm×3200mm以上。
12.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其为显示器用玻璃基板。
13.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其为浮法玻璃。
14.如权利要求1～3中任一项所述的无碱玻璃基板，其中，以下述氧化物基准的质量百分率表示，所述无碱玻璃基板含有54％～73％的SiO2、10.5％～24％的Al2O3、0.1％～12％的B2O3、0～8％的MgO、0～14.5％的CaO、0～24％的SrO、0～13.5％的BaO、0～5％的ZrO2，且MgO、CaO、SrO和BaO的总量(MgO+CaO+SrO+BaO)为8％～29.5％。
15.如权利要求14所述的无碱玻璃基板，其中，以下述氧化物基准的质量百分率表示，所述无碱玻璃基板含有58％～66％的SiO2、15％～22％的Al2O3、5％～12％的B2O3、0～8％的MgO、0～9％的CaO、0～12.5％的SrO、0～2％的BaO，且MgO、CaO、SrO和BaO的总量(MgO+CaO+SrO+BaO)为9％～18％。
16.如权利要求14所述的无碱玻璃基板，其中，以下述氧化物基准的质量百分率表示，所述无碱玻璃基板含有54％～73％的SiO2、10.5％～22.5％的Al2O3、0.1％～5.5％的B2O3、0～8％的MgO、0～9％的CaO、0～16％的SrO、0～9％的BaO，且MgO、CaO、SrO和BaO的总量(MgO+CaO+SrO+BaO)为8％～26％。
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