CN107699981A - 一种环保可降解纤维及其制备方法 - Google Patents

一种环保可降解纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保可降解纤维及其制备方法，涉及可降解纤维领域。本发明的环保可降解纤维包括以下重量份的原料：聚乳酸80～100份、秸秆纤维20～30份、特丁基过氧化乙酸酯10～18份、抗菌剂5～12份、异氰酸酯型相容剂3～10份、醋酸酐6～15份、叔丁醇3～8份、丙三醇12～25份、抗氧化剂2～6份、光稳定剂0.2～1.5份；抗菌剂包括柠檬酸铜、松脂酸铜、硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土；制备方法包括抗菌剂的制备、混合熔融、造粒纺丝。本发明的环保可降解纤维，原料安全无毒，工艺简单合理，具有优异的回弹性、抗皱性、抗菌性、保温性、可降解性，适合作为羽绒服等衣物的面料。

Description

一种环保可降解纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及可降解纤维技术领域，具体涉及一种环保可降解纤维及其制备方法。
背景技术：
聚乳酸属于合成脂肪族聚酯，是一种用途非常广泛的完全可生物降解的聚合物。它采用淀粉原料经发酵转化成乳酸，然后经聚合、纺丝成聚乳酸，熔点达到170℃以上，纤维物理性能与涤纶类似，外观透明，性能优越。但是，其熔点低、热稳定性差的缺点，限制了在薄膜、纤维及塑料方面的应用。因此，需要对聚乳酸进行合理的改性，使得其具有良好的回弹性、抗皱性、保形性、助燃性、易染性，以进一步制备衣服面料，满足大众的需求。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种环保可降解纤维及其制备方法，能够改善其力学性能、抗菌性、可降解性、保温透气性，扩大应用范围。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种环保可降解纤维，包括以下重量份的原料：聚乳酸80～100份、秸秆纤维20～30份、特丁基过氧化乙酸酯10～18份、抗菌剂5～12份、异氰酸酯型相容剂3～10份、醋酸酐6～15份、叔丁醇3～8份、丙三醇12～25份、抗氧化剂2～6份、光稳定剂0.2～1.5份；
所述抗菌剂包括以下重量份的原料：柠檬酸铜20～40份、松脂酸铜10～25份、硅酸钠5～15份、纳米二氧化硅3～8份、凹凸棒土3～8份。
优选地，包括以下重量份的原料：聚乳酸86份、秸秆纤维25份、特丁基过氧化乙酸酯12份、抗菌剂9份、异氰酸酯型相容剂6份、醋酸酐10份、叔丁醇5份、丙三醇22份、抗氧化剂4份、光稳定剂0.7份；
所述抗菌剂包括以下重量份的原料：柠檬酸铜32份、松脂酸铜18份、硅酸钠12份、纳米二氧化硅5份、凹凸棒土6份。
优选地，所述抗氧化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、二丁基甲苯酚、柠檬酸中的一种或多种的组合。
优选地，所述光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂944、光稳定剂2908中的一种或多种的组合。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，200～300r/min搅拌20～30min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌30～40min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至180～220℃反应2～3小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至240～260℃熔融，保温反应1～2小时得到混合纤维料；
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。
优选地，所述步骤(1)球磨机使用行星式球磨机，球料比为15～25：1，球磨温度为40～60℃，球磨转速为500～800r/min。
优选地，所述步骤(3)纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
本发明的有益效果是：1.本发明的环保可降解纤维，原料安全无毒，工艺简单合理，符合绿色化学的原则，制备得到的改性聚乳酸纤维具有优异的回弹性、抗皱性、抗菌性、保温性、可降解性，适合作为羽绒服等衣物的面料。
2.本发明的抗菌剂，选用粘结剂硅酸钠、凹凸棒土，轻质填料纳米二氧化硅，能够将无机杀菌剂柠檬酸铜、松脂酸铜更好的聚合，减少了使用量，提高了杀菌效果。
3.本发明的环保可降解纤维，通过异氰酸酯型相容剂的促进相容，醋酸酐提供的弱酸性环境以及优良的引发剂特丁基过氧化乙酸酯，使得聚乳酸与秸秆纤维更好的相容，而且纺丝的速度较快，温度较低，避免了混合料的热降解，改善了熔纺纤维的力学性能，降低了生产能耗。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种环保可降解纤维，包括以下重量的原料：包括以下重量的原料：聚乳酸86g、秸秆纤维25g、特丁基过氧化乙酸酯12g、抗菌剂9g、异氰酸酯型相容剂6g、醋酸酐10g、叔丁醇5g、丙三醇22g、抗氧化剂硫代硫酸钠4g、光稳定剂944 0.7g。抗菌剂包括以下重量的原料：柠檬酸铜4g、松脂酸铜2.25g、硅酸钠1.5g、纳米二氧化硅0.6g、凹凸棒土0.75g。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，250r/min搅拌26min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌36min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；其中，球磨机使用行星式球磨机，球料比为20：1，球磨温度为50℃，球磨转速为650r/min。
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至195℃反应2.2小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至248℃熔融，保温反应1.5小时得到混合纤维料。
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。其中，纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
实施例2
一种环保可降解纤维，包括以下重量的原料：聚乳酸88g、秸秆纤维22g、特丁基过氧化乙酸酯16g、抗菌剂8g、异氰酸酯型相容剂8g、醋酸酐12g、叔丁醇5g、丙三醇20g、抗氧化剂柠檬酸5g、光稳定剂2908 0.7g；抗菌剂包括以下重量的原料：柠檬酸铜3.7g、松脂酸铜2.1g、硅酸钠1.1g、纳米二氧化硅0.4g、凹凸棒土0.7g。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，300r/min搅拌20min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌34min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；其中，球磨机使用行星式球磨机，球料比为17：1，球磨温度为52℃，球磨转速为500～800r/min。
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至206℃反应2.6小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至249℃熔融，保温反应1.3小时得到混合纤维料。
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。其中，纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
实施例3
一种环保可降解纤维，包括以下重量的原料：聚乳酸92g、秸秆纤维28g、特丁基过氧化乙酸酯14g、抗菌剂10g、异氰酸酯型相容剂8g、醋酸酐13g、叔丁醇5g、丙三醇22g、抗氧化剂二丁基甲苯酚3g、光稳定剂622 1.2g；抗菌剂包括以下重量的原料：柠檬酸铜3.7g、松脂酸铜3g、硅酸钠1.6g、纳米二氧化硅0.9g、凹凸棒土0.8g。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，220r/min搅拌25min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌36min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；其中，球磨机使用行星式球磨机，球料比为23：1，球磨温度为56℃，球磨转速为700r/min。
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至210℃反应2.8小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至252℃熔融，保温反应1.5小时得到混合纤维料。
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。其中，纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
实施例4
一种环保可降解纤维，包括以下重量的原料：聚乳酸100g、秸秆纤维30g、特丁基过氧化乙酸酯18g、抗菌剂12g、异氰酸酯型相容剂8g、醋酸酐13g、叔丁醇6g、丙三醇23g、抗氧化剂焦亚硫酸钠6g、光稳定剂944 1.5g；抗菌剂包括以下重量的原料：柠檬酸铜5g、松脂酸铜3.1g、硅酸钠1.88g、纳米二氧化硅1g、凹凸棒土1g。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，300r/min搅拌26min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌35min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；其中，球磨机使用行星式球磨机，球料比为25：1，球磨温度为60℃，球磨转速为750r/min。
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至180～220℃反应2～3小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至240～260℃熔融，保温反应1～2小时得到混合纤维料。
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。其中，纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
对比例1
一种环保可降解纤维，包括以下重量的原料：包括以下重量的原料：聚乳酸86g、秸秆纤维25g、特丁基过氧化乙酸酯12g、抗菌剂9g、醋酸酐10g、叔丁醇5g、丙三醇22g、抗氧化剂硫代硫酸钠4g、光稳定剂944 0.7g。抗菌剂包括以下重量的原料：柠檬酸铜4g、松脂酸铜2.25g、硅酸钠1.5g、纳米二氧化硅0.6g、凹凸棒土0.75g。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，250r/min搅拌26min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌36min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；其中，球磨机使用行星式球磨机，球料比为23：1，球磨温度为55℃，球磨转速为650r/min。
(2)混合熔融：将聚乳酸、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至195℃反应2.2小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至248℃熔融，保温反应1.5小时得到混合纤维料。
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。其中，纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
对比例2
一种环保可降解纤维，包括以下重量的原料：包括以下重量的原料：聚乳酸86g、特丁基过氧化乙酸酯12g、抗菌剂9g、异氰酸酯型相容剂6g、醋酸酐10g、叔丁醇5g、丙三醇22g、抗氧化剂硫代硫酸钠4g、光稳定剂944 0.7g。抗菌剂包括以下重量的原料：柠檬酸铜4g、松脂酸铜2.25g、硅酸钠1.5g、纳米二氧化硅0.6g、凹凸棒土0.75g。
上述环保可降解纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，250r/min搅拌26min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌36min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；其中，球磨机使用行星式球磨机，球料比为20：1，球磨温度为50℃，球磨转速为650r/min。
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至195℃反应2.2小时；再加入抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至248℃熔融，保温反应1.5小时得到混合纤维料。
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。其中，纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
对上述实施例1-4、对比例1-2制备的可降解纤维进行了多项性能测试，包括拉伸应力、拉伸模量、可降解性能、对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率。具体结果见表1。
表1实施例和对比例的性能测试结果
由上表可以看出，本发明的可降解纤维膜在拉伸应力、拉伸模量等力学性能，可降解性能、抑菌率等方面性能优异，对比例1、对比例2由于缺少了异氰酸酯型相容剂、秸秆纤维，使得聚乳酸与秸秆纤维的相容性变差，力学性能大大降低。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种环保可降解纤维，其特征在于：包括以下重量份的原料：聚乳酸80～100份、秸秆纤维20～30份、特丁基过氧化乙酸酯10～18份、抗菌剂5～12份、异氰酸酯型相容剂3～10份、醋酸酐6～15份、叔丁醇3～8份、丙三醇12～25份、抗氧化剂2～6份、光稳定剂0.2～1.5份；
所述抗菌剂包括以下重量份的原料：柠檬酸铜20～40份、松脂酸铜10～25份、硅酸钠5～15份、纳米二氧化硅3～8份、凹凸棒土3～8份。
2.根据权利要求1所述的环保可降解纤维，其特征在于：包括以下重量份的原料：聚乳酸86份、秸秆纤维25份、特丁基过氧化乙酸酯12份、抗菌剂9份、异氰酸酯型相容剂6份、醋酸酐10份、叔丁醇5份、丙三醇22份、抗氧化剂4份、光稳定剂0.7份；
所述抗菌剂包括以下重量份的原料：柠檬酸铜32份、松脂酸铜18份、硅酸钠12份、纳米二氧化硅5份、凹凸棒土6份。
3.根据权利要求1所述的环保可降解纤维，其特征在于：所述抗氧化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、二丁基甲苯酚、柠檬酸中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的环保可降解纤维，其特征在于：所述光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂944、光稳定剂2908中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的环保可降解纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)抗菌剂的制备：将硅酸钠、纳米二氧化硅、凹凸棒土加入到搅拌机中，200～300r/min搅拌20～30min，加入柠檬酸铜、松脂酸铜，混合搅拌30～40min后，投入球磨机中研磨得到粒径200～300目的抗菌剂；
(2)混合熔融：将聚乳酸、异氰酸酯型相容剂、醋酸酐、特丁基过氧化乙酸酯、叔丁醇加入到反应釜中，升温至180～220℃反应2～3小时；再加入秸秆纤维、抗菌剂、丙三醇、抗氧化剂、光稳定剂，升温至240～260℃熔融，保温反应1～2小时得到混合纤维料；
(3)造粒纺丝：将混合纤维料通入双螺杆挤出机中挤出造粒，再送入熔融纺丝机中纺丝，经过侧风冷却后由卷绕装置卷绕至筒芯上，得到该环保可降解纤维。
6.根据权利要求5所述的环保可降解纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)球磨机使用行星式球磨机，球料比为15～25：1，球磨温度为40～60℃，球磨转速为500～800r/min。
7.根据权利要求5所述的环保可降解纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)纺丝机的纺速为600～900m/min，风温为25～28℃，送风的相对湿度为70～80％，风速为0.4～0.5m/min。
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