CN107709267B - 快硬材料、其制造方法及使用该快硬材料的快硬性水泥组合物 - Google Patents

快硬材料、其制造方法及使用该快硬材料的快硬性水泥组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供不损害水泥混凝土的长期的强度显现性、美观、且初始的强度显现优异的快硬材料和快硬性水泥组合物。一种水泥快硬材料，其特征在于，含有：相对于铝酸钙熟料100质量份在式(RCOO)nX(R为饱和或不饱和的烃，n为1或2，X为氢、碱金属或碱土金属。)所示的脂肪酸化合物0.2～3.0质量份的存在下粉碎而得到的铝酸钙熟料粉碎物、石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐。

Description

快硬材料、其制造方法及使用该快硬材料的快硬性水泥组 合物
技术领域
本发明涉及用于加快水泥混凝土等水硬性物质的硬化的快硬材料、其制造方法及使用该快硬材料的快硬性水泥组合物。
背景技术
作为对水泥混凝土赋予快硬性的快硬材料，已知含有铝酸钙系化合物和石膏类的快硬材料等(专利文献1、2)。
快硬材料是使水泥混凝土在浇注至模板后数分钟至数十分钟内充分硬化、在数小时后显现出能够脱模的实用强度的材料，可广泛用于出于道路交通的短时间开放的目的的高速公路的铺装混凝土等的紧急施工、紧急修复用灰浆、水泥浆系灰浆等。
另一方面，出于铝酸钙的风化耐性提高、防止由钙矾石生成等所导致的白色系的斑点那样的图案的目的而提出了使用脂肪酸类的水泥组合物。然而，脂肪酸类的添加损害初始强度的显现(专利文献3、4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭49-30683号公报
专利文献2：日本特开平03-12350号公报
专利文献3：日本特开平02-97443号公报
专利文献4：日本特开2008-195574号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供不损害水泥混凝土的长期的强度显现性、美观、且初始的强度显现优异的快硬材料、其制造方法及使用该快硬材料的快硬性水泥组合物。
用于解决问题的方案
本发明人为了实现上述目的而进行了深入研究，结果完成了以用于实现上述目的的下述内容为主旨的本发明。
(1)一种水泥快硬材料，其特征在于，含有：相对于铝酸钙熟料100质量份在式(RCOO)nX(式中，R为饱和或不饱和的烃，n为1或2，X为氢、碱金属或碱土金属。)所示的脂肪酸类0.2～3.0质量份的存在下粉碎而成的铝酸钙熟料粉碎物、石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐。
(2)根据上述(1)所述的水泥快硬材料，其中，所述脂肪酸类为棕榈酸或硬脂酸。
(3)根据上述(1)或(2)所述的水泥快硬材料，其中，所述凝结延迟剂是选自由柠檬酸、葡糖酸、酒石酸、苹果酸和它们的盐类组成的组中的至少1种。
(4)根据上述(1)～(3)中任一项所述的水泥快硬材料，其中，所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
(5)根据上述(1)～(4)中任一项所述的快硬材料，其中，相对于铝酸钙熟料粉碎物100份，含有石膏20～150份，相对于铝酸钙熟料粉碎物和石膏的混合物100份，含有凝结延迟剂0.1～25份、含有碱金属碳酸盐2～55份。
(6)根据上述(1)～(5)中任一项所述的快硬材料，其中，铝酸钙粉碎物具有3500～8500cm2/g的勃氏比表面积。
(7)一种制造方法，其为上述(1)～(6)中任一项所述的快硬材料的制造方法，其中，对铝酸钙熟料添加所述脂肪酸类并进行混合粉碎，对得到的铝酸钙熟料粉碎物，依次或同时添加石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐并进行混合粉碎。
(8)一种制造方法，其为上述(1)～(6)中任一项所述的快硬材料的制造方法，其中，对铝酸钙熟料的粉碎物添加所述脂肪酸类并进行混合粉碎，对得到的铝酸钙熟料粉碎物依次或同时添加石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐并进行混合粉碎。
(9)一种制造方法，其为上述(1)～(6)中任一项所述的快硬材料的制造方法，其中，对铝酸钙熟料添加所述脂肪酸类和石膏并进行粉碎，接着，对得到的铝酸钙熟料粉碎物依次或同时添加凝结延迟剂和碱金属碳酸盐并进行混合粉碎。
(10)一种快硬性水泥组合物，其含有水泥和上述(1)～(6)中任一项所述的快硬材料。
(11)根据上述(10)所述的快硬性水泥组合物，其中，所述快硬材料的含量在水泥和快硬材料的总计100份中为5～35份。
(12)一种水泥混凝土的初始强度提高方法，其使用上述(10)或(11)所述的快硬性水泥组合物。
发明的效果
使用本发明的快硬材料(剂)及使用了其的快硬性水泥组合物时，可以提供不损害长期的强度显现性、美观、且初始的强度显现优异的水泥组合物，使用该水泥组合物，能够使水泥混凝土在浇注至模板后数十分钟以内硬化、在数小时后显现出能够脱模的实用强度。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
本发明中的“份”、“百分比(％)”只要没有特别规定，就用质量基准表示。
另外，本发明中所谓的水泥混凝土是指灰浆和混凝土的总称。
本发明中使用的铝酸钙熟料是将氧化钙原料和氧化铝原料等混合、进行在窑中的焙烧或在电炉中的熔融等热处理而得到的以CaO和Al2O3为主要成分的具有水合活性的物质的总称。
将CaO简记为C、将Al2O3简记为A时，作为铝酸钙熟料，可列举出：C3A、C12A7、C11A7·CaF2、C11A7·CaCl2、C2A·SiO2、CA和C2A等。进而CaO、Al2O3的一部分与碱金属氧化物、碱土金属氧化物、氧化硅、氧化钛、氧化铁、碱金属卤化物、碱土金属卤化物、碱金属硫酸盐、碱土金属硫酸盐等置换而成的化合物或在以CaO和Al2O3为主要成分的物质中固溶少量的上述物质而成的化合物也可以作为铝酸钙熟料使用。
铝酸钙熟料的形态可以使用晶质、非晶质中的任一种。这些当中，在反应活性方面，优选非晶质的铝酸钙熟料，更优选将对应于C12A7组成的热处理物骤冷而成的非晶质的铝酸钙熟料。
本发明中使用的脂肪酸类是式(RCOO)nX所示的脂肪酸或它们的盐。
上述式中，R为饱和或不饱和的烃，烃的碳数优选为10～20、更优选为14～16。不饱和键的个数没有特别限定，在不损害本发明的效果的范围内即可。
n为1或2，X为氢原子；锂、钠、钾等碱金属；或为钙、镁等碱土金属。
本发明中使用的饱和脂肪酸的优选例子是棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、花生酸或它们的钠盐、钾盐、钙盐等碱金属盐、碱土金属盐。
另外，本发明中使用的不饱和脂肪酸的优选的例子是油酸、异油酸、亚油酸或它们的钠盐、钾盐、钙盐等碱金属盐、碱土金属盐。
本发明中使用的脂肪酸类是以牛油、橄榄油、米糠油、动植物脂肪油等作为原料，经过纯化、硬化、分解、蒸馏、分馏等工序而制造出的。上述的分解通常根据蒸馏塔的作业条件等而分为高压分解法和Twitchell分解法(トイッチェル分解法)。本发明的脂肪酸类可以通过这些中的任意分解法来制造，另外，也可以使用工业生产出来的脂肪酸类。
对铝酸钙熟料进行粉碎时，脂肪酸类的用量(存在量)相对于铝酸钙熟料100份，优选0.2～3.0份、更优选0.5～1.5份。脂肪酸类的用量少时，有时无法得到强度显现性的提高效果，脂肪酸类的用量多时，有时粉碎混合时会形成聚集块或对作为水泥混和材料使用时的凝结性状、强度显现性产生不良影响。
本发明中铝酸钙熟料的粉碎可以以成为期望的粉碎度的方式一次性地进行粉碎，另外，也可以分成多次进行粉碎，进而也可以在对铝酸钙熟料添加了作为快硬材料中所包含的其它成分的石膏、凝结延迟剂和/或碱金属碳酸盐后进行粉碎。在任意情况下，本发明中，只要在进行铝酸钙熟料的粉碎的任一阶段或所有阶段存在脂肪酸类即可。
用于铝酸钙熟料和脂肪酸类的混合粉碎的方法、装置没有特别限定。列举出具体例子有如下方法：在粉碎铝酸钙熟料时，向铝酸钙熟料中添加脂肪酸类，利用球磨机、棒磨机、辊磨机等粉碎机进行混合粉碎的方法；向铝酸钙熟料粉碎物中添加脂肪酸类，利用球磨机、棒磨机、辊磨机等粉碎机进行混合粉碎的方法等。也可以在混合铝酸钙熟料或其粉碎物与石膏后，添加脂肪酸类并进行混合粉碎，但在这些方法中，从经济性的观点出发，优选在粉碎铝酸钙熟料时添加脂肪酸类。
就本发明的脂肪酸类是否以规定的比例添加、并被均匀地粉碎、混合而言，可以利用EPMA(例如，岛津制作所：EPMA-1720)、SEM(例如，KEYENCE公司：VE-9800)、ESCA(例如，岛津制作所：ESCA-3400HSE)、FT-IR(例如，岛津制作所：IRTracer-100)、GC-MAS(例如，岛津制作所：GCMS-TQ8040)等的表面分析装置，通过分析铝酸钙熟料表面来测定。
另外，使用醇、醚、氯仿、苯、石油醚、脂肪油等有机溶剂进行提取后，进行分离纯化并通过气相色谱等的有机物分析也可以进行定量。
铝酸钙熟料粉碎物的粉末度以勃氏比表面积(以下称为勃氏值)计优选3500～8500cm2/g、更优选4500～6500cm2/g。以勃氏值计低于3500cm2/g时，有时水泥混凝土的快硬性、初始强度显现性等降低。另外，即使勃氏值超过8500cm2/g，也不能期待效果进一步的增加，有时作业性变差。另外，粉碎花费时间、不经济。
作为本发明中使用的石膏，可以使用无水石膏、半水石膏或二水石膏。这些当中，从凝结性、强度显现性的观点出发，优选无水石膏。
石膏的粒度通常以可用于水泥等的程度为宜，但从水泥混凝土的初始强度显现性的观点出发，勃氏值优选3000cm2/g以上、更优选4500cm2/g以上。石膏的勃氏值小时，有时水泥混凝土的凝结性、强度显现性降低。优选勃氏值大，但从制造成本等的观点出发，通常优选为9000cm2/g以下。
石膏的用量没有特别限定，相对于铝酸钙熟料粉碎物100份，优选20～150份、更优选50～120份。石膏的用量少时，有时水泥混凝土的凝结性降低、难以促进长期强度显现性，石膏的用量多时，有时初始凝结变慢、初始强度显现性降低。
作为本发明中使用的凝结延迟剂，可列举出：柠檬酸、葡糖酸、酒石酸、苹果酸或它们的盐类(以下也称为羟基羧酸类。)，可以使用它们中的一种或两种以上。这些当中，从硬化时间的调整和初始强度显现性的观点出发，优选使用选自柠檬酸、葡糖酸和它们的盐中的一种或两种以上。
作为本发明中使用的碱金属碳酸盐(以下称为碳酸碱)，可列举出：碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾等碳酸盐这样的碱金属盐、碳酸氢钠、碳酸氢钾等碳酸氢盐这样的碱金属盐。这些当中，从硬化后的强度显现性良好这点考虑，优选碳酸盐这样的碱金属盐、更优选碳酸钾。
关于凝结延迟剂(羟基羧酸类)与碳酸碱的配混比例，相对于碳酸碱100份，羟基羧酸类优选5～50份、更优选10～40份。羟基羧酸类的比例少时，有时无法进行硬化时间的调整，羟基羧酸类的比例多时，有时初始强度显现性降低。
凝结延迟剂与碳酸碱的用量根据作业时间(适用期)而存在变化余地，难以统一地进行确定。本发明中，以用15～40分钟的作业时间(适用期)使水泥混凝土硬化的方式来调整添加量。通常，相对于由水泥、铝酸钙熟料粉碎物和石膏构成的结合材料100份，优选0.1～4份、更优选0.2～3份、最优选0.3～2份。不在这些范围内时，有时无法确保充分的作业时间(适用期)、有时使硬化延迟。
本发明的快硬材料所含有的凝结延迟剂和碳酸碱的用量根据用途而进行限定，相对于铝酸钙熟料和石膏的混合物100份，凝结延迟剂优选0.1份～25份、更优选0.3份～12份。碳酸碱优选2份～55份、更优选6份～30份。
本发明中的快硬材料的用量根据用途而进行确定，在水泥和快硬材料的总计100份中优选5～35份、更优选10～30份、最优选15～25份。低于5份时，有时初始强度显现性小，超过35份时，有时长期强度降低。
作为本发明中使用的水泥，可列举出：普通、早强、超早强、低热、中等热等各种波特兰水泥；在这些波特兰水泥中混合高炉炉渣、飞灰或二氧化硅而成的各种混合水泥；混合石灰石粉末、高炉缓冷炉渣微粉末等而成的填料水泥；将城市垃圾焚烧灰、下水道污泥焚烧灰作为原料而制造的环境调和型水泥(环保水泥)等波特兰水泥，可以使用它们中的一种或两种以上。
本发明中，除了水泥、水泥混和材料、砂等细骨料、沙砾等粗骨料之外，还可以在实质上不损害本发明的目的的范围内组合使用选自由膨胀材料、减水剂、AE减水剂、高性能减水剂、高性能AE减水剂、消泡剂、增稠剂、现有的防锈剂、防冻剂、减缩剂、凝结调节剂、膨润土等粘土矿物、水滑石等阴离子交换体、高炉水淬炉渣微粉末、高炉缓冷炉渣微粉末等炉渣和石灰石微粉末等混和材料组成的组中的一种或两种以上。
实施例
以下列举实施例、比较例进一步详细地说明内容，但本发明不限定于这些来进行解释。
＜使用材料＞
水泥：普通波特兰水泥、勃氏值3200cm2/g、比重3.15
细骨料：JIS标准砂、市售品(水泥协会、水泥强度试验用标准砂)
铝酸钙熟料：是以对应于C12A7组成的比率混合试剂碳酸钙和氧化铝，在1650℃下熔融后进行骤冷而合成的非晶质熟料。
无水石膏：市售(Noritake公司制)无水石膏粉碎品、勃氏值6000cm2/g。
凝结延迟剂：柠檬酸(试剂)、
碳酸碱：碳酸钾(试剂)、
脂肪酸类：棕榈酸(试剂)、硬脂酸(试剂)、月桂酸(试剂)、月桂酸钠(试剂)、肉豆蔻酸(试剂)、油酸(试剂)、硬脂酸钙(试剂)、硬脂酸锌(试剂)、硬脂酸镁、硬脂酸钠(试剂)、硬脂酸钾(试剂)。
“实验例1”
将铝酸钙熟料调整为5mm以下的粒度，然后添加表1所示的脂肪酸类，使用球磨机(EARTHTECHNICA Co.,Ltd.制、型号：ENB19)进行混合粉碎直至勃氏值为6000cm2/g，得到铝酸钙熟料粉碎物。相对于得到的铝酸钙熟料粉碎物100份，配混无水石膏100份、表1所示的量的柠檬酸和碳酸钾，在犁头混合机(WB型、太平洋机工)中对其全部进行混合，由此得到快硬材料(剂)。
使用该快硬材料，由水泥和快硬材料构成的快硬性水泥组合物100份中，使用快硬材料10份，在20℃的室内制备向该快硬性水泥组合物中配混细骨料150份、水35份而成的灰浆，并测定适用期和压缩强度。
另外，作为比较例，对使用未添加脂肪酸类、用球磨机粉碎至勃氏值为6000cm2/g的铝酸钙熟料，在混炼灰浆时与无水石膏、柠檬酸和碳酸钾一起添加脂肪酸而成的体系(另行添加：实验No.1-12、1-14、1-18、1-19、1-20)；及与经粉碎的铝酸钙熟料、无水石膏、柠檬酸和碳酸钾一起在Omni混合机(田岛化学机械公司制、型号：B180)中混合脂肪酸而成的体系(混合：实验No.1-21)进行测定。需要说明的是，上述另行添加和上述混合，未进行在脂肪酸的存在下的铝酸钙熟料的粉碎。
＜测定方法＞
异色图案：通过目视确认水泥混凝土的硬化物(材龄7天)表面的白斑(斑点)的有无。将未添加脂肪酸类时能够确认到的、具有白色斑点的情况记为×，将斑点少的情况、难以看见斑点的情况记为△，将没有斑点的情况记为○。
适用期：依据JIS A 1147“混凝土的凝结试验方法”，测定制作的快硬灰浆的初始时间。由于直至初始时间之前可以进行填充作业，因而将初始时间作为适用期进行评价。
压缩强度：依据JIS R 5201制作4×4×16cm的试验物，测定3小时后、7天后的压缩强度。
[表1]
Figure BDA0001524752750000091
如表1所示，可知：通过使用本发明的快硬材料，从而使硬化物表面没有白斑(斑点)、初始的强度显现性得以提高。另外，根据实验No.1-15～1-21的结果可知：与另行添加、混合相比，混合粉碎使得初始强度显现性的提高效果大。
需要说明的是，表1中，不能混炼是指灰浆的硬化快而不能制作试验物的情况。
另一方面，根据实验No.1-22～1-26的结果可以确认到：混合粉碎时的脂肪酸添加量小时，未发现强度显现性的提高，脂肪酸添加量大时，适用期延迟。
“实验例2”
相对于铝酸钙熟料100份，添加作为脂肪酸类的硬脂酸0.5份，使用球磨机混合粉碎至表2所示的勃氏值，制造了铝酸钙熟料粉碎物。相对于得到的铝酸钙熟料粉碎物100份，添加无水石膏100份、柠檬酸0.3份和碳酸钾0.7份，由此制得快硬材料，除此以外与实验例1同样地进行。
[表2]
Figure BDA0001524752750000101
如表2所示，勃氏值上升时，适用期变短，显示出初始和长期的压缩强度提高的倾向。然而，可知：勃氏值为9000cm2/g的实验例2-4中，未发现初始强度进一步的提高效果。
“实验例3”
实验No.3-1中，相对于使用球磨机粉碎至勃氏值5000cm2/g的铝酸钙熟料100份，添加作为脂肪酸类的硬脂酸0.5份并进行混合，进而使用球磨机混合粉碎至勃氏值6000cm2/g，使用由此得到的铝酸钙熟料粉碎物。相对于该铝酸钙熟料粉碎物100份，添加无水石膏100份、柠檬酸0.3份和碳酸钾0.7份，由此制得快硬材料，除此以外与实验例1同样地进行。
实验No.3-2中，相对于铝酸钙熟料100份，添加无水石膏100份、作为脂肪酸类的硬脂酸0.5份并进行混合，然后使用球磨机混合粉碎至勃氏值6000cm2/g，使用由此得到的粉碎物。相对于该粉碎物中所含的铝酸钙熟料100份，添加柠檬酸0.3份和碳酸钾0.7份，由此制得快硬材料，除此以外与实验例1同样地进行。
[表3]
Figure BDA0001524752750000111
由表3可知：对于向铝酸钙熟料中添加脂肪酸类进行混合粉碎的方法(实验No1-6)、向铝酸钙熟料粉碎物中添加脂肪酸类进行混合粉碎的方法(实验No3-1)和在混合铝酸钙熟料和石膏后添加脂肪酸类进行混合粉碎的方法(实验No3-2)，均得到了本发明的效果。
“实验例4”
相对于铝酸钙熟料100份，添加作为脂肪酸类的硬脂酸0.5份，使用辊磨机(Kotobuki Giken Kogyo Co.,Ltd.制、型号：RM22G、parallel型)或棒磨机(CMT公司制、型号：TI-300型)混合粉碎至勃氏值6000cm2/g，从而制造了铝酸钙熟料粉碎物。相对于得到的铝酸钙熟料粉碎物100份，添加无水石膏100份、柠檬酸0.3份和碳酸钾0.7份，由此制得快硬材料，除此以外与实验例1同样地进行。
[表4]
Figure BDA0001524752750000112
由表4可知：使用任意的粉碎机的情况下均得到了本发明的效果。
产业上的可利用性
使用本发明的快硬材料和快硬性水泥组合物时，可以提供不损害长期的强度显现性、美观、且初始的强度显现优异的水泥组合物，可以适宜地用于土木、建筑领域。
需要说明的是，在此引用2015年6月26日申请的日本专利申请2015-128630号的说明书、权利要求书和摘要的全部内容，作为本发明的说明书的公开内容而并入。

Claims (12)

1.一种水泥快硬材料，其特征在于，含有：相对于铝酸钙熟料100质量份在式(RCOO)nX所示的脂肪酸类0.2～3.0质量份的存在下粉碎而成的铝酸钙熟料粉碎物、石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐，
式(RCOO)nX中，R为饱和或不饱和的烃，n为1或2，X为氢、碱金属或碱土金属。
2.根据权利要求1所述的水泥快硬材料，其中，所述脂肪酸类为棕榈酸或硬脂酸。
3.根据权利要求1或2所述的水泥快硬材料，其中，所述凝结延迟剂是选自由柠檬酸、葡糖酸、酒石酸、苹果酸和它们的盐类组成的组中的至少1种。
4.根据权利要求1或2所述的水泥快硬材料，其中，所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
5.根据权利要求1或2所述的快硬材料，其中，相对于铝酸钙熟料粉碎物100份，含有石膏20～150份，相对于铝酸钙熟料粉碎物和石膏的混合物100份，含有凝结延迟剂0.1～25份、含有碱金属碳酸盐2～55份。
6.根据权利要求1或2所述的快硬材料，其中，铝酸钙粉碎物具有3500～8500cm2/g的勃氏比表面积。
7.一种制造方法，其为权利要求1～6中任一项所述的快硬材料的制造方法，其中，对铝酸钙熟料添加所述脂肪酸类并进行混合粉碎，对得到的铝酸钙熟料粉碎物依次或同时添加石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐并进行混合粉碎。
8.一种制造方法，其为权利要求1～6中任一项所述的快硬材料的制造方法，其中，对铝酸钙熟料的粉碎物添加所述脂肪酸类并进行混合粉碎，对得到的铝酸钙熟料粉碎物依次或同时添加石膏、凝结延迟剂和碱金属碳酸盐并进行混合粉碎。
9.一种制造方法，其为权利要求1～6中任一项所述的快硬材料的制造方法，其中，对铝酸钙熟料添加所述脂肪酸类和石膏并进行粉碎，接着，对得到的铝酸钙熟料粉碎物依次或同时添加凝结延迟剂和碱金属碳酸盐并进行混合粉碎。
10.一种快硬性水泥组合物，其含有水泥和权利要求1～6中任一项所述的快硬材料。
11.根据权利要求10所述的快硬性水泥组合物，其中，所述快硬材料的含量在水泥和快硬材料的总计100份中为5～35份。
12.一种水泥混凝土的初始强度提高方法，其使用权利要求10或11所述的快硬性水泥组合物。
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