CN107720983A - 一种软化水质的纳米复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软化水质的纳米复合材料制备方法，CaCO3/ZSM‑5纳米复合物、活性对苯二酚酚胺树脂、膨润土、木质素磺酸钙、三氧化二铝、四乙烯五胺、丁二醇水杨酸酯、三乙二醇甲醚为主要原料，通过将CaCO3/ZSM‑5复合物表面活化处理，再进行酚胺树脂有机复合制备出绿色环保的水质软化材料；本发明通过将CaCO3/ZSM‑5复合物表面活化处理，再进行酚胺树脂有机复合制备出绿色环保的水质软化材料，原料易得、工艺简单易操作、无二次污染,对水质中金属离子有有优异的去除效果。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种软化水质的纳米复合材料的制备方法，属于水处理领域。
背景技术
我们日常生活使用的生活用水可以分类为软水和硬水。软水如蒸馏水也被称为饮用水,其主要成分为氢和氧,相对较纯,由于其硬度低而感觉软,而硬水如地下水,含有钙离子和镁离子作为其主要成分,由于其高硬度而感觉硬。如今,供应给大多数家庭、办公室等的自来水是具有高硬度的硬水,不仅含有在自来水净化过程中使用的氯,而且还含有一定量的重金属离子,例如铁离子、铜离子、锡离子、锌离子、汞离子等,它们可能由于环境污染和水管的老化而产生。虽然这些重金属离子对人体并非是致命性的,但已知的是,在重金属离子与脂肪酸结合时,将产生造成加速皮肤老化和皮肤疾病如变应性疾病的外源性物质。在这种情形下,发明一种软化水质的材料,以将硬水如自来水转换为软水,并且将其广泛用作在家庭、办公室等获取高质量生活用水的最方便的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软化水质的纳米复合材料制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的软化效果。
一种软化水质的纳米复合材料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、14份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
所述的CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备方法如下：
步骤1、将0.3kg干燥的CaCO3和0.1kgZSM-5沸石粉末,在500℃下活化,分散到的10L乙醇中,球磨之后将复合物和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的1L的TEOS，继续搅拌6，将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性的CaCO3/ZSM-5滤饼；
步骤2、将2mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到0.5mL水和10mL乙醇的混合物中水化1h,用无水醋酸将PH调节到4,搅拌1h,得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液；
步骤3、将步骤1得到的短链改性的CaCO3/ZSM-5滤饼0.2Kg重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的20mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液,搅拌反应1h,过滤,乙醇洗涤三次,110℃干燥12h，得到表面带有吸附官能团的CaCO3/ZSM-5纳米复合物。
所述的活性对苯二酚酚胺树脂制备方法如下：
步骤1、将10份对苯二酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使对苯二酚酚完全溶解在四乙烯五胺中；
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲醛倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下
脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为对苯二酚酚胺树脂内核；
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的对苯二酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到活性对苯二酚酚胺树脂。
有益效果：本发明制备的软化水质的纳米复合材料，将CaCO3/ZSM-5复合物表面活化处理，具有可调控而发达的孔洞，为吸附金属离子创造了化学活性和空间，而且能够以半径较小的粒子置换出半径较大的阳离子（Na+、Ca2+和Mg2+等），进一步拓宽孔洞，提高沸石吸附容量，此外，酚胺树脂在活化阶段与二硫化碳充分结合，形成的吸附位点稳定地分散于树脂体系中,在同样分子量的前提下具有多个吸附位点参与反应形成结合位点,使合成的纳米复合材料的对水质的软化效果显著提高。
具体实施方式
实施例1
一种软化水质的纳米复合材料制备方法，该方法包括以下步骤：
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、14份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
所述的CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备方法如下：
步骤1、将0.3kg干燥的CaCO3和0.1kgZSM-5沸石粉末,在500℃下活化,分散到的10L乙醇中,球磨之后将复合物和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的1L的TEOS，继续搅拌6，将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性的CaCO3/ZSM-5滤饼；
步骤2、将2mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到0.5mL水和10mL乙醇的混合物中水化1h,用无水醋酸将PH调节到4,搅拌1h,得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液；
步骤3、将步骤1得到的短链改性的CaCO3/ZSM-5滤饼0.2Kg重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的20mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液,搅拌反应1h,过滤,乙醇洗涤三次,110℃干燥12h，得到表面带有吸附官能团的CaCO3/ZSM-5纳米复合物。
所述的活性对苯二酚酚胺树脂制备方法如下：
步骤1、将10份对苯二酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使对苯二酚酚完全溶解在四乙烯五胺中；
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲醛倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下
脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为对苯二酚酚胺树脂内核；
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的对苯二酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到活性对苯二酚酚胺树脂。
实施例2
称量28份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、10份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例3
称量8份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、18份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例4
称量10份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、24份活性对苯二酚酚胺树脂、20份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例5
称量38份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、4份活性对苯二酚酚胺树脂、10份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例6
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、24份活性对苯二酚酚胺树脂、15份膨润土、20份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例7
称量38份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、24份活性对苯二酚酚胺树脂、10份膨润土、5份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、4份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例8
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、14份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例9
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、20份活性对苯二酚酚胺树脂、10份膨润土、10份木质素磺酸钙、13份三氧化二铝、4份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例10
称量14份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、7份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、15份木质素磺酸钙、7份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例11
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、14份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
所述的交联累托石-铝矾土复合材料的制备方法如下：
将15份铝矾土和5份交联累托石干燥后，进行研磨粉碎，600目过筛，90℃下混合搅拌均匀,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入14份十六烷基三甲基溴化铵在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得交联累托石-铝矾土复合材料。
对照例1
与实施例1不同点在于：CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备的步骤1中，将0.6kg干燥的CaCO3和0.1kgZSM-5沸石粉末,在500℃下活化,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备的步骤1中，将0.1kg干燥的CaCO3和0.3kgZSM-5沸石粉末,在500℃下活化,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备的步骤2中，用无水醋酸将PH调节到7，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备的步骤2中，用氨水将PH调节到7，其余步骤与实施例1完全相同。，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备的步骤3中，CaCO3/ZSM-5滤饼0.8Kg重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的20mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液,，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备的步骤3中，CaCO3/ZSM-5滤饼0.2Kg重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的50mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液,，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：活性对苯二酚酚胺树脂制备的步骤1中，20份对苯二酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：活性对苯二酚酚胺树脂制备的步骤1中，5份对苯二酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：活性对苯二酚酚胺树脂制备的步骤3中，缓慢滴加0.01molCS2，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：活性对苯二酚酚胺树脂制备的步骤3中，缓慢滴加1.0molCS2，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的纳米复合材料分别进行硬度检测，依据《生活饮用水标准检验法》GB5750-85，检测结果通过水的硬度反映，水的硬度是指水中钙离子、镁离子的浓度，硬度单位是ppm，1ppm代表水中碳酸钙含量1mg/L。
水质软化前后测试的检验结果
实验结果表明本发明提供的纳米复合材料具有良好的水质软化效果，材料在标准测试条件下，金属离子的去除率越高，说明软化效果越好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，金属离子去除率均超过了80%，分别改变吸附材料中各个原料组成的配比，对材料的软化性能均有不同程度的影响，在CaCO3/ZSM-5纳米复合物和活性对苯二酚酚胺树脂质量配比为9：7，其他配料用量固定时，软化性能和金属离子去除效果最好；值得注意的是实施例11加交联累托石-铝矾土复合材料，去除效果明显提高，说明交联累托石-铝矾土对填料结构的软化性能有更好的优化作用；对照例1改变了CaCO3和ZSM-5配比及混合液PH值，去除效果明显下降，说明纳米分子筛的复合结构性质收到酸强度的影响较大；对照例5到对照例6改变硅烷改性液中偶联剂的用量，效果也不好，说明偶联剂的用量对复合材料的吸附改性有重要作用；对照例7和例8改变了对苯二酚酚胺树脂合成原料苯二酚和四乙烯五胺的配比，效果明显降低，说明酚胺树脂的和合成能受原料组成影响很大；对照例9和例10，提高了活化剂CS2的用量，效果依然不好，说明活化强度对酚胺树脂的活化改性产生重要影响；因此使用本发明制备的纳米复合材料有良好的水质软化效果。
Claims (3)
1.一种软化水质的纳米复合材料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称量18份CaCO3/ZSM-5纳米复合物、14份活性对苯二酚酚胺树脂、30份膨润土、10份木质素磺酸钙、3份三氧化二铝、7份丁二醇水杨酸酯加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份偶联剂KH-560和17份三乙二醇甲醚,升温到60℃反应2h；用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1200目的纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述一种软化水质的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，
所述的CaCO3/ZSM-5纳米复合物制备方法如下：
步骤1、将0.3kg干燥的CaCO3和0.1kgZSM-5沸石粉末,在500℃下活化,分散到的10L乙醇中,球磨之后将复合物和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的1L的TEOS，继续搅拌6，将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性的CaCO3/ZSM-5滤饼；
步骤2、将2mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到0.5mL水和10mL乙醇的混合物中水化1h,用无水醋酸将PH调节到4,搅拌1h,得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液；
步骤3、将步骤1得到的短链改性的CaCO3/ZSM-5滤饼0.2Kg重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的20mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解液,搅拌反应1h,过滤,乙醇洗涤三次,110℃干燥12h，得到表面带有吸附官能团的CaCO3/ZSM-5纳米复合物。
3.根据权利要求1所述一种软化水质的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，
所述的活性对苯二酚酚胺树脂制备方法如下：
步骤1、将10份对苯二酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使对苯二酚酚完全溶解在四乙烯五胺中；
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲醛倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为对苯二酚酚胺树脂内核；
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的对苯二酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到活性对苯二酚酚胺树脂。
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