CN114702114A - 一种硫酸铝铁盐净水剂及其制备工艺 - Google Patents

一种硫酸铝铁盐净水剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种硫酸铝铁盐净水剂及其制备工艺；制备工艺包括以下步骤：将硅酸钠用硫酸溶液调节pH值，活化得到聚合硅酸；将硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次聚合硅酸中，并持续搅拌后加入NaOH调节pH值得到聚硅酸亚铁铝；将磷脂和荧光蛋白进行高压均质得到荧光络合物；将改性偶联剂、聚硅酸亚铁铝和荧光络合物混合搅拌后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物；本申请通过磷脂与荧光蛋白通过疏水相互作用和氢键使二者形成络合物，将改性偶联剂将络合物与聚硅酸亚铁铝结合，净水剂不仅可在水体中形成胶体，且由于荧光蛋白的荧光作用，可以指示净水剂的混合情况，在絮凝沉降过程中反映水体净化进程，便于控制排水或及时补充净水剂。

Description

一种硫酸铝铁盐净水剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种硫酸铝铁盐净水剂及其制备工艺。
背景技术
在众多废水处理方法中，絮凝沉降法是目前国内外普遍采用的一种既经济又简便的水处理方法，现已广泛用于给水、废水处理、污泥脱水等。絮凝剂在生活污水与工业废水处理过程的固液分离中占有重要的地位，有了性能优越的絮凝剂，通过控制合适的剂量和混合方法，加上后续合理的沉淀过滤工艺，就能获得较理想的处理效果。因此，开发新型、高效的絮凝剂是国内外广大水处理工作者关注的目标。近几十年来，无论是无机絮凝剂还是有机絮凝剂都有了很大的发展。无机高分子絮凝剂是发展比较快的新一代絮凝剂，以其比传统无机盐絮凝剂硫酸铝、氯化铁等更优异的性能，比有机高分子絮凝剂羧甲基纤维素等更低廉价格，逐渐成为主流絮凝剂。
现有的无机絮凝剂在使用时需要与水体充分混合和搅拌，但在浑浊的污水中往往难以确定混合情况及絮凝效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸铝铁盐净水剂及其制备工艺，解决以下技术问题：
在浑浊的污水中难以确定混合情况及絮凝效果的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种硫酸铝铁盐净水剂，所述净水剂包括以下组分：硫酸铝、硫酸亚铁、硅酸钠、磷脂、荧光蛋白和改性偶联剂。
作为本发明进一步的方案：所述荧光蛋白为藻红蛋白或绿色荧光蛋白。
作为本发明进一步的方案：所述改性偶联剂为三聚乙二醇与巯丙基三乙氧基硅烷合成的蛋白质偶联剂。
作为本发明进一步的方案：所述改性偶联剂通过以下方法制得：
P1：将三聚乙二醇加入溶有溴代乙醛缩二乙醇和氢化钠的四氢呋喃中，回流反应12h，得到反应物A；
P2：将反应物A与甲苯磺酰氯、吡啶和二氯甲烷混合，于室温下反应30h，得到反应物B；
P3：在氩气保护下，将Na溶于无水乙醇后加入巯丙基三乙氧基硅烷，回流反应2h后冷却，将反应物B溶于四氢呋喃后，将溶有反应物B的四氢呋喃加入所述无水乙醇中，搅拌反应36h，过滤后过层析柱层析，所得产物即为改性偶联剂。
为了制得更效果更佳的产物，本发明还公开了一种硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将1-5wt％的硅酸钠用10-30wt％的硫酸溶液调节pH值至2-5，活化1-8h，得到聚合硅酸；
S2.将0.2-1mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌5-30min后加入NaOH调节pH值至5-7.5，搅拌后静置3-12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌15-75min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物。
作为本发明进一步的方案：所述硫酸铝、硫酸亚铁、硅酸钠、磷脂、荧光蛋白和改性偶联剂的质量比为3-5:2-4：4-6：0.2-0.4:0.8-1:0.05-0.1。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中高压均质压力为50-100Mpa，高压均质温度为15-30℃，持续时间5-15min。
作为本发明进一步的方案：步骤S4混合搅拌温度为15-30℃，持续时间30-45min，初始液相体系pH值为6.5-7.5。
本发明的有益效果：
(1)本申请通过磷脂与荧光蛋白通过疏水相互作用和氢键使二者形成络合物，再通过改性偶联剂将络合物与聚硅酸亚铁铝结合，所得到的净水剂不仅可在水体中形成胶体，且由于荧光蛋白的荧光作用，可以很好地指示净水剂的混合情况，在絮凝沉降过程中也能反映水体净化进程，从而便于工作人员了解净化进度，便于控制排水或及时补充净水剂。
(2)本发明所采用的荧光蛋白本身也具有较好的亲水性，尤其是藻红蛋白，亲水性极佳，可帮助净水剂在水体中分散，且磷脂都具有优秀的脂溶性，即便在充满油污的水体中也能很好地分散，提高了净水剂的适用场景和对象。
附图说明
附图1为本发明改性偶联剂的制备过程流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中如无特殊说明则所采用改性偶联剂通过以下方法制得：
P1：将三聚乙二醇加入溶有溴代乙醛缩二乙醇和氢化钠的四氢呋喃中，回流反应12h，得到反应物A；
P2：将反应物A与甲苯磺酰氯、吡啶和二氯甲烷混合，于室温下反应30h，得到反应物B；
P3：在氩气保护下，将Na溶于无水乙醇后加入巯丙基三乙氧基硅烷，回流反应2h后冷却，将反应物B溶于四氢呋喃后，将溶有反应物B的四氢呋喃加入所述无水乙醇中，搅拌反应36h，过滤后过层析柱层析，所得产物即为改性偶联剂。
改性偶联剂反应过程见图1。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
实施例1
一种硫酸铝铁盐净水剂，所述净水剂包括以下重量份数的组分：硫酸铝3份、硫酸亚铁4份、硅酸钠4份、磷脂0.4份、藻红蛋白0.8份和改性偶联剂0.1份。
硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将1wt％的硅酸钠用30wt％的硫酸溶液调节pH值至2，活化8h，得到聚合硅酸；
S2.将0.2mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌30min后加入NaOH调节pH值至5，搅拌后静置12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，高压均质压力为100Mpa，高压均质温度为15℃，持续时间15min，高压均质后得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌15min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物，混合搅拌温度为15℃，持续时间45min，初始液相体系pH值为6.5。
实施例2
一种硫酸铝铁盐净水剂，所述净水剂包括以下重量份数的组分：硫酸铝5份、硫酸亚铁2份、硅酸钠6份、磷脂0.2份、藻红蛋白1份和改性偶联剂0.05份。
硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将5wt％的硅酸钠用10wt％的硫酸溶液调节pH值至5，活化1h，得到聚合硅酸；
S2.将1mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌5min后加入NaOH调节pH值至7.5，搅拌后静置3h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，高压均质压力为50Mpa，高压均质温度为30℃，持续时间5min，高压均质后得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌75min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物，混合搅拌温度为30℃，持续时间30min，初始液相体系pH值为7.5。
实施例3
一种硫酸铝铁盐净水剂，所述净水剂包括以下重量份数的组分：硫酸铝4份、硫酸亚铁4份、硅酸钠5份、磷脂0.3份、绿色荧光蛋白1份和改性偶联剂0.1份。
硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将5wt％的硅酸钠用20wt％的硫酸溶液调节pH值至5，活化4h，得到聚合硅酸；
S2.将0.5mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌20min后加入NaOH调节pH值至7，搅拌后静置12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，高压均质压力为100Mpa，高压均质温度为20℃，持续时间15min，高压均质后得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌30min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物，混合搅拌温度为20℃，持续时间45min，初始液相体系pH值为7。
对比例1
一种硫酸铝铁盐净水剂，净水剂包括以下重量份数的组分：硫酸铝4份、硫酸亚铁4份、硅酸钠5份、磷脂0.3份、绿色荧光蛋白1份和巯丙基三乙氧基硅烷0.05-0.1。
硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将5wt％的硅酸钠用20wt％的硫酸溶液调节pH值至5，活化4h，得到聚合硅酸；
S2.将0.5mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌20min后加入NaOH调节pH值至7，搅拌后静置12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，高压均质压力为100Mpa，高压均质温度为20℃，持续时间15min，高压均质后得到荧光络合物；
S4.将巯丙基三乙氧基硅烷、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌30min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物，混合搅拌温度为20℃，持续时间45min，初始液相体系pH值为7。
对比例2
一种硫酸铝铁盐净水剂，所述净水剂包括以下重量份数的组分硫酸铝4份、硫酸亚铁4份、硅酸钠5份、绿色荧光蛋白1份和改性偶联剂0.05-0.1。
硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将5wt％的硅酸钠用20wt％的硫酸溶液调节pH值至5，活化4h，得到聚合硅酸；
S2.将0.5mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌20min后加入NaOH调节pH值至7，搅拌后静置12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，高压均质压力为100Mpa，高压均质温度为20℃，持续时间15min，高压均质后得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌30min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物，混合搅拌温度为20℃，持续时间45min，初始液相体系pH值为7。
对比例3
一种硫酸铝铁盐净水剂，所述净水剂包括以下重量份数的组分：硫酸铝4份、硫酸亚铁4份、硅酸钠5份、磷脂0.3份、绿色荧光蛋白1份。
硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,包括以下步骤：
S1.将5wt％的硅酸钠用20wt％的硫酸溶液调节pH值至5，活化4h，得到聚合硅酸；
S2.将0.5mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌20min后加入NaOH调节pH值至7，搅拌后静置12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，高压均质压力为100Mpa，高压均质温度为20℃，持续时间15min，高压均质后得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌30min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物，混合搅拌温度为20℃，持续时间45min，初始液相体系pH值为7。
试验例
制备各实施例与对比例处理污水的试验结果：(取100mL污水，同时将各实施例与对比例产物取3mL进行性能测试，加入净水剂产物搅拌10min后静置3h后测量最终浊度，其中各组污水初始浊度为935NTU；对污水初始重金属含量和最终重金属含量进行检测，计算得重金属去除率)
并对各试验例中获得的絮凝物进行水洗、过滤，并肉眼检查其有无荧光。
最终浊度/NTU 重金属去除率/％ 絮凝物荧光
实施例1 5.3 98.7 有，强烈
实施例2 4.4 99.1 有，强烈
实施例3 4.3 99.4 有，强烈
对比例1 7.5 95.5 有，暗淡
对比例2 9.2 95.1 有，暗淡
对比例3 23.8 94.3 无
由上表可见，本申请的实施例3与对比例1区别在是否对偶联剂进行改性，二者的净水能力、重金属去除率和絮凝物强度均有较大差异，这主要是由于改性偶联剂生成了具有保护荧光蛋白活性的头部，通过降低对蛋白质空间结构的改性偶联剂将蛋白质与聚硅酸亚铁铝结合，生成分子量更大的絮凝剂，一方面可以提高絮凝剂的净水效果，一方面可对絮凝剂进行荧光指示，从而可使使用者更好地掌握絮凝剂的混合情况和净水进程。
由实施例3和对比例2可见，由于对比例2未添加磷脂，荧光蛋白直接裸露，一方面降低了净水剂的亲水性，一方面未形成荧光蛋白外层的磷脂包覆层，因此净水剂的净水效果和荧光强度均有较大幅度下降。
由实施例3和对比例3可见，由于对比例3未添加偶联剂，因此荧光络合物未能与净水剂有效结合，此时絮凝物难以起到荧光指示作用。
本申请通过磷脂与荧光蛋白通过疏水相互作用和氢键使二者形成络合物，再通过改性偶联剂将络合物与聚硅酸亚铁铝结合，所得到的净水剂不仅可在水体中形成胶体，且由于荧光蛋白的荧光作用，可以很好地指示净水剂的混合情况，在絮凝沉降过程中也能反映水体净化进程，从而便于工作人员了解净化进度，便于控制排水或及时补充净水剂。
本发明所采用的荧光蛋白本身也具有较好的亲水性，尤其是藻红蛋白，亲水性极佳，可帮助净水剂在水体中分散，且磷脂都具有优秀的脂溶性，即便在充满油污的水体中也能很好地分散，提高了净水剂的适用场景和对象。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种硫酸铝铁盐净水剂，其特征在于，包括以下组分：硫酸铝、硫酸亚铁、硅酸钠、磷脂、荧光蛋白和改性偶联剂。
2.根据权利要求1所述的硫酸铝铁盐净水剂,其特征在于，所述荧光蛋白为藻红蛋白或绿色荧光蛋白。
3.根据权利要求1所述的硫酸铝铁盐净水剂,其特征在于，所述改性偶联剂为三聚乙二醇与巯丙基三乙氧基硅烷合成的蛋白质偶联剂。
4.一种硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
S1.将1-5wt％的硅酸钠用10-30wt％的硫酸溶液调节pH值至2-5，活化1-8h，得到聚合硅酸；
S2.将0.2-1mol/L的硫酸铝和硫酸亚铁溶液依次加入步骤S1得到的聚合硅酸中，并持续搅拌5-30min后加入NaOH调节pH值至5-7.5，搅拌后静置3-12h，得到聚硅酸亚铁铝；
S3.将磷脂和荧光蛋白送入高压均质机中进行高压均质，得到荧光络合物；
S4.将改性偶联剂、步骤S2得到的聚硅酸亚铁铝和步骤S3得到的荧光络合物加入液相体系中混合搅拌15-75min后即得到硫酸铝铁盐净水剂产物。
5.根据权利要求4所述的硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,其特征在于，所述硫酸铝、硫酸亚铁、硅酸钠、磷脂、荧光蛋白和改性偶联剂的质量比为3-5:2-4：4-6：0.2-0.4:0.8-1:0.05-0.1。
6.根据权利要求4所述的硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,其特征在于，步骤S3中高压均质压力为50-100Mpa，高压均质温度为15-30℃，持续时间5-15min。
7.根据权利要求4所述的硫酸铝铁盐净水剂的制备方法,其特征在于，步骤S4混合搅拌温度为15-30℃，持续时间30-45min，初始液相体系pH值为6.5-7.5。
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