CN107675287A - 一种氨纶废丝可持续回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氨纶废丝回收技术领域，具体涉及一种氨纶废丝可持续回收的方法，包括准备处理、冷却球磨、温水处理、纺丝溶液制备以及纺丝过程。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中利用再低温条件下球磨处理，可根据所收集氨纶废丝的粉碎程度决定球磨次数，低温球磨后对氨纶废丝能使氨纶废丝相对分子质量保持，且能有助于球磨后的氨纶废丝在有机溶剂中均匀溶解，可使氨纶废丝可持续的回收，不会因为过滤器堵塞而间断，所得再生氨纶丝物理性能与正常产品基本相同，其中断裂伸长率比正常产品有一定升高，回收处理后的氨纶废丝可以正常用于工业化生产，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明属于氨纶废丝回收技术领域，具体涉及一种氨纶废丝可持续回收的方法。
背景技术
氨纶是以聚氨酯作为原料，经过干法纺丝或熔融纺丝制备的高回弹、高伸长、低模量的聚合物纤维，在氨纶生产过程中，由于工艺切换、停车检修，纺丝投位生头，纺丝断并丝等情况的发生，不可避免的会产生废丝，在行业内干法纺丝生产氨纶的过程中，吨丝的废丝率约为1%，但这些废丝并不能在后道制造中直接应用，因此如何重新回收利用氨纶废丝，使其变废为宝，产生实际价值，对氨纶生产企业来说具有现实研究意义，目前，氨纶废丝的回收再利用的方法包括能量回收法、物理回收法和化学回收法；
其中能量回收法通过焚烧手段获得能量再利用，但容易形成一些列对环境和生物有害的气体，容易引发二次大气污染，且会增加企业处理废丝的成本负担；
物理回收法在不破坏氨纶中聚氨酯大分子化学结构的基础上，对其进行重新加工再利用的过程，主要由废丝回纺法、热压成型法、混合填料法等；
氨纶主成分由聚氨酯大分子构成，化学回收法是通过化学手段破坏聚氨酯大分子链的氨基甲酸酯或者脲基这些硬段基团，使聚氨酯大分子进行降解，从而回收利用降解产物或者进一步利用降解产物之别再生产品的过程。
按照现有理论可知，对于氨纶废丝，如果能用溶剂将其溶解后还原至可放肆的聚氨酯溶液，然后在重复一遍纺丝工序，可以实现变废品为成品的目的，如果要实现废丝溶解再纺丝的目的，亟待解决以下问题：干法纺丝的纺丝温度基本都在200℃以上，在该温度下聚氨酯大分子会产生一定程度的降解，导致相对分子质量下降，如果对废丝溶解后再经历一次高温下的纺丝工序，得到的氨纶丝性能将会有一定程度下降；纺丝原液是有固有量要求的，一般在30%-35%左右，氨纶废丝溶解后必须得到均匀、可纺的聚氨酯溶液，先有技术中将氨纶废丝剪为短纤维后，再用DMAc及DMF作为溶解对废丝进行溶解，然后加入抗氧剂，纺丝生成可用的氨纶丝，应用于工业化生产；但在溶解过程中，停纺后拆洗过滤器时，发现滤出物中有明显的颗粒状杂质，如果长时间使用，容易导致过滤器堵塞，影响正常生产，而且原液中加入的消光剂、增白剂等助剂，在甬道中有少量会随着溶解的蒸发而损失，导致所得丝卷色泽发生变化，以上问题都会影响所得氨纶丝的使用性能以及回收效率，为了改善以上情况，需要对如何回收氨纶废丝进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有由于在回收过程中，过滤器被堵塞，而使回收过程中断的问题，提供了一种氨纶废丝可持续回收的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种氨纶废丝可持续回收的方法，包括以下步骤：
（1）将氨纶废丝收集分拣，清除杂质，烘干至含水量为10-13%；
（2）将烘干的氨纶废丝用涤纶布按300-500g/包打包，放入液氮罐中快速冷冻，完成后在30s内转入球磨机磨罐中，加入玛瑙球，调节球磨机转速为350-500转/分钟，球磨时间为30-40分钟；
（3）将步骤（2）重复2-5次，完成后在温度为40-45℃的温水中静置4-6小时，沥水后备用；
（4）在反应釜中加入上述备用的氨纶废丝、二甲基乙酰胺、中性除油剂、抗氧剂，在温度为50-80℃的条件下反应15-20分钟，得到纺丝溶液；
其中中性除油剂为二甲基乙酰胺体积的0.6-1.2%，抗氧剂为二甲基乙酰胺体积的0.2-0.4%，氨纶废丝在二甲基乙酰胺中的固含量为35-40%；
（5）按照常规方法进行纺丝即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述氨纶废丝的烘干方法为：用波长为10-15μm的远红外线烘烤7-15分钟，烘烤温度不超过80℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中的冷冻时间为12-15分钟。
作为对上述方案的进一步改进，所述中性除油剂为Bio-oil clean D3生物除油剂；所述抗氧剂为CY1790。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（4）反应过程中还包括超声波处理，超声波频率为120-150W。
作为对上述方案的进一步改进，所述纺丝过程包括过滤、脱泡、纺丝、上油卷绕成型为氨纶丝。
由于低温球磨处理，在制备纺丝溶液过程中，相比现有技术反应时间大大缩短即可满足纺丝原液的要求，所得纺丝原液均匀度好，粘度为280-296Pa·s，观察溶液内无明显颗粒物质。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中利用再低温条件下球磨处理，可根据所收集氨纶废丝的粉碎程度决定球磨次数，低温球磨后对氨纶废丝能使氨纶废丝相对分子质量保持，且能有助于球磨后的氨纶废丝在有机溶剂中均匀溶解，在溶解后溶液粘度为280Pa·s以上，几乎没有堵塞过滤器的颗粒，持续工作600小时后，过滤器堵塞率小于5%，可使氨纶废丝可持续的回收，不会因为过滤器堵塞而间断，所得再生氨纶丝物理性能与正常产品基本相同，其中断裂伸长率比正常产品有一定升高，回收处理后的氨纶废丝可以正常用于工业化生产，经济效益显著。
具体实施方式
实施例1
一种氨纶废丝可持续回收的方法，包括以下步骤：
（1）将氨纶废丝收集分拣，清除杂质，烘干至含水量为12%；
（2）将烘干的氨纶废丝用涤纶布按400g/包打包，放入液氮罐中快速冷冻，完成后在30s内转入球磨机磨罐中，加入玛瑙球，调节球磨机转速为400转/分钟，球磨时间为35分钟；
（3）将步骤（2）重复4次，完成后在温度为42℃的温水中静置5小时，沥水后备用；
（4）在反应釜中加入上述备用的氨纶废丝、二甲基乙酰胺、中性除油剂、抗氧剂，在温度为65℃的条件下反应18分钟，得到纺丝溶液；
其中中性除油剂为二甲基乙酰胺体积的0.8%，抗氧剂为二甲基乙酰胺体积的0.3%，氨纶废丝在二甲基乙酰胺中的固含量为38%；
（5）按照过滤、脱泡、纺丝、上油卷绕成型为氨纶丝。
其中，所述氨纶废丝的烘干方法为：用波长为10-15μm的远红外线烘烤7-15分钟，烘烤温度不超过80℃；所述步骤（2）中的冷冻时间为12-15分钟；所述中性除油剂为Bio-oilclean D3生物除油剂；所述抗氧剂为CY1790；所述步骤（4）反应过程中还包括超声波处理，超声波频率为120-150W。
实施例2
一种氨纶废丝可持续回收的方法，包括以下步骤：
（1）将氨纶废丝收集分拣，清除杂质，烘干至含水量为10%；
（2）将烘干的氨纶废丝用涤纶布按300g/包打包，放入液氮罐中快速冷冻，完成后在30s内转入球磨机磨罐中，加入玛瑙球，调节球磨机转速为500转/分钟，球磨时间为30分钟；
（3）将步骤（2）重复5次，完成后在温度为45℃的温水中静置4小时，沥水后备用；
（4）在反应釜中加入上述备用的氨纶废丝、二甲基乙酰胺、中性除油剂、抗氧剂，在温度为50℃的条件下反应20分钟，得到纺丝溶液；
其中中性除油剂为二甲基乙酰胺体积的0.6%，抗氧剂为二甲基乙酰胺体积的0.2%，氨纶废丝在二甲基乙酰胺中的固含量为40%；
（5）按照过滤、脱泡、纺丝、上油卷绕成型为氨纶丝。
实施例3
一种氨纶废丝可持续回收的方法，包括以下步骤：
（1）将氨纶废丝收集分拣，清除杂质，烘干至含水量为13%；
（2）将烘干的氨纶废丝用涤纶布按500g/包打包，放入液氮罐中快速冷冻，完成后在30s内转入球磨机磨罐中，加入玛瑙球，调节球磨机转速为350转/分钟，球磨时间为40分钟；
（3）将步骤（2）重复2次，完成后在温度为40℃的温水中静置6小时，沥水后备用；
（4）在反应釜中加入上述备用的氨纶废丝、二甲基乙酰胺、中性除油剂、抗氧剂，在温度为80℃的条件下反应15分钟，得到纺丝溶液；
其中中性除油剂为二甲基乙酰胺体积的1.2%，抗氧剂为二甲基乙酰胺体积的0.4%，氨纶废丝在二甲基乙酰胺中的固含量为35%；
（5）按照过滤、脱泡、纺丝、上油卷绕成型为氨纶丝。
设置实验，各组氨纶丝的规格为77dtex，以市售正常产品为空白组；除此以外设置对照组1，将实施例1中步骤（2）去掉，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1中步骤（3）去掉，其余内容不变；设置对照组3，将实施例1中步骤（2）、（3）去掉，其余内容不变；设置对照组4，将实施例1中中性除油剂替换为由佛山市仁昌科技有限公司提供的酸性除油剂，其余内容不变；设置对照组5，将实施例1中步骤（4）中反应时间延长至5小时，其余内容不变；
对各组物理性能进行检测，得到以下结果：
表1
| 组别 | 第一次拉伸300%时应力（N） | 第五次拉伸300%时应力（N） | 第五次回复至200%时应力（N） | 第五次回复至100%时应力（N） | 断裂伸长（%） | 断裂强力（N） |
| 空白组 | 0.269 | 0.194 | 0.021 | 0.013 | 449 | 0.840 |
| 实施例1 | 0.258 | 0.186 | 0.020 | 0.012 | 462 | 0.873 |
| 实施例2 | 0.253 | 0.185 | 0.020 | 0.012 | 457 | 0.865 |
| 实施例3 | 0.256 | 0.183 | 0.020 | 0.012 | 459 | 0.867 |
| 对照组1 | 0.231 | 0.162 | 0.018 | 0.010 | 452 | 0.854 |
| 对照组2 | 0.227 | 0.159 | 0.016 | 0.010 | 447 | 0.839 |
| 对照组3 | 0.186 | 0.146 | 0.012 | 0.007 | 428 | 0.738 |
| 对照组4 | 0.249 | 0.174 | 0.015 | 0.011 | 453 | 0.823 |
| 对照组5 | 0.263 | 0.189 | 0.020 | 0.013 | 422 | 0.796 |
通过表1中数据可以看出，本发明中制备所得氨纶丝与现有产品物理性能基本相同，其中断裂伸长率和断裂强力有一定提高，相应的，回收处理后的氨纶废丝可以正常用于工业化生产，在生产过程中，持续工作600小时后，过滤器堵塞率小于5%，对照组3在持续工作100小时后，过滤器堵塞率大于30%，会影响回收持续性；另外，本发明中容制备纺丝溶液的时间相比对照组5明显缩短，但物理性能影响不大，因此可以减少运行成本，经济效益显著。
Claims (6)
1.一种氨纶废丝可持续回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氨纶废丝收集分拣，清除杂质，烘干至含水量为10-13%；
（2）将烘干的氨纶废丝用涤纶布按300-500g/包打包，放入液氮罐中快速冷冻，完成后在30s内转入球磨机磨罐中，加入玛瑙球，调节球磨机转速为350-500转/分钟，球磨时间为30-40分钟；
（3）将步骤（2）重复2-5次，完成后在温度为40-45℃的温水中静置4-6小时，沥水后备用；
（4）在反应釜中加入上述备用的氨纶废丝、二甲基乙酰胺、中性除油剂、抗氧剂，在温度为50-80℃的条件下反应15-20分钟，得到纺丝溶液；
其中中性除油剂为二甲基乙酰胺体积的0.6-1.2%，抗氧剂为二甲基乙酰胺体积的0.2-0.4%，氨纶废丝在二甲基乙酰胺中的固含量为35-40%；
（5）按照常规方法进行纺丝即可。
2.如权利要求1所述一种氨纶废丝可持续回收的方法，其特征在于，所述氨纶废丝的烘干方法为：用波长为10-15μm的远红外线烘烤7-15分钟，烘烤温度不超过80℃。
3.如权利要求1所述一种氨纶废丝可持续回收的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的冷冻时间为12-15分钟。
4.如权利要求1所述一种氨纶废丝可持续回收的方法，其特征在于，所述中性除油剂为Bio-oil clean D3生物除油剂；所述抗氧剂为CY1790。
5.如权利要求1所述一种氨纶废丝可持续回收的方法，其特征在于，所述步骤（4）反应过程中还包括超声波处理，超声波频率为120-150W。
6.如权利要求1所述一种氨纶废丝可持续回收的方法，其特征在于，所述纺丝过程包括过滤、脱泡、纺丝、上油卷绕成型为氨纶丝。
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