CN109467743A - 废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝 - Google Patents

废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝，废旧聚酯纺织品化学再生方法包括：对预处理后的聚酯纺织品进行混合多元醇醇解反应，所述混合多元醇包括：乙二醇、1,3‑丙二醇和丁二醇中的至少两种；对所述醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯。本申请通过采用混合多元醇实现废旧聚酯纺织品生成再生聚酯的目的，无需去除醇的自缩聚副产物，直接进行再生共聚反应，简化了工序，降低了成本。

Description

废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域，特别是涉及一种废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)，别名涤纶，是一种性能优异的热塑性聚合物，广泛应用于纤维、薄膜、塑料等多个领域。
在纤维领域中，伴随着快速发展的同时，废旧聚酯制品的处理问题接踵而来，废旧聚酯制品的巨大存量不仅给生态环境带来了巨大的压力，同时造成了石油资源的严重浪费。因此，对废旧聚酯制品的再生回收不仅可以变废为宝，缓解石油等不可再生资源短缺的压力，同时对生态环境的保护以及聚酯行业的可持续发展等具有重要意义。
目前废旧聚酯的回收再利用主要有物理再生技术和化学再生技术。物理再生技术是通过将废旧的聚酯除杂、清洗、粉碎干燥后进行熔融再造粒的方法实现聚酯的再生。
物理法具有成本低、技术简单的特点，但仅能实现聚酯的降级回收，不能实现封闭式循环再利用。
化学法再生技术是基于聚酯缩聚反应的可逆性及反应的亲核反应机理，通过小分子的溶剂对大分子链的进攻使聚酯解聚成聚合单体，经分离提纯后进行再聚合实现再生，主要的解聚方法有水解、甲醇解和乙二醇解。
水解反应需要高浓度的酸或碱；甲醇解反应需要高温高压环境，因此对设备要求高、产业化难度大。
PET的乙二醇解是目前最为成熟的技术。通过添加过量的二元醇对废旧的聚酯纤维及其纺织品进行醇解成小分子或低聚物，再经层层过滤、副产物分离、缩聚得到聚酯，目标是接近原生聚酯的品质。但是该方法存在技术成本高，尤其是为了将醇解过程中副产物除去的工艺成本特别高的问题。
发明内容
本发明提供了一种废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝，以解决乙二醇醇解再聚合技术需要滤除副产物，工序繁杂、成本高等问题。
为实现上述目的，第一方面，本申请提供了一种废旧聚酯纺织品化学再生方法，包括：
对预处理后的聚酯纺织品进行混合多元醇醇解反应，所述混合多元醇包括：乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇中的至少两种；
对所述醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯。
可选地，上述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，还包括对所述废旧聚酯纺织品进行预处理的步骤，所述预处理步骤包括：
将所述废旧聚酯纺织品加入所述混合多元醇中至少一种醇，搅拌并进行预处理，得到预处理后的聚酯纺织品。
可选地，上述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，所述混合多元醇选自以下任一种：
(1)所述多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇且所述乙二醇、1,3-丙二醇摩尔比为1:1；
(2)所述多元醇为乙二醇、丁二醇且所述乙二醇、丁二醇的摩尔比为1:1；
(3)所述多元醇为1,3-丙二醇、丁二醇且所述1,3-丙二醇、丁二醇的摩尔比为1:1；或
(4)所述多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇，且所述乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇的摩尔比为1:1:1。
可选地，上述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，所述聚酯纺织品包括聚酯纤维，所述混合多元醇与所述聚酯纤维的醇解反应过程中还包括：混合多元醇之间发生缩聚副反应，生成二元醇醚；其中，所述混合多元醇的用量为0.3～2L/kg，即1kg聚酯纤维使用0.3～2L的混合多元醇。优选地，所述混合多元醇的用量为0.5～1L/kg，即1kg聚酯纤维使用0.5～1L的混合多元醇。
可选地，上述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，所述混合多元醇醇解反应的催化剂为钛系复合催化剂。
可选地，上述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，对所述醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯的步骤包括：
所述混合多元醇的醇解产物在真空度为10～100Pa的真空环境下发生缩聚反应，反应温度为220～290℃，缩聚时间为2～4h；所得到的再生聚酯的数均分子量为15000g/mol-25000g/mol。
第二方面，本申请实施例提供了一种再生聚酯，为采用上述的废旧聚酯纺织品化学再生方法制得的聚酯。
第三方面，本申请提供了一种聚酯热熔丝，包括：内芯和包覆层，所述包覆层包裹于内芯的外侧，所述包覆层采用上述的再生聚酯制成，所述内芯采用原生聚酯制成。
可选地，上述的聚酯热熔丝，所述内芯的圆心相对于所述包覆层的圆心采用偏心设置。
可选地，上述的聚酯热熔丝，所述包覆层的直径为10～20μm，所述内芯的直径为5～10μm；所述包覆层与所述内芯的圆心距离为1～4μm。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
本申请提供了废旧聚酯纺织品化学再生方法、再生聚酯及聚酯热熔丝；本申请通过采用混合多元醇实现废旧聚酯纺织品生成再生聚酯的目的，无需去除醇的自缩聚副产物，直接进行再生共聚反应，工序更加简洁，降低了成本。
由于再生聚酯具有无规化学结构所呈现出的柔软链段特征，软化温度低，可以与织物等起到良好的粘结；而原生聚酯可起到纤维骨架作用，保持纤维的良好强度，因此本申请将再生聚酯作为皮层，原生聚酯作为内芯，制成了聚酯热熔丝，为一种复合纤维。本申请通过醇解、再聚合、纺丝连续化运行，直接将再生聚酯制成了热熔纺丝产品，直接实现了再利用，减去了中间再利用聚酯纺丝前的干燥等环节，保证最终纤维的品质，提高了产品的附加值。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本申请的聚酯热熔丝的结构示意图；
图2为本申请的废旧聚酯纺织品化学再生方法的流程示意图；
附图标记：
1-内芯，2-包覆层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本申请实施例提供了一种聚酯热熔丝，包括：内芯1和包覆层2，包覆层2包裹于内芯1的外侧，包覆层2采用再生聚酯制成，内芯1采用原生聚酯制成。
本申请实施例提供了一种再生聚酯，采用本申请所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法制得的聚酯。
如图2所示，本申请实施例提供了一种废旧聚酯纺织品化学再生方法，包括：
S01，对预处理后的聚酯纺织品进行混合多元醇醇解反应，所述混合多元醇包括：乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇中的至少两种；
S02，对所述醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯。
由于再生聚酯具有无规化学结构所呈现出的柔软链段特征，软化温度低，可以与织物等起到良好的粘结；而原生聚酯可起到纤维骨架作用，保持纤维的良好强度，因此本申请将再生聚酯作为皮层，原生聚酯作为内芯，制成了聚酯热熔丝，为一种复合纤维。本申请通过醇解、再聚合、纺丝连续化运行，直接将再生聚酯制成了热熔纺丝产品，直接实现了再利用，减去了中间再利用聚酯纺丝前的干燥等环节，保证最终纤维的品质，提高了产品的附加值。
本申请的一个实施例中还包括S00，对所述废旧聚酯纺织品进行预处理的步骤，所述预处理步骤包括：
将所述废旧聚酯纺织品加入所述混合多元醇中至少一种醇，搅拌并进行预处理，得到预处理后的聚酯纺织品。
本申请的一个实施例中，S01中对废旧聚酯纺织品进行预处理的步骤包括：将废旧聚酯纺织品加入混合多元醇中至少一种醇搅拌并进行预处理，得到预处理后的纺织品。
本申请的一个实施例中，混合多元醇可选自如下任意一项：
(1)所述多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇且所述乙二醇、1,3-丙二醇摩尔比为1:1；
(2)所述多元醇为乙二醇、丁二醇且所述乙二醇、丁二醇的摩尔比为1:1；
(3)所述多元醇为1,3-丙二醇、丁二醇且所述1,3-丙二醇、丁二醇的摩尔比为1:1；或
(4)所述多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇，且所述乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇的摩尔比为1:1:1。
本申请的一个实施例中，聚酯纺织品包括聚酯纤维，混合多元醇与聚酯纤维的醇解反应过程中还包括：混合多元醇之间发生缩聚副反应，生成二元醇醚；其中，所述混合多元醇的用量为0.3～2L/kg，即1kg聚酯纤维使用0.3～2L的混合多元醇。
本申请的一个实施例中，所述混合多元醇的用量为0.5～1L/kg，即1kg聚酯纤维使用0.5～1L的混合多元醇。
聚酯纤维与混合多元醇醇解反应的化学方程式如下：
(1)乙二醇醇解：
(2)1,3-丙二醇醇解：
(3)丁二醇醇解：
其中，催化剂为钛系复合催化剂。钛系复合催化剂对人体健康及生态环境均无影响，并具有较高的催化活性，从安全、成本、环境等诸多角度考虑都可称其为最优秀的聚合催化剂。
钛系复合催化剂包括等
本申请的一个实施例中，对醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯的方法包括：混合多元醇的醇解产物在真空环境以及预设温度下发生缩聚反应，生成再生聚酯：
由于，混合多元醇的醇解产物为 则生成再生聚酯的反应方程式为：
由于乙二醇自缩聚生成的产物为HO(CH2)2O(CH2)2OH，1,3-丙二醇自缩聚生成的产物为HO(CH2)3O(CH2)3OH、丁二醇自缩聚生成的产物为HO(CH2)4O(CH2)4OH，因此上述三种副产物二元醇醚与混合多元醇的醇解产物反应，生成再生聚酯的反应方程式为：
由于上述两种反应均生成了再生聚酯，无需除去醇解反应中的副产物。
本申请的一个实施例中，真空度为10～100Pa，优选为20～80Pa，预设温度为220～290℃，缩聚时间为2～4h，再生聚酯的数均分子量为15000g/mol-25000g/mol。
下面通过具体实施例并结合附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制：
实施例1
混合多元醇采用摩尔比为1:1的乙二醇和1,3-丙二醇；1kg废旧PET聚酯纺织品，混合多元醇0.5L，得到再生聚酯(成分包括主产物聚酯和副产物聚酯)。
回收的1kg PET聚酯置于0.05L的1,3-丙二醇中进行预处理，且150℃下干燥5小时，使所述的PET聚酯含水率小于或等于2‰，再经过熔融过滤去除杂质后，在1kgPET聚酯中加入0.5L混合多元醇，进行醇解重聚反应；催化剂为钛系聚酯催化剂；催化剂的用量为7.5mg；再生聚酯的软化点位200℃，生成1.2kg再生聚酯。
实施例2
混合多元醇采用摩尔比为1:1的乙二醇和1,3-丙二醇；1kg废旧PET聚酯纺织品，混合多元醇1L，得到再生聚酯(成分包括主产物聚酯和副产物聚酯)。
回收的1kg PET聚酯置于0.05L的1,3-丙二醇中进行预处理，且150℃下干燥5小时，使所述的PET聚酯含水率小于或等于2‰，再经过熔融过滤去除杂质后，在1kg PET聚酯中加入1L混合多元醇，进行醇解重聚反应；催化剂为钛系聚酯催化剂；催化剂的用量为15mg；再生聚酯的软化点位110℃，生成1.5kg再生聚酯。
实施例3
混合多元醇采用摩尔比为1:1:1的乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇；1kg废旧PET聚酯纺织品，混合多元醇1L，得到再生聚酯(成分包括主产物聚酯和副产物聚酯)。
回收的1kg PET聚酯置于0.05L的1,3-丙二醇中进行预处理，且150℃下干燥5小时，使所述的PET聚酯含水率小于或等于2‰，再经过熔融过滤去除杂质后，在1kg PET聚酯中加入2L混合多元醇，进行醇解重聚反应；催化剂为钛系聚酯催化剂；催化剂的用量为30mg；再生聚酯的软化点位100℃，生成1.8kg再生聚酯。
对比例1
回收的PET聚酯在150℃下干燥5小时，使所述的PET聚酯含水率小于或等于2‰，再经过熔融、过滤去除后，在1kgPET聚酯熔体中加入乙二醇0.5L和锑系聚酯催化剂7.5mg的混合液，进行醇解，滤除醇解自缩聚醚醇副产物，再进行重聚反应，采用上述的乙二醇醇解共聚反应公式，但是乙二醇自缩聚的产物醇醚需要滤除，无法发生重聚反应；滤除时间为2h；生成再生聚酯0.8kg。
通过实施例1-3和对比例1的比较可知：实施例1-3与对比例1均实现了废旧PET聚酯的醇解和再聚合，但是实施例1-3利用了PET聚酯醇解的全部产物，且产物的产量与再生聚酯的软化点有关，再生聚酯的软化点由混合多元醇的加入量决定，在1kg废旧聚酯纤维中加入0.3～2L的混合多元醇，再生聚酯的软化点处于100～200℃范围内，优选地处于110℃～180℃范围内，能够生产出0.85kg～1.8kg的再生聚酯，无需滤除醇解自缩聚醚醇副产物，如上方程式所示，主产物和副产物直接进行再聚合，额外生成了副产物聚酯，再生聚酯产量高；而对比例1需要滤除乙二醇自反应的醇醚副产物，额外花费了滤除时间和工艺成本，并且缺少副产物的再聚合的聚酯产量。综上所述，本申请实施例1-3采用混合多元醇无论是从再生聚酯产量，工序的简易化，还是高效性方面均明显优于对比例1。
如图1所示，上述的聚酯热熔丝，内芯1的圆心相对于包覆层2的圆心采用偏心设置。由于偏心设置在聚酯热熔丝收缩过程中，会形成非对称收缩作用力，卷曲后呈现弹性性能。在100～200℃的情况下可以实现良好的粘结，可以应用于衣服衬领、鞋布、窗帘、床垫等多个领域，代替原来化学胶水，实现了再生聚酯的同级再利用，利用程度和利用价值高。
本申请的一个实施例中，包覆层2的直径为10～20μm，内芯1的直径为5～10μm；5～10μm的内芯1起纤维骨架作用，保持纤维的良好强度，对力学性能影响至关重要；10～20μm的包覆层2起到热熔粘结作用，直径太小，意味着再生层厚度小，在应用中热熔粘结作用力小，起到的作用就受限，存在粘结不牢固的问题；包覆层2直径太大，意味着热熔层厚度大，导致内层骨架比例下降，纤维强度就无法满足应用要求，因此经过大量的试验验证上述设置的包覆层2与内芯1的尺寸既能够满足热熔粘结要求又能够满足纤维强度要求，提升了聚酯热熔丝的品质。
优选地，包覆层2与内芯1的圆心距离为1～4微米，如此设置的聚酯热熔丝的热熔粘结性和纤维强度相对较好。
本发明的以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废旧聚酯纺织品化学再生方法，其特征在于，包括：
对预处理后的聚酯纺织品进行混合多元醇醇解反应，所述混合多元醇包括：乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇中的至少两种；
对所述醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯。
2.根据权利要求1所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，其特征在于，还包括对所述废旧聚酯纺织品进行预处理的步骤，所述预处理步骤包括：
将所述废旧聚酯纺织品加入所述混合多元醇中至少一种醇，搅拌并进行预处理，得到预处理后的聚酯纺织品。
3.根据权利要求2所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，其特征在于，所述混合多元醇选自以下任一种：
(1)所述多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇且所述乙二醇、1,3-丙二醇摩尔比为1:1；
(2)所述多元醇为乙二醇、丁二醇且所述乙二醇、丁二醇的摩尔比为1:1；
(3)所述多元醇为1,3-丙二醇、丁二醇且所述1,3-丙二醇、丁二醇的摩尔比为1:1；或
(4)所述多元醇为乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇，且所述乙二醇、1,3-丙二醇和丁二醇的摩尔比为1:1:1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，其特征在于，所述聚酯纺织品包括聚酯纤维，所述混合多元醇与所述聚酯纤维的醇解反应过程中还包括：混合多元醇之间发生缩聚副反应，生成二元醇醚；其中，所述混合多元醇的用量为0.3～2L/kg，即1kg聚酯纤维使用0.3～2L的混合多元醇。
5.根据权利要求1～3任一项所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，其特征在于，所述混合多元醇醇解反应的催化剂为钛系复合催化剂。
6.根据权利要求1～3任一项所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法，其特征在于，对所述醇解反应后的生成物进行再聚合反应，得到再生聚酯的步骤包括：
所述混合多元醇的醇解产物在真空度为10～100Pa的真空环境下发生缩聚反应，反应温度为220～290℃，缩聚时间为2～4h；所得到的再生聚酯的数均分子量为15000g/mol-25000g/mol。
7.一种再生聚酯，其特征在于，为采用权利要求1～6任一项所述的废旧聚酯纺织品化学再生方法制得的聚酯。
8.一种聚酯热熔丝，其特征在于，包括：内芯和包覆层，所述包覆层包裹于内芯的外侧，所述包覆层采用权利要求7所述的再生聚酯制成，所述内芯采用原生聚酯制成。
9.根据权利要求8所述的聚酯热熔丝，其特征在于，所述内芯的圆心相对于所述包覆层的圆心采用偏心设置。
10.根据权利要求8或9所述的聚酯热熔丝，其特征在于，所述包覆层的直径为10～20μm，所述内芯的直径为5～10μm；所述包覆层与所述内芯的圆心距离为1～4μm。
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