CN107629545B - 一种pcb塞孔油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PCB塞孔油墨，包括主剂和固化剂，按重量份计，所述主剂包括四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯15‑25份、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯10‑20份、助剂50‑60份。本发明的PCB塞孔油墨具有较好的耐高温性能，塞孔后经高温测试不开裂无凹陷。
Description
技术领域
本发明涉及PCB油墨领域，尤其涉及一种PCB塞孔油墨及该油墨的制备方法。
背景技术
随着印制电路板装配要求的提高和进步，越来越多的印制电路板提出塞孔要求。印制电路板的油墨塞孔工艺是随着表面安装技术(SMT)发展起来的一项采用网版印刷的特殊工艺。电路板包括多种空孔，除元器件插装孔、安装孔、散热孔和测试孔外，其余空孔多数没有必要裸露。油墨塞孔可以防止后续的元器件组装焊接时，助焊剂或焊锡从焊接面通过空孔流到元器件面。
军工电路板、汽车板等可靠性要求。导通塞孔也要求不能有空泡不能开裂。因此需要开发一种具有深层固化能力强，耐高温性能强，韧性好冷热循环不开裂的油墨。
CN1396218A公开了一种无溶剂热硬化感光塞孔油墨，其成份包括：一种或多种的液态或非液态环氧树脂；一种或多种的阳离子光起始剂；一种或多种非碱性的环氧树脂树脂热硬化剂；一种或多种的无机填充物，系为可选择性适量的加入，用以调节其电气绝缘性、耐酸性、流变性等物理特性；一种或多种的有机物性辅助剂。
CN1996144A公开了一种用于印刷电路板电镀通孔的塞孔油墨组合物，是包括含有选自由(甲代)丙烯酸烷酯系单体、苯乙烯系、含环氧基的(甲代)丙烯酸酯的至少一种单体构成主链的树脂、感光性单体、光聚合起始剂、无机填充剂以及流变助剂所构成。改发明的塞孔油墨组合物，具有剥膜速度快的优点。
上述两种塞孔油墨虽能适用于印刷电路板的量产需求，但对于军工电路板、汽车板等高要求产品，难以做到高温不开裂不空洞。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于PCB的塞孔油墨及其制备方法。
本发明的PCB塞孔油墨，包括主剂和固化剂，按重量份计，所述主剂包括四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯15-25份、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯10-20份、助剂50-60份。
优选地，所述四氢苯酐改性的双酚F型环氧丙烯酸酯的固体酸酯为70-100mgKOH/g。
优选地，所述四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯的固体酸酯为70-100mgKOH/g。
优选地，按重量份计，所述四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯18-22份、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯13-16份、助剂50-60份。
优选地，按重量份记，所述助剂包括光引发剂3-5份、填充剂10-35份、分散剂0.1-0.5份、流变助剂0.1-0.5份、气相二氧化硅1-5份、消泡剂0.5-1.5份、二价酸酯2.5-3.5份、色粉0.1-0.8份。
优选地，所述色粉包括酞菁绿、酞菁蓝、永固黄、碳墨中的一种或几种。
优选地，所述固化剂包括E51环氧树脂1-10份、酚醛环氧树脂1-10份、二价酸酯1-5份、三环氧丙基异氰尿酸酯3-10份、活性单体5-10份、填充剂4-5份、三聚氰胺1-2份。
优选地，所述填充剂包括硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、石英粉中的一种或几种。
优选地，所述活性单体包括双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
本发明提供一种如上述任一实施例所述的PCB塞孔油墨的制备方法，包括如下步骤：
主剂的制备：
(1)将双酚F型环氧改性丙烯酸酯、双酚A型酚醛环氧改性丙烯酸酯、助剂按一定比例加入分散桶内；
(2)用高速分散机进行高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到200-400dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤；
固化剂的制备：
(1)把E51环氧树脂、酚醛环氧树脂、二价酸酯、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、硫酸钡、三聚氰胺按比例加入分散桶内；
(2)用高速分散机进行高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到50-200dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤。
优选地，所述主剂制备的步骤(2)和固化剂制备的步骤(2)中的高速分散机的分散速度为600-1000转/分钟，分散为时间30-60分钟。
本发明的PCB塞孔油墨具有较好的耐高温性能，塞孔后经高温测试不开裂无凹陷。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及其技术效果更加清晰，以下结合具体实施方式对本发明进行详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
本实施例提供一种PCB塞孔油墨，包括主剂和固化剂，按重量份计，所述主剂包括四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯15-25份、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯10-20份、助剂50-60份。
在优选实施例中，所述四氢苯酐改性的双酚F型环氧丙烯酸酯的固体酸酯为70-100mgKOH/g。
在优选实施例中，所述四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯的固体酸酯为70-100mgKOH/g。
在优选实施例中，按重量份计，所述四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯18-22份、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯13-16份、助剂50-60份。
在优选实施例中，按重量份记，所述助剂包括光引发剂3-5份、填充剂10-35份、分散剂0.1-0.5份、流变助剂0.1-0.5份、气相二氧化硅1-5份、消泡剂0.5-1.5份、二价酸酯2.5-3.5份、色粉0.1-0.8份。
在优选实施例中，所述色粉包括酞菁绿、酞菁蓝、永固黄、碳墨中的一种或几种。
在优选实施例中，所述固化剂包括E51环氧树脂1-10份、酚醛环氧树脂1-10份、二价酸酯1-5份、三环氧丙基异氰尿酸酯3-10份、活性单体5-10份、填充剂4-5份、三聚氰胺1-2份。
在优选实施例中，所述填充剂包括硫酸钡、滑石粉、碳酸钙、石英粉中的一种或几种。
在优选实施例中，所述活性单体包括双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
本实施例还提供一种PCB塞孔油墨的制备方法，包括如下步骤：
主剂的制备：
(1)将双酚F型环氧改性丙烯酸酯、双酚A型酚醛环氧改性丙烯酸酯、助剂按一定比例加入分散桶内；
(2)用高速分散机进行高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到200-400dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤；
固化剂的制备：
(1)把E51环氧树脂、酚醛环氧树脂、二价酸酯、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、硫酸钡、三聚氰胺按比例加入分散桶内；
(2)用高速分散机进行高速分散；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到50-200dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤。
在优选实施例中，所述主剂制备的步骤(2)和固化剂制备的步骤(2)中的高速分散机的分散速度为600-1000转/分钟，分散为时间30-60分钟。
为了对本发明的技术方案能有更进一步的了解和认识，现列举几个较佳实施例对其做进一步详细说明。
实施例1-4和对比例1-2的组成及重量配比如表1和表2所示，每实施例和对比例的物料用量为重量份。表1为主剂的配方。
表1
表2为固化剂的配方。
表2
表1和表2中：
A为四氢苯酐改性的双酚F型环氧丙烯酸酯；B为四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯；DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯；PET4A为季戊四醇四丙烯酸酯；PETA为季戊四醇三丙烯酸酯；TGIC为三环氧丙基异氰尿酸酯。
光引发剂907、光引发剂DETX、光引发剂819均选用英力科技集团产品；光引发剂784选用巴斯夫股份公司产品；分散剂BYK110选用德国毕克化学公司产品；流变助剂ANT-204选用德国毕克化学公司产品；气相二氧化硅选用赢创工业集团(德固赛)产品，德固赛R-972；消泡剂选用信越化学工业株式会社产品，信越KS-66；二价酸酯选用山东元利科技股份有限公司产品，元利MDBE；E51环氧树脂选用南亚塑胶工业股份有限公司产品，南亚NPEL-128；酚醛环氧树脂南亚塑胶工业股份有限公司产品，南亚NPPN638；TGIC选用上海信迪信息技术有限公司产品。
以上实施例1-4和对比例1-2均按照如下制备方法制备得到：
主剂的制备：
(1)将双酚F型环氧改性丙烯酸酯、双酚A型酚醛环氧改性丙烯酸酯、光引发剂、填充剂、分散剂、流变助剂、气相二氧化硅、消泡剂、二价酸酯、按一定比例加入分散桶内；
(2)用高速分散机进行高速分散，高速分散机分散速度为600-1000转/分钟，分散为时间30-60分钟；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到200-400dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤；
固化剂的制备：
(1)把E51环氧树脂、酚醛环氧树脂、二价酸酯、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、硫酸钡、三聚氰胺按比例加入分散桶内；
(2)用高速分散机进行高速分散，高速分散机分散速度为600-1000转/分钟，分散为时间30-60分钟；
(3)用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
(4)加入稀释剂将粘度调到50-200dPa.s；
(5)然后用150-300目的滤布过滤。
性能测试结果如下：
准备一镀有30-50μm铜层且有直径约0.1-10mm电通孔基板，利用网印或滚筒涂布以及实施例1-4，对比例1-2所制备的塞孔油墨进行塞孔，然后测试其耐高温性能，观察油墨塞孔后的状态。
表3
从表3的数据可以看出，实施例1-4相对于对比例1-2的油墨塞孔后具有较好的热性能，高温后无开裂膨胀现象。对比例1调整了四氢苯酐改性的双酚F型环氧丙烯酸酯、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯两者的比例后，过回流焊测试有轻微开裂现象；对比例2去掉了四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯的成分，塞孔后过回流焊测试有轻微开裂现象，并且高温烤板测试有凹陷。
综上，说明本发明配方比例及制备方法合理，得到的塞孔油墨具有较好的性能，尤其是四氢苯酐改性的双酚F型环氧丙烯酸酯、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯两种成分合理的配合，使塞孔油墨性能进一步提升。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种PCB塞孔油墨，其特征在于，由主剂和固化剂组成，按重量份计，所述主剂由四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯15-25份、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯10-20份和助剂50-60份组成，所述助剂由光引发剂3-5份、填充剂10-35份、分散剂0.1-0.5份、流变助剂0.1-0.5份、气相二氧化硅1-5份、消泡剂0.5-1.5份、二价酸酯2.5-3.5份和色粉0.1-0.8份组成，所述固化剂由E51环氧树脂1-10份、酚醛环氧树脂1-10份、二价酸酯1-5份、三环氧丙基异氰尿酸酯3-10份、活性单体5-10份、填充剂4-5份和三聚氰胺1-2份组成。
2.如权利要求1所述的PCB塞孔油墨，其特征在于，所述四氢苯酐改性的双酚F型环氧丙烯酸酯的固体酸值为70-100mgKOH/g。
3.如权利要求1所述的PCB塞孔油墨，其特征在于，所述四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯的固体酸值为70-100mgKOH/g。
4.如权利要求1所述的PCB塞孔油墨，其特征在于，所述色粉选自酞菁绿、酞菁蓝、永固黄和碳黑中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的PCB塞孔油墨，其特征在于，所述填充剂选自硫酸钡、滑石粉、碳酸钙和石英粉中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的PCB塞孔油墨，其特征在于，所述活性单体选自双季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的PCB塞孔油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
主剂的制备：
（1）将四氢苯酐改性双酚F型环氧丙烯酸酯、四氢苯酐改性双酚A型酚醛环氧丙烯酸酯、助剂按一定比例加入分散桶内；
（2）用高速分散机进行高速分散；
（3）用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
（4）加入稀释剂将粘度调到200-400dPa▪s；
（5）然后用150-300目的滤布过滤；
固化剂的制备：
（1）把E51环氧树脂、酚醛环氧树脂、二价酸酯、三环氧丙基异氰尿酸酯、活性单体、填充剂、三聚氰胺按比例加入分散桶内；
（2）用高速分散机进行高速分散；
（3）用三辊机研磨2-5次或者用砂磨机磨至粒径为20微米以下；
（4）加入稀释剂将粘度调到50-200dPa▪s；
（5）然后用150-300目的滤布过滤。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述主剂制备的步骤（2）和固化剂制备的步骤（2）中的高速分散机的分散速度为600-1000转／分钟，分散时间为30-60分钟。
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