CN107674491B - 一种白色感光阻焊油墨及其制备方法 - Google Patents

一种白色感光阻焊油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种白色感光阻焊油墨及其制备方法，所述白色感光阻焊油墨包括主剂，所述主剂包括六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂；所述六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂的重量比为：30‑40：25‑30：10‑15。本发明的耐高温黄变PCB白色感光阻焊油墨具有较好的耐高温性能和耐黄变性能。

Description

一种白色感光阻焊油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻焊油墨领域，尤其涉及一种耐高温黄变的白色感光阻焊油墨及其制备方法。
背景技术
阻焊油墨是PCB(Printed Circuit Board，印制电路板)制造中所需的重要材料之一，是覆盖在PCB外层的特殊外衣，用于防止各种元件焊接时产生线间短路，同时调节焊锡附着量，减少焊缝中铜的溶解污染，最终达到节约焊锡料、增加绝缘度、适应配线的高密度、以及避免虚焊、保护线路避免氧化擦伤、提高检验速度等目的。
LED照明灯、LED汽车灯，需要用到白色感光阻焊油墨制成的PCB载板，与传统油相比，白色感光阻焊油墨由于体系是白色的，若发生轻微黄变，颜色变化会非常明显。而在PCB板生产加工过程中及LED封装过程中，白色感光阻焊油墨需要经受280℃高温。这对白色感光阻焊油墨的耐高温黄变提出了更高的要求。
CN106867308A公开了一种感光阻焊油墨，按质量百分比含有：碱溶性感光性树脂20-50wt％，辅助感光性树脂0-5wt％，光引发剂2-10wt％，活性稀释剂5-0wt％，热固化树脂3-15wt％，有机溶剂5-35wt％，填料25-40wt％；所述碱溶性感光性树脂选自环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、酚醛环氧甲基丙烯酸酯、邻甲基酚醛环氧丙烯酸酯、邻甲基酚醛环氧甲基丙烯酸酯，或者脂环族环氧丙烯酸酯。该发明的感光阻焊油墨具有较好的耐化学药品性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐高温黄变的白色感光阻焊油墨及其制备方法。
本发明的白色感光阻焊油墨包括主剂和固化剂，所述主剂包括六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂；所述六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂的重量比为：30-40：25-30：10-15。
优选地，所述六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯包括六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和/或六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯。
优选地，所述六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯的重量比为20-25:10-15。
优选地，所述六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯的固体酸值为60-100mgKOH/g；和/或所述六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯的固体酸值为80-120mgKOH/g。
优选地，所述助剂包括光引发剂3-7重量份、填充剂1-3重量份、流平剂0.1-0.3重量份、流变助剂0.1-0.3重量份、气相二氧化硅1-2.5重量份、消泡剂0.5-1.5重量份、二价酸酯1-3重量份。
优选地，所述填充剂包括硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、石英粉中的一种或几种。
优选地，所述固化剂包括E51型环氧树脂1-3重量份、邻甲酚醛环氧树脂3-5重量份、二价酸酯1-3重量份、三环氧丙基异氰尿酸酯4-6重量份、活性单体5-8重量份、钛白粉4-6重量份、三聚氰胺0.3-0.5重量份。
优选地，所述活性单体包括双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
优选地，所述主剂和固化剂的重量比为2-4：1。
本发明还提供一种上述白色感光阻焊油墨的制备方法，包括如下步骤；
主剂的制备：
(1)将六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂按比例加入分散桶内；
(2)在高速分散机高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到200-400dPa.s；
(5)然后用滤布过滤，得到主剂；
固化剂的制备：
(1)把E51型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、二价酸酯、钛白粉和三聚氰胺按比例加入分散桶内；
(2)在高速分散机高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到50-200dPa.s；
(5)然后用滤布过滤，得到固化剂；
优选地，所述主剂制备步骤(2)中和固化剂制备步骤(2)中的高速分散机，速度为600-1000转/分钟，时间为30-60分钟；所述主剂制备步骤(5)中和固化剂制备步骤(5)中的滤布目数为150-300目。
将得到主剂和固化剂按2-4:1混合得到白色感光阻焊油墨。
本发明的白色感光阻焊油墨具有较好的耐高温性能和耐黄变性能，在高温环境下仍不会发生黄变。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
本发明实施例提供一种白色感光阻焊油墨，本发明的白色感光阻焊油墨包括主剂和固化剂，所述主剂包括六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂；六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂的重量比为：30-40：25-30：10-15。
在优选实施例中，六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯包括六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和/或六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯。
在优选实施例中，六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯的重量比为20-25:10-15。
在优选实施例中，六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯的固体酸值为60-100mgKOH/g；和/或六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯的固体酸值为80-120mgKOH/g。
在优选实施例中，助剂包括光引发剂3-7重量份、填充剂1-3重量份、流平剂0.1-0.3重量份、流变助剂0.1-0.3重量份、气相二氧化硅1-2.5重量份、消泡剂0.5-1.5重量份、二价酸酯1-3重量份。
在优选实施例中，填充剂包括硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、石英粉中的一种或几种。
在优选实施例中，固化剂包括E51型环氧树脂1-3重量份、邻甲酚醛环氧树脂3-5重量份、二价酸酯1-3重量份、三环氧丙基异氰尿酸酯4-6重量份、活性单体5-8重量份、钛白粉4-6重量份、三聚氰胺0.3-0.5重量份。
在优选实施例中，活性单体包括双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
在优选实施例中，主剂和固化剂的重量比为2-4：1。
本实施例还提供一种感光油墨的制备方法，包括如下步骤；
主剂的制备：
(1)将六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂按比例加入分散桶内；
(2)在高速分散机高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到200-400dPa.s；
(5)然后用滤布过滤，得到主剂；
固化剂的制备：
(1)把E51型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、二价酸酯、钛白粉和三聚氰胺按比例加入分散桶内；
(2)在高速分散机高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到50-200dPa.s；
(5)然后用滤布过滤，得到固化剂；
在优选实施例中，主剂制备步骤(2)中和固化剂制备步骤(2)中的高速分散机，速度为600-1000转/分钟，时间为30-60分钟；
在优选实施例中，主剂制备步骤(5)中和固化剂制备步骤(5)中的滤布目数为150-300目。
将得到主剂和固化剂按比例混合得到白色感光阻焊油墨。
为了对本发明的技术方案能有更进一步的了解和认识，现列举几个较佳实施例对其做进一步详细说明。
实施例1-4和对比例1-2的组成及重量配比如表1所示，每实施例和对比例的物料用量为重量份。
表1
表1中，A为六氢苯酐改性的邻甲酚醛环氧丙烯酸酯；B为六氢苯酐改性的联苯型环氧丙烯酸酯；TGIC为三环氧丙基异氰尿酸酯；TMPTA为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯。
表中所给出的光引发剂184、光引发剂TPO、光引发剂819厂商为英力科技集团；光引发剂784厂商为巴斯夫股份公司；流变助剂ANT-204厂商为毕克化学技术咨询(上海)有限公司。
以上实施例1-4和对比例1-2均按照如下制备方法制备得到：
主剂的制备：
(1)将六氢苯酐改性的邻甲酚醛环氧丙烯酸酯、六氢苯酐改性的联苯型环氧丙烯酸酯、光引发剂、钛白粉、填充剂(包括硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、石英粉中的一种或几种)、流平剂、流平助变剂、气相二氧化硅、消泡剂、二价酸酯按上述重量份加入分散桶内；
(2)在高速分散机高速分散下，速度600-1000转/分钟，时间30-60分钟分散均匀；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到200-400dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤；
(6)称好重量包装，得到主剂。
固化剂的制备：
(1)把E51型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、二价酸酯、钛白粉和三聚氰胺按比例加入分散桶内；
(2)在高速分散机高速分散下，速度600-1000转/分钟，时间30-60分钟分散均匀；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到50-200dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤；
(6)称好重量包装，得到固化剂。
使用前，按重量比为3:1的配比将主剂和固化剂组分混合后，搅拌分散均匀，分别得到实施例1-4和对比例1-2所制得的阻焊油墨。
性能测试方法及结果如下：
耐高温是按照JIS C64815.5进行检测，耐黄变是按照JIS C64815.5进行检测，具体结果如表2所示。
表2
从表2的结果可以得到，本实施例1-4所制备的阻焊油墨具有较好的耐高温性能，能够经得住290℃以上高温，无起泡脱落现象，并且也能保持较好的耐黄变性。本发明引入具有更高Tg、更高结晶性能的六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯，以及两者之间合理的配比，使整个油墨在固化后具有更高的Tg，更高的结晶度，所以具备更高的耐温性，更好的耐黄变性能。
对比例1采用的是未经六氢苯酐的邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和联苯环氧丙烯酸酯作为原料，所制得的阻焊油墨耐高温及耐高温黄变性能相对较差。
对比例2采用六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯重量比为10:25的比例，所制得的阻焊油墨也没有实施例1-4的耐高温及耐高温黄变性能好。
综上所述，本发明的阻焊油墨，选用合理原料及配比，实现更好的耐高温和耐黄变性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种白色感光阻焊油墨，其特征在于，由主剂和固化剂组成，所述主剂和固化剂的重量比为2-4：1，所述主剂由六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂组成；所述六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂的重量比为：30-40：25-30：10-15，
所述六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯为六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯，
所述六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯和六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯的重量比为20-25:10-15。
2.如权利要求1所述的白色感光阻焊油墨，其特征在于，所述六氢苯酐改性的联苯环氧丙烯酸酯的固体酸值为60-100mgKOH/g；所述六氢苯酐改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯的固体酸值为80-120mgKOH/g。
3.如权利要求1所述的白色感光阻焊油墨，其特征在于，所述助剂由光引发剂3-7重量份、填充剂1-3重量份、流平剂0.1-0.3重量份、流变助剂0.1-0.3重量份、气相二氧化硅1-2.5重量份、消泡剂0.5-1.5重量份、二价酸酯1-3重量份组成。
4.如权利要求3所述的白色感光阻焊油墨，其特征在于，所述填充剂选自硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、石英粉中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的白色感光阻焊油墨，其特征在于，所述固化剂由E51型环氧树脂1-3重量份、邻甲酚醛环氧树脂3-5重量份、二价酸酯1-3重量份、三环氧丙基异氰尿酸酯4-6重量份、活性单体5-8重量份、钛白粉4-6重量份和三聚氰胺0.3-0.5重量份组成。
6.如权利要求5所述的白色感光阻焊油墨，其特征在于，所述活性单体选自双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的白色感光阻焊油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
主剂的制备：
（1）将六氢苯酐改性环氧丙烯酸酯、钛白粉和助剂按比例加入分散桶内；
（2）在高速分散机高速分散；
（3）用三辊机研磨2-5次或用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
（4）加入稀释剂将粘度调到200-400 dPa·s；
（5）然后用滤布过滤，得到主剂；
固化剂的制备：
（1）把E51型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、二价酸酯、钛白粉和三聚氰胺按比例加入分散桶内；
（2）在高速分散机高速分散；
（3）用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
（4）加入稀释剂将粘度调到50-200 dPa·s；
（5）然后用滤布过滤，得到固化剂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述主剂制备步骤（2）中和固化剂制备步骤（2）中的高速分散机，速度为600-1000转／分钟，时间为30-60分钟；所述主剂制备步骤（5）中和固化剂制备步骤（5）中的滤布目数为150-300目。
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