CN107706272A - 在化合物半导体表面制作纳米图形的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其步骤包括：在化合物半导体表面上制备金属薄膜，然后对基片进行高温退火处理，利用金属薄膜在高温时由于表面张力引起的自组织现象，在基片上制作金属薄膜的纳米图形，然后把金属纳米图形转移到化合物半导体表面，去除样品表面的残余金属层，在化合物半导体表面得到洁净的纳米结构。本发明公开的方法可以方便快捷的在化合物半导体表面制作纳米多孔模板，而且成本低，相较于纳米压印、铺设微球、电子束曝光等方式，有不可替代的优点；而且高温退火形成的纳米多孔图形，边界清晰，且有特征角度(60°和120°)，通过调节金属薄膜厚度和退火的温度、时间，可获得不同占空比的纳米多孔模板。

Description

在化合物半导体表面制作纳米图形的方法
技术领域
本发明专利涉及一种在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，属于半导体技术领域。
背景技术
Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族的化合物半导体具有硅、锗所不具备的优良特性，可用于制备光电子器件、超高速微电子器件和微波器件等。典型的化合物半导体，例如三族氮化物半导体(InxGa1-xN)，属于直接带隙半导体，其禁带宽度在0.6eV到6.2eV之间连续可调，因此被广泛应用于半导体光电器件。近年来以氮化镓为代表的蓝光LED的制备技术已相对成熟，而以铝镓氮基为代表的紫外-深紫外LED技术仍需进一步完善。对于LED的研究，最重要两个的参数是内量子效率和外量子效率。对于蓝光LED来说，其内量子效率已接近90％，但是由于氮化镓和空气界面的全反射，绝大部分的光被限制在LED内部，仅有小于12％的光可以出射到空气中，因此极大影响了GaN基LED效率的提高。T.Fujiji等人通过激光剥离蓝宝石衬底、纳米压印和自然光刻的方法来增强GaN表面粗糙度，提高出光效率，但这些方法需要较高成本。
在LED表面制作出纳米结构后，可以在此基础上制作新型LED器件，提高LED的发光特性。而一般在LED表面通过纳米压印可以制作有序纳米图形掩膜，但是缺点是成本较高，工艺较复杂；通过在LED表面铺设微球也可以形成图形模板，但缺点是实际操作不易实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，利用金属薄膜在高温时由金属薄膜张力引起的自组织现象形成纳米图形模板，再转移到化合物半导体表面。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其步骤包括：在化合物半导体表面上制备金属薄膜，然后对基片进行高温退火处理，利用金属薄膜在高温时由于表面张力引起的自组织现象，在基片上制作金属薄膜的纳米图形，然后把金属纳米图形转移到化合物半导体表面，去除样品表面的残余金属层，在化合物半导体表面得到洁净的纳米结构。
进一步的，所述金属薄膜厚度为4nm～20nm，具体可根据实际需要(图形占空比、刻蚀深度等)来确定薄膜厚度。
进一步的，所述高温退火氛围为惰性气体氛围，例如氮气或氩气，退火温度范围250-850℃，退火时间范围5s-10min，通过调节退火温度，可以改变金属原子的热动能，退火温度越高，被加热的金属原子具有更大的热动能，更容易挣脱金属薄膜的表面张力，收缩形成纳米多孔图形；而调节退火时间可以调节金属原子的自组织运动时间，使金属薄膜收缩成需要的纳米图形，退火时间越长，多孔图形的占空比越大，最终可以形成纳米多孔甚至纳米线状图形。控制退火温度和时间，可在基片上制作出不同形状的金属纳米多孔模板，可以利用管式退火炉或快速退火炉(RTP，RTA)进行高温退火。
进一步的，所述化合物半导体为Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族晶态无机化合物半导体。
进一步的，所述化合物半导体为二元化合物半导体，如氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)、氮化铟(InN)、砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、氧化锌(ZnO)等；或三元化合物半导体，如铝镓氮(AlxGa1-xN)、铟镓氮(InxGa1-xN)、铝镓砷(AlGaAs)、磷镓砷(GaAsP)等；或四元化合物半导体，如铝镓铟氮(AlGaInN)等。
进一步的，所述金属薄膜为镍、银、金的单层或组合多层金属薄膜。
进一步的，所述金属薄膜的制备方法为磁控溅射方法、电子束蒸发方法或离子束增强沉积方法。
进一步的，通过刻蚀工艺，利用金属模板作为掩膜，将金属纳米图形转移到化合物半导体表面。刻蚀工艺可以为电感耦合等离子体刻蚀(ICP)或反应离子刻蚀(RIE)
进一步的，将样品浸泡在无机酸或酸配比溶液中以去除样品表面的残余金属层，酸为盐酸、硝酸、氢氟酸等。
进一步的，去除样品表面的残余金属层后，清洗样品，然后放置在无机碱溶液或无机酸溶液水浴以修复化合物半导体表面的刻蚀损伤。
本发明利用金属薄膜在高温时由金属薄膜张力引起的自组织现象，制作形成不同形状的纳米图形模板，利用金属模板掩膜，通过刻蚀工艺在化合物半导体表面形成纳米多孔或线状图形。纳米多孔或线状图形可以在纳米量级粗化化合物半导体表面，从而提高化合物半导体的光抽取效率和光吸收效率；通过控制刻蚀深度填充金属作为等离激元，也可制作等离激元增强型的化合物半导体器件。本发明公开的方法可以方便快捷的在化合物半导体表面制作纳米多孔模板，而且成本低，相较于纳米压印、铺设微球、电子束曝光等方式，有不可替代的优点；而且高温退火形成的纳米多孔图形，边界清晰，且有特征角度(60°和120°)，通过调节金属薄膜厚度和退火的温度、时间，可获得不同占空比的纳米多孔模板。
附图说明
图1是占空比约为40％左右的纳米多孔图形模板的扫描电子显微镜观测图，纳米孔尺寸200nm-400nm,图形的特征角度为60°或120°。
图2是利用金属镍纳米多孔模板做掩膜，通过刻蚀在GaN表面形成的纳米多孔形貌的扫描电子显微镜观测图。
图3是利用金属镍纳米多孔模板做掩膜，通过刻蚀在GaN表面形成的纳米多孔形貌截面的扫描电子显微镜观测图，刻蚀深度为146nm。
图4是占空比20％-30％左右的纳米多孔图形模板的扫描电子显微镜观测图，纳米孔尺寸200nm-400nm,图形的特征角度为60°或120°。
图5是占空比70％左右的金属镍纳米多孔图形模板的扫描电子显微镜观测图，纳米孔尺寸200nm-400nm,图形的特征角度为60°或120°。
图6是占空比约为90％的纳米线状图形模板的扫描电子显微镜观测图，纳米线长度500nm-2μm。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
具体实施方式
实施例1
步骤1：取一蓝宝石(Sapphire)基片作为衬底，利用金属有机物化学气相沉积法，在蓝宝石衬底上依次外延生长氮化镓缓冲层，厚度约为50nm，其次生长非掺杂氮化镓层(GaN)，厚度约为2μm。
步骤2：使用超声清洗氮化镓(GaN)基片表面，清洗溶液依次为丙酮、酒精和去离子水；清洗之后，用氮气枪吹干基片表面；
步骤3：利用电子束蒸发技术，在真空条件下(5×10-7Torr)，蒸镀单层金属镍薄膜，薄膜厚度4nm；
步骤4：使用快速退火炉对基片进行高温退火处理，退火氛围为氮气氛围，调节退火温度700℃，退火时间保持40s，得到占空比例为40％的金属镍纳米多孔模板，图1所示为样品表面的扫描电子显微镜观测图。
步骤5：使用电感耦合等离子体刻蚀(ICP)工艺，气体流量(Cl2：48sccm；BCl3：6sccm)，RF功率100瓦，ICP功率300瓦，压强6mTorr，刻蚀时间45s，刻蚀深度为146nm；
步骤5：将样品浸泡在盐酸配比溶液(盐酸与水1:1)中，浸泡时间1min，去除刻蚀后表面残余金属模板；
步骤6：使用硝酸溶液，通过水浴锅加热至95℃，修饰氮化镓(GaN)表面的刻蚀损伤，修饰时间30min，得到高质量的具有纳米多孔表面的GaN基片，图2是刻蚀之后氮化镓表面的扫描电子显微镜图，占空比例约40％，图3是刻蚀之后氮化镓基片的截面扫描电子显微镜图，刻蚀深度146nm。
实施例2
步骤1：取蓝宝石(Sapphire)基片作为衬底，利用金属有机物化学气相沉积法，在蓝宝石衬底上依次外延生长氮化镓缓冲层，厚度约为50nm，其次生长非掺杂氮化镓层(GaN)，厚度约为2μm，然后再生长铟镓氮层(InGaN)，厚度约为100nm。
步骤2：取一生长在蓝宝石(Sapphire)衬底上的铟镓氮(InGaN)基片，使用超声清洗基片表面，清洗溶液依次为丙酮、酒精和去离子水；清洗之后，用氮气枪吹干基片表面；
步骤3：利用磁控溅射技术，蒸镀单层金属镍薄膜，薄膜厚度15nm；
步骤4：使用快速退火炉对基片进行高温退火处理，退火氛围为氮气氛围，调节退火温度650℃，退火时间保持5min，得到占空比例约为20％-30％的金属纳米多孔模板，如图4所示，其中纳米多孔模板具有清晰的边界，典型的图形为三角形和平行四边形，其特征角度为60°和120°。
步骤5：使用电感耦合等离子体刻蚀工艺，气体流量(Cl2：48sccm；BCl3：6sccm)，RF功率100瓦，ICP功率300瓦，压强6mTorr，刻蚀时间45s；
步骤5：将样品浸泡在硝酸配比(硝酸与水1:1)溶液中，浸泡时间40s，去除刻蚀后表面的残余金属模板；
步骤7：使用硝酸溶液，通过水浴加热至95℃，修饰基片表面刻蚀损伤，得到高质量的具有纳米多孔表面的铟镓氮(InGaN)基片。
实施例3
步骤1：取一蓝宝石(Sapphire)基片作为衬底，利用金属有机物化学气相沉积法，在蓝宝石衬底上依次外延生长氮化镓缓冲层，厚度约为50nm，其次生长非掺杂氮化镓层(GaN)，厚度约为2μm，然后再生长铝镓氮层(AlGaN)，厚度约为50nm。
步骤2：利用电子束蒸发技术，蒸镀金属镍薄膜，薄膜厚度10nm；
步骤3：使用快速退火炉对基片进行高温退火处理，退火氛围为氮气氛围，调节退火温度500℃，退火时间保持10min，得到占空比例为70％的金属纳米多孔模板，如图5所示，其中纳米多孔模板具有清晰的边界，与实施例2相比，纳米多孔图形多为连通在一起的三角形和平行四边形的混合图形，其特征角度同样是60°和120°。
步骤4：使用电感耦合等离子体刻蚀工艺，气体流量(Cl2：48sccm；BCl3：6sccm)，RF功率100瓦，ICP功率300瓦，压强6mTorr，刻蚀时间45s；
步骤5：将样品浸泡在氢氟酸配比(氢氟酸与水1:1)溶液中，浸泡时间30s，去除刻蚀之后表面的残余金属模板；
步骤6：使用氢氧化钾溶液(2mol/L)，加热至80度，修饰样品表面的刻蚀损伤，修饰时间20min，得到高质量的具有纳米多孔表面的铝镓氮(AlGaN)基片。
实施例4
步骤1：取一蓝宝石(Sapphire)基片作为衬底，利用金属有机物化学气相外延方法，在衬底上外延生长铝铟镓氮四元合金层(AlInGaN)；
步骤2：使用超声清洗基片表面，清洗溶液依次为丙酮、酒精和去离子水；清洗之后，用氮气枪吹干基片表面；
步骤2：利用电子束蒸发技术，蒸镀金属镍和金的混合薄膜，薄膜厚度分别是8nm和2nm；
步骤3：使用快速退火炉对基片进行高温退火处理，退火氛围为氮气氛围，调节退火温度850℃，退火时间保持10s，得到占空比例为90％的金属纳米线状图形模板，如图6所示。
步骤4：使用电感耦合等离子体刻蚀(ICP)工艺，气体流量(Cl2：48sccm；BCl3：6sccm)，RF功率100瓦，ICP功率300瓦，压强6mTorr，刻蚀时间45s；
步骤5：将样品浸泡在硝酸配比(硝酸与水1∶1)溶液中，浸泡时间2min，去除刻蚀后表面的残余金属模板；
步骤6：使用氢氧化钠溶液(2mol/L)，加热至80度，修饰样品表面的刻蚀损伤，修饰时间10min，得到高质量的具有纳米线状表面的铝铟镓氮(AlInGaN)基片。
实施例5
步骤1：取一蓝宝石(Sapphire)基片作为衬底，利用金属有机物化学气相外延方法，在衬底上外延生长氮化铝薄膜(AlN)；
步骤2：使用超声清洗基片表面，清洗溶液依次为丙酮、酒精和去离子水；清洗之后，用氮气枪吹干基片表面；
步骤2：利用电子束蒸发技术，蒸镀银薄膜，薄膜厚度是20nm；
步骤3：使用快速退火炉对基片进行高温退火处理，退火氛围为氮气氛围，调节退火温度250℃，退火时间保持1min，得到占空比例为70％的金属银纳米多孔图形模板。
步骤4：使用电感耦合等离子体刻蚀(ICP)工艺，气体流量(Cl2：48sccm；BCl3：6sccm)，RF功率100瓦，ICP功率300瓦，压强6mTorr，刻蚀时间20s；
步骤5：将样品浸泡在硝酸溶液中，并通过水浴锅加热到60℃，去除表面残余金属银模板；
步骤6：使用氢氧化钾溶液(0.5mol/L)，加热至60度，修饰样品表面的刻蚀损伤，修饰时间30min，得到高质量的具有纳米多孔表面的氮化铝(AlN)基片。

Claims (10)

1.一种在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其步骤包括：在化合物半导体表面上制备金属薄膜，然后对基片进行高温退火处理，利用金属薄膜在高温时由于表面张力引起的自组织现象，在基片上制作金属薄膜的纳米图形，然后把金属纳米图形转移到化合物半导体表面，去除样品表面的残余金属层，在化合物半导体表面得到洁净的纳米结构。
2.根据权利要求1所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：所述金属薄膜厚度为4nm～20nm。
3.根据权利要求1或2所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：所述高温退火氛围为惰性气体氛围，退火温度范围250-850℃，退火时间范围5s-10min。
4.根据权利要求1或2所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：所述化合物半导体为Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族晶态无机化合物半导体。
5.根据权利要求4所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：所述化合物半导体为氮化铝、氮化镓、氮化铟、砷化镓、磷化铟、氧化锌、铝镓氮、铟镓氮、铝镓砷、磷镓砷、铝镓铟氮。
6.根据权利要求1或2所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：所述金属薄膜为镍、银、金的单层或组合多层金属薄膜。
7.根据权利要求6所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：所述金属薄膜的制备方法为磁控溅射方法、电子束蒸发方法或离子束增强沉积方法。
8.根据权利要求1或2所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：通过刻蚀工艺，利用金属模板作为掩膜，将金属纳米图形转移到化合物半导体表面。
9.根据权利要求1或2所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：将样品浸泡在无机酸或酸配比溶液中以去除样品表面的残余金属层。
10.根据权利要求9所述的在化合物半导体表面制作纳米图形的方法，其特征在于：去除样品表面的残余金属层后，清洗样品，然后放置在无机碱溶液或无机酸溶液水浴以修复化合物半导体表面的刻蚀损伤。
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