CN107675361A - 一种静电纺纳米复合纤维毡及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种静电纺纳米复合纤维毡及其制备方法和应用。其制备方法为将石墨烯、SiO2、TiO2溶解于二甲基乙酰胺溶液中，进行超声波分散，得到混合溶液，加入聚砜酰胺溶液中，搅拌，超声波分散得到聚砜酰胺纺丝液；将天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液和聚砜酰胺纺丝液超声振荡混合，采用静电纺丝工艺得到纺纳米纤维毡；将PPS纤维无纺布与纳米纤维毡复合，得到静电纺纳米复合纤维毡。本发明中的复合纤维毡的导电性、断裂强度及抗紫外线能力都明显提升，其大大改善了纤维的综合性能，拓宽了复合纤维毡的应用领域。

Description

一种静电纺纳米复合纤维毡及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种静电纺纳米复合纤维毡及其制备方法和应用。
背景技术
聚砜酰胺属于芳香族聚酰胺类，是一种新型的高性能纺织材料。由于其高分子链上引入极强的吸电子基团-砜基，通过苯环的双键共轭系统，使酰胺基上氮原子的电子云密度显著下降，从而拥有优良的耐热性和阻燃性能等，可应用于航空航天领域以及高温工作环境下的防护及其他有阻燃要求的民用领域，在国防军工和现代工业上有着重要的用途。然而聚砜酰胺存在比电阻高、易产生静电及易光老化等缺陷，在一定程度上制约了其在材料领域的应用以及后续加工。同时，不能降解的高分子材料对环境造成的“白色污染”越来越严重，可生物降解的天然纤维素的使用成为材料领域的研究热点。因此，如何提高聚砜酰胺材料的导电性能、抗紫外性能和拓宽纤维素在纳米精细化工、纳米医药、纳米食品、纳米复合材料和新能源中的应用成为国内外科学家竞相开展的研究课题。
现有制备石墨烯聚合物复合纤维的技术中。专利《一种石墨烯聚合物复合纤维膜增强增韧复合材料的制备方法》(CN 105153640 A)通过石墨烯和热塑性聚合物经静电纺丝工艺制备的石墨烯聚合物复合纤维膜。专利《一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物及其制备方法》(CN 106087396 A)利用石墨烯浸渍膜层法，制备出一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物。专利《一种石墨烯/聚对苯二甲酸乙二酯复合纤维及其制备方法》(CN 201610027439.2)通过熔融纺丝方法制备了石墨烯/聚对苯二甲酸乙二酯复合纤维。上述专利中制备的石墨烯聚合物复合纤维性能较单一，难以满足工业多元化的需求。
现有技术中的静电纺纳米复合纤维毡的抗紫外性及耐高温性等不佳，不耐腐蚀，阻燃性能差，限制了复合纤维毡的使用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种静电纺纳米复合纤维毡具有非常好的抗紫外线能力显著提高，而且耐高温、耐腐蚀性强，力学性能优异，可用在特殊的太空服面料领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种静电纺纳米复合纤维毡的方法，其步骤包括：
(1)将剪碎的天然纤维素加入N,N’-二甲基乙酰胺进行活化；降温后快速加入干燥的LiCl，并搅拌溶解，超声消泡后得到天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液；优选的，搅拌速度为300-500r/min，搅拌时间为2h，超声频率为30-40KHz，消泡时间为1h，得到的天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液稳定，均匀。
(2)将石墨烯、SiO2、TiO2溶解于二甲基乙酰胺溶液中，进行超声波分散，得到混合溶液；在混合溶液中加入10-14wt％的聚砜酰胺溶液中，搅拌，然后再进行超声波分散得到聚砜酰胺纺丝液；
优选的，所述聚砜酰胺溶液的浓度为12wt％，12wt％的聚砜酰胺溶液具有较好的纺丝粘度，便于纺丝。
优选的，所述石墨烯的片径为200-500nm，片层为1-5层，所述石墨烯符合纳米纤维制备的尺寸，片层数少有利于石墨烯在聚合物中分散，石墨烯的层间相互作用减弱。
优选的，机械搅拌的速度为300-500r/min，机械搅拌的时间为10h，超声共混的时间为4h，频率为30-40KHz，使石墨烯、SiO2、TiO2与聚砜酰胺混合更均匀。
(3)将所述天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液和步骤(2)中的聚砜酰胺纺丝液超声振荡混合，采用静电纺丝工艺得到纳米纤维毡；
(4)将PPS纤维无纺布与步骤(3)中的纳米纤维毡复合得到静电纺纳米复合纤维毡。
所述步骤(1)中，天然纤维素、N,N-二甲基乙酰胺及LiCl的加入配比为1g：25-35mL：1-5g。
所述步骤(2)中：石墨烯、SiO2、TiO2及二甲基乙酰胺的加入配比为0.1：0.01-1：0.01-2.5：15-400mL。优选的，所述石墨烯、SiO2、TiO2及二甲基乙酰胺的加入配比为0.1：0.05：0.05：25-35mL。
所述步骤(2)中：石墨烯与聚砜酰胺溶液的重量比为0.0001-0.001：1。
所述步骤(2)中：纳米二氧化钛为金红石型，纯度为95-99％，粒径为30-50nm。
所述步骤(3)中，所述天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液和聚砜酰胺纺丝液的质量比为1：4-10。
所述步骤(3)中，，静电纺丝电压为25-30kV，纺丝接收距离为7-16cm，纺丝时间约为3h。
所述步骤(4)中，PPS纤维无纺布作为接收基布放置在接收板上，将制备好的复合纺丝液在电场作用上直接喷射到PPS纤维无纺布上，制备一种新型静电纺纳米复合纤维毡。
通过上述制备方法可获得静电纺纳米复合纤维毡，该静电纺纳米复合纤维毡可应用在宇航面料布中。
天然纤维素是无毒、可降解的天然多糖纤维，聚砜酰胺存在比电阻高、易产生静电等缺陷，严重影响其后续加工以及其在智能性纺织品领域中的应用。石墨烯独特的二维蜂窝结构使其拥有优异的导电性能和力学性能等。TiO2因具有抗紫外线、抗菌、抗静电、消光、抗老化、自清洁和隔热等优点。纳米二氧化硅有利于增强浆液对纤维的粘附性，对纤维表面性能和力学性能的改善效果更好。通过共混，综合天然纤维素，石墨烯、TiO2、纳米二氧化硅和聚砜酰胺各自的优良性能，以得到优于单组分纤维性能的纤维，大大提高纯纤维素纤维的耐高温性，也避免了聚砜酰胺纤维材料吸湿性差，静电严重的缺陷，石墨烯的加入同时改善了导电性能。石墨烯、TiO2、纳米二氧化硅三者在一个反应体系中，发挥了很好的协同效应，尤其是在其重量比为1：0.5：0.5时，其大大改善了纤维的综合性能，而且提高光催化性能，抗紫外性能增强，抗菌性能，亲水性能提高。共混只需在原有的设备工艺基础上稍加调整即可获得各种高附加值的功能纤维，节约了设备投资与技术改造的资金，具有良好的市场推广前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明将石墨烯、TiO2、纳米二氧化硅加入到聚砜酰胺中制备复合纳米纤维，显著改善了聚砜酰胺本身的抗紫外线性能差的缺陷，制备得到的复合纤维具有显著的抗紫外线能力，优异的耐高温性、导电性大大提高，而且还改善了纤维的表面吸附性能。
2、本发明中用到的石墨烯作为一种低维度的异相成核剂，加入到聚合物中可降低成核位垒，诱导聚合物结晶，提高聚合物的结晶速率，使复合纤维网的结晶度提高，一定程度上提高了复合纤维网的力学性能。
3、本发明提供的天然纤维素/石墨烯/聚砜酰胺纳米纤维的制备方法绿色无污染，溶解过程无其它衍生物生成，步骤简单，而且本发明的可操作性强，无工业污染产生且生产成本相对较低，安全性较高。
4、PPS纤维无纺布与纳米纤维毡复合形成的静电纺纳米复合纤维毡，耐热性能更优，可以更好的应用于超高温过滤领域，扩宽了二者的应用前景。
5、所述复合纤维毡的制备装置简单、成本低廉，制备工艺可调控性强。
附图说明
图1为实施例3的纳米复合纤维毡的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实验原料：CP级N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)；含有12wt％的聚砜酰胺(PSA)的纺丝原液；纳米二氧化钛，该纳米二氧化钛为金红石型，粒径为30-50nm，纯度为99％，石墨烯粉末(片径为200-500nm，片层为1-5层)。
实验仪器：静电纺丝机，FA1104A型万分之一天平秤，KQ-700型超声波清洗器，79-1型磁力加热搅拌器，WD-5000型电热鼓风干燥箱。
实施例1
(1)纤维素/LiCl/DMAC纺丝液的制备：
将100mL的DMAC升温到130℃，在N2保护、冷凝回流条件下加入剪碎的天然棉纤维(聚合度6000)4.6g，活化1h；降温到100℃，在该温度下迅速加入12g已经干燥过的LiCl，以500r/min的搅拌速度，搅拌溶解2h；然后降温至20-25℃，以300r/min的搅拌速度，搅拌溶解2h，然后进行超声消泡处理(超声频率为30KHz，消泡时间为1h)即可制得均匀稳定的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液。
(2)称取0.0048g石墨烯、0.0034g的SiO2、0.001g的TiO2分散在7.9952g的二甲基乙酰胺溶液中，超声0.5h，然后混在40g 12wt％聚砜酰胺中；将上述共混体系以300r/min的速度进行10h的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行4h的超声共混，形成均匀性良好的聚砜酰胺纺丝液；再将制备好的纺丝液与步骤(1)中的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液共混，以300r/min的速度进行机械搅拌，搅拌时间为3h，制得均匀的纺丝液。
(3)将PPS纤维无纺布作为接收基布，利用静电纺设备电纺接收电纺射流，得到纳米复合纤维毡。静电纺丝电压为25kV，纺丝接收距离为10cm，纺丝时间约为3h。
实施例2
(1)纤维素/LiCl/DMAC纺丝液的制备同实施例1
(2)称取0.0144g石墨烯、0.0150g的SiO2、0.0077g的TiO2分散在7.9856g的二甲基乙酰胺溶液中，超声0.5h，然后混在40g 12wt％聚砜酰胺中；将上述共混体系以300r/min的速度进行10h的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行4h的超声共混，形成均匀性良好的聚砜酰胺纺丝液；再将制备好的纺丝液与步骤(1)中的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液共混，以300r/min的速度进行机械搅拌，搅拌时间为3h，制得均匀的纺丝液。
(3)将PPS纤维无纺布作为接收基布，利用静电纺设备电纺接收电纺射流，得到纳米复合纤维毡。静电纺丝电压为25kV，纺丝接收距离为10cm，纺丝时间约为3h。
实施例3
(1)纤维素/LiCl/DMAC纺丝液的制备同实施例1
(2)称取0.024g石墨烯、0.012g的SiO2、0.012g的TiO2分散在7.9760g的二甲基乙酰胺溶液中，超声0.5h，然后混在40g 12wt％聚砜酰胺中；将上述共混体系以300r/min的速度进行10h的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行4h的超声共混，形成均匀性良好的聚砜酰胺纺丝液；再将制备好的纺丝液与步骤(1)中的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液共混，以300r/min的速度进行机械搅拌，搅拌时间为3h，制得均匀的纺丝液。
(3)将PPS纤维无纺布作为接收基布，利用静电纺设备电纺接收电纺射流，得到纳米复合纤维毡，详见附图1。静电纺丝电压为25kV，纺丝接收距离为10cm，纺丝时间约为3h。
实施例4
(1)纤维素/LiCl/DMAC纺丝液的制备同实施例1
(2)称取0.0336g石墨烯、0.027g的SiO2、0.039g的TiO2分散在7.9664g的二甲基乙酰胺溶液中，超声0.5h，然后混在40g 12wt％聚砜酰胺中；将上述共混体系以300r/min的速度进行10h的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行4h的超声共混，形成均匀性良好的聚砜酰胺纺丝液；再将制备好的纺丝液与步骤(1)中的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液共混，以300r/min的速度进行机械搅拌，搅拌时间为3h，制得均匀的纺丝液。
(3)将PPS纤维无纺布作为接收基布，利用静电纺设备电纺接收电纺射流，得到纳米复合纤维毡。静电纺丝电压为25kV，纺丝接收距离为10cm，纺丝时间约为3h。
实施例5
(1)纤维素/LiCl/DMAC纺丝液的制备同实施例1
(2)称取0.0432g石墨烯、0.017g的SiO2、0.024g的TiO2分散在7.9664g的二甲基乙酰胺溶液中，超声0.5h，然后混在40g 12wt％聚砜酰胺中；将上述共混体系以300r/min的速度进行10h的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行4h的超声共混，形成均匀性良好的聚砜酰胺纺丝液；再将制备好的纺丝液与步骤(1)中的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液共混，以300r/min的速度进行机械搅拌，搅拌时间为3h，制得均匀的纺丝液。
(3)将PPS纤维无纺布作为接收基布，利用静电纺设备接收电纺射流，得到纳米复合纤维毡。静电纺丝电压为25kV，纺丝接收距离为10cm，纺丝时间约为3h。
对比例
(1)将100mL的DMAC升温到130℃，在N2保护、冷凝回流条件下加入剪碎的天然棉纤维(聚合度6000)4.6g，活化1h；降温到100℃，在该温度下迅速加入12g已经干燥过的LiCl，以500r/min的搅拌速度，搅拌溶解2h；然后降温至20-25℃，以300r/min的搅拌速度，搅拌溶解2h，然后进行超声消泡处理(超声频率为30KHz，消泡时间为1h)即可制得均匀稳定的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液；
(2)称取8g二甲基乙酰胺混在40g 12wt％聚砜酰胺中；将上述共混体系以300r/min的速度进行10h的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行4h的超声共混，形成均匀性良好的纯聚砜酰胺溶液；再将制备好的纺丝液与步骤(1)中的纤维素/LiCl/DMAC纺丝液共混，以300r/min的速度进行机械搅拌，搅拌时间为3h，制得均匀的纺丝液。
(3)将PPS纤维无纺布作为接收基布，利用静电纺设备电纺接收电纺射流，得到纳米复合纤维毡。静电纺丝电压为25kV，纺丝接收距离为10cm，纺丝时间约为3h。
紫外线透过率测试：
将上述5个实施例中制得的静电纺纳米复合纤维毡，剪成长、宽、高为5cm×5cm×0.1cm的各五块，用Labsphere UV-1000F(美国)型纺织品抗紫外线测试仪，测试其紫外线透过率。
对静电纺纳米复合纤维毡的导电性能的测试和拉断裂强力测试，具体数据如表1所示：
如上表所示，本实施例中的纤复合纤维毡的导电性、断裂强度及抗紫外线能力都明显提升，尤其是实施例3，由于石墨烯、TiO2、SiO2三者在一个反应体系中，发挥了很好的协同效应，其重量比为1：0.5：0.5时，其大大改善了纤维的综合性能。
上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种静电纺纳米复合纤维毡的方法，其步骤包括：
(1)将剪碎的天然纤维素加入N,N-二甲基乙酰胺进行活化；降温后快速加入干燥的LiCl，并搅拌溶解，超声消泡后得到天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液；
(2)将石墨烯、SiO2、TiO2溶解于二甲基乙酰胺溶液中，进行超声波分散，得到混合溶液；在混合溶液中加入10-14wt％的聚砜酰胺溶液中，搅拌，然后再进行超声波分散得到聚砜酰胺纺丝液；
(3)将所述天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液和步骤(2)中的聚砜酰胺纺丝液超声振荡混合，采用静电纺丝工艺得到纺纳米纤维毡；
(4)将PPS纤维无纺布与步骤(3)中的纳米纤维毡复合，得到静电纺纳米复合纤维毡。
2.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，天然纤维素、N,N-二甲基乙酰胺及LiCl的加入配比为1g：25-35mL：1-5g。
3.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(2)中：石墨烯、SiO2、TiO2及二甲基乙酰胺的加入配比为0.1：0.01-1：0.01-2.5：15-400mL。
4.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(2)中：石墨烯与聚砜酰胺溶液的重量比为0.0001-0.001：1。
5.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(2)中：纳米二氧化钛为金红石型，纯度为95-99％，粒径为30-50nm。
6.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，静电纺丝电压为25-30kV，纺丝接收距离为7-16cm，纺丝时间约为3h。
7.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述天然纤维素/LiCl/DMAC纺丝液和聚砜酰胺纺丝液的质量比为1：4-10。
8.根据权利要求1所述的静电纺纳米复合纤维毡的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，PPS纤维无纺布作为接收基布放置在接收板上，将制备好的复合纺丝液在电场作用上直接喷射到PPS纤维无纺布上，制备一种新型静电纺纳米复合纤维毡。
9.一种静电纺纳米复合纤维毡，其特征在于通过权利要求1-8中任意一种方法获得。
10.一种静电纺纳米复合纤维毡在宇航面料布中的应用。
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