CN104946008B - Led‑uv光固化阻焊油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED‑UV光固化阻焊油墨，其包括：包括重量百分比为20～50％的胺改性丙烯酸酯树脂、重量百分比为10～45％的活性单体、重量百分比为5～15％的光引发剂，以及重量百分比为0.1～1％的高分子有机蜡粉。本发明所述的LED‑UV光固化阻焊油墨能够采用LED‑UV光源进行光固化，并具有固化速度快、抗粘连性能好的优点，能符合印刷电路板的高速印刷要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化阻焊油墨及其制备方法，特别是涉及一种LED-UV光固化阻焊油墨及其制备方法。
背景技术
随着社会经济以及数码电子产品的发展，印制电路板用阻焊油墨呈现出快速的增长。传统的阻焊油墨通常由聚合单体、光引发剂、阻聚剂等成分组成，其在紫外(UV)光作用下能够快速固化，从而在印刷电路板表面形成阻焊保护层。紫外光固化技术被誉为“5E”技术，其具有环保、节能、干燥时间短、光泽性好、应用范围广等优点。但是，传统的UV高压汞灯存在寿命短(通常只有1000～2000小时)，耗电量高，在辐射光照过程中会产生臭氧，以及在承印物表面产生的温度高达50℃以上等缺陷，亦限制了一些热敏感基材的应用。
LED-UV光源是一种低能量固化光源，其发射单波长紫外光线365nm、375nm、385nm、395nm、405nm。相比于传统的UV高压汞灯，LED-UV光源的优点在于：使用寿命长，达到15000～20000小时；可节省80～90％的耗电量；辐射固化过程中不产生臭氧；能够有效控制承印物表面温度在40℃以下。但是，直接将LED-UV光源应用于传统的阻焊油墨进行光固化，还存在固化速度慢、干燥困难、抗粘连性能差等缺陷，不符合印刷电路板的高速印刷要求；并且传统阻焊油墨中的光引发剂在LED-UV的发射波长下吸收差，因此，限制了LED-UV光固化在阻焊油墨中的推广应用。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种LED-UV光固化阻焊油墨，其能够采用LED-UV光源进行光固化，并具有固化速度快、抗粘连性能好的优点，能符合印刷电路板的高速印刷要求。
本发明的另一个目的在于，提供所述的LED-UV光固化阻焊油墨的制备方法。
一种LED-UV光固化阻焊油墨，其包括：重量百分比为20～50％的胺改性丙烯酸酯树脂、重量百分比为10～45％的活性单体、重量百分比为5～15％的光引发剂，以及重量百分比为0.1～1％的高分子有机蜡粉。
在其中一个实施例中，所述的胺改性丙烯酸酯树脂为至少含有一个乙烯基醚的胺改性丙烯酸酯树脂。
在其中一个实施例中，所述胺改性丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为0.5～3mmol/g。
在其中一个实施例中，所述胺改性丙烯酸酯树脂中的丙烯酸酯含量为0.5～3.5mmol/g。
在其中一个实施例中，所述的胺改性丙烯酸酯树脂选自乙二胺、丙二胺或丁二胺改性的环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂和聚丙烯酸酯丙烯酸酯树脂中的一种或两种以上的混合。
在其中一个实施例中，所述的活性单体包括自由基活性单体和乙烯基醚活性单体；自由基活性单体与乙烯基醚活性单体的质量比为3:1～2:3。
在其中一个实施例中，所述的自由基活性单体选自丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢呋喃甲酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三环葵基二甲醇二丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合；所述的乙烯基醚活性单体选自三乙二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、单乙烯基二乙二醇醚中的一种或两种以上的混合。
在其中一个实施例中，所述的光引发剂包括重量百分比为3～8％的自由基光引发剂以及重量百分比为2～7％的阳离子光引发剂。
在其中一个实施例中，所述的自由基光引发剂选自苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和二乙基硫杂蒽酮中的一种或两种以上的混合；所述的阳离子光引发剂选自双十二烷基苯碘鎓盐、三芳基六氟磷酸硫鎓盐和异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或两种以上的混合。
在其中一个实施例中，所述的高分子有机蜡粉选自聚烯烃蜡、费托蜡和微晶蜡中的一种或两种以上的混合。
在其中一个实施例中，所述的LED-UV光固化阻焊油墨还包括重量百分比为0.1～1％的分散剂、重量百分比为0.3～1％的消泡剂、重量百分比为0.4～1％的流平剂、重量百分比0.2～2％的流变助剂、重量百分比为5～20％填料以及重量百分比为0.1～1％的颜料。
在其中一个实施例中，所述的分散剂选自毕克化学BYK-P104、BYK-163、BYK-161、BYK-154、BYK-164、BYK-183中的一种或两种以上的混合；所述的消泡剂选自毕克化学BYK-044、BYK-066N、BYK-057、BYK-071、BYK-1790、BYK-011和信越化学工业株式会社KSZ-066中的一种或两种以上的混合；所述的流平剂选自毕克化学BYK-3550、BYK-349、BYK-373、BYK-333、BYK-378、BYK-358N和赢创德固赛迪高DEGO-450中的一种或两种以上的混合；所述的流变助剂选自毕克化学BYK-410、BYK-431、BYK-420、BYK-428和赢创德固赛疏水气相二氧化硅R972中的一种或两种以上的混合。
在其中一个实施例中，所述的填料为滑石粉、碳酸钙和膨润土中的一种或两种以上的混合；所述的颜料为酞菁绿颜料、酞菁蓝颜料、永固黄颜料、永固大红颜料和永固橙颜料中的一种或两种以上混合物。
在其中一个实施例中，所述LED-UV光固化阻焊油墨所采用的LED-UV光源的射线波长为405nm、395nm、385nm、375nm或365nm；所述LED-UV光源的发光功率为2W/cm2～4W/cm2。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)将胺改性丙烯酸酯树脂、活性单体、光引发剂、高分子有机蜡粉、分散剂、颜料以及填料按比例投入分散桶中，用高速分散机在1000～1500rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合；
2)采用三辊研磨机对步骤1)分散好的原料进行充分研磨，研磨至细度为5～10μm；
3)向步骤2)研磨好的原料加入流平剂、消泡剂、流变助剂，用高速分散机在500～1000rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合，然后进行过滤，得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨，具有固化速度快、抗粘连性能好等优点，能符合印刷电路板的高速印刷要求；且光固化过程不会产生臭氧，光固化的耗电量仅为传统紫外光固化耗电量的1/8至1/10，更节能环保。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨，采用胺改性丙烯酸酯树脂作为主体树脂，通过引入活性胺基，能够加快光固化反应的速度，并能有效克服氧阻聚的影响。空气中的氧分子可与光引发过程中产生的活性自由基结合，形成过氧化自由基，从而阻碍活性自由基的聚合反应，导致油墨无法充分交联固化。而胺改性丙烯酸酯树脂中的活性胺基可作为活泼氢供体，与氧分子迅速反应，使活性自由基再生进行聚合反应，同时过氧化自由基可夺氢生成烷基自由基和羟基自由基，进而加快光固化反应的速度，并有效克服了氧阻聚的影响。
优选地，本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨，采用含有乙烯基醚的胺改性丙烯酸酯树脂作为主体树脂。乙烯基醚能够在阳离子光引发剂的作用下进行快速光固化反应，在光固化过程中，油墨表面的乙烯基醚经LED-UV光固化形成致密交联结构的抗粘连保护层，能够显著提高阻焊油墨的抗粘连性能；同时，该抗粘连保护层能够有效阻挡空气中的氧气扩散至油墨内部，能够有效克服丙烯酸酯光固化过程中的氧阻聚影响。本发明所述胺改性丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量优选为0.5～3mmol/g，更优选为1.5～2.5mol/g。若乙烯基醚的含量小于0.5mmol/g，会导致阻焊油墨的表面抗粘连性能差；若乙烯基醚的含量大于3mmol/g，则会导致阻焊油墨的光固化反应时间过长。本发明所述胺改性丙烯酸酯树脂中的丙烯酸酯含量优选为0.5～3.5mmol/g，更优选为1～3mmol/g。若丙烯酸酯的含量小于0.5mmol/g，会导致阻焊油墨的光固化反应时间过长；若丙烯酸酯的含量大于3.5mmol/g，则会导致阻焊油墨光固化体积收缩大，附着力差。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨，通过加入自由基活性单体和乙烯基醚活性单体，能够同时进行自由基光固化和阳离子光固化反应，增加光固化反应体系的反应活性，提高光固化反应速度，同时其能够有效调节胺改性丙烯酸酯树脂的粘度，能够将阻焊油墨调节至100～200dPa.S(25℃)的粘度最佳粘度范围，并能促进阻焊油墨形成更致密的交联结构，显著提高阻焊油墨的抗粘连、附着力和耐热性能。低官能度的活性单体存在光固化速度慢、对油墨抗粘连性能影响大的缺陷；高官能度的活性单体虽然光固化速度快，但亦存在体积收缩大的缺陷；对于同一官能度的活性单体，乙烯基醚活性单体比自由基活性单体具有更低的体积收缩率。本发明通过选择高官能度的自由基活性单体与低体积收缩率的乙烯基醚活性单体配合使用，能够加快光固化反应的速度，降低油墨的体积收缩率，改善油墨的粘度，提高油墨漆膜表面的抗粘连性能，并能大大减少氧阻聚的影响。其中，自由基活性单体与乙烯基醚活性单体的质量比优选为3:1～2:3，若自由基活性单体的含量过低，会导致阻焊油墨的光固化速度慢，若其含量过高，则会导致阻焊油墨的表面抗粘连性能和附着力变差；若乙烯基醚活性单体的含量过低，会导致阻焊油墨的表面抗粘连性能差；若其含量过高，则会导致阻焊油墨的光固化速度变慢。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨，优选采用苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮、二乙基硫杂蒽酮作为自由基光引发剂，以及双十二烷基苯碘鎓盐、三芳基六氟磷酸硫鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐作为阳离子光引发剂。上述光引发剂的主要紫外光吸收峰与LED-UV光源的发射波长相匹配，并且在LED-UV的发射波长下有较强吸收，能够产生大量的自由基引发聚合反应。其中，苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦与硫杂蒽酮类光引发剂以及与本发明所选择的阳离子光引发剂联合使用时，能够产生相互协同作用，使引发剂在LED-UV发射波长下的吸收峰面积增大、吸收强度增大，从而加快光固化反应的速度。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨，通过加入高分子有机蜡粉，能够提高油墨漆膜的抗粘连性能、耐磨性和表面润滑性。在光固化过程中，高分子有机蜡粉可迁徙至油墨漆膜表面，形成保护层，能够有效地克服氧阻聚对光固化反应的影响。
本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨中，所述胺改性丙烯酸酯树脂的含量优选为20～50wt％，更优选为25～45wt％，若胺改性丙烯酸酯树脂的含量小于20wt％，会导致阻焊油墨光固化速度慢、表面抗粘连性能差；若胺改性丙烯酸酯树脂的含量大于50wt％，则会导致阻焊油墨附着力差，油墨油墨附着力差而容易产生掉漆。所述活性单体的含量优选为10～45wt％，更优选为25～45wt％，若活性单体的含量小于10wt％，会导致阻焊油墨粘度大，印刷性能差，同时光固化速度慢；若活性单体的含量大于45wt％，则容易导致阻焊油墨附着力差、韧性差。所述光引发剂的含量优选为5～15wt％，其中，自由基光引发剂的含量优选为3～8wt％，更优选为4～5wt％；阳离子光引发剂的含量优选为2～7wt％，更优选为5.5～6.5wt％。若自由基光引发剂的含量小于3wt％，会导致阻焊油墨光固化速度慢；若自由基光引发剂的含量大于8wt％，则会导致阻焊油墨附着力差、韧性差。若阳离子光引发剂的含量小于2wt％，会导致阻焊油墨表面抗粘连性能差；当阳离子光引发剂的含量大于7wt％，其对阻焊油墨的性能无促进作用，反而会增加阻焊油墨的成本。所述高分子有机蜡粉的含量优选为0.1～1wt％，更优选为0.5～0.8wt％。若高分子有机蜡粉的含量小于0.1wt％，其难以在光固化过程中在油墨的表面形成抗氧阻聚的保护层；当高分子有机蜡粉的含量大于1wt％，其抗氧阻聚的效果没有进一步的提高，反而会增加阻焊油墨的成本。
具体实施方式
实施例1：本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨
按照以下配比分别称取各组分：
其中，乙二胺改性环氧丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为0.8mmol/g、丙烯酸酯含量为2.5mmol/g；丙二胺改性聚丙烯酸酯丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为3mmol/g、丙烯酸酯含量为1mmol/g。
将胺改性丙烯酸酯树脂、活性单体、光引发剂、高分子有机蜡粉、分散剂、颜料以及填料按比例投入分散桶中，用高速分散机在1000～1500rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合；采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨，研磨至细度为5～10μm；向研磨好的原料加入流平剂、消泡剂、流变助剂，用高速分散机在500～1000rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合，然后进行过滤，得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
实施例2：本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨
按照以下配比分别称取各组分：
其中，乙二胺改性环氧丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为1.4mmol/g、丙烯酸酯含量为2.2mmol/g；丁二胺改性聚氨酯丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为2.8mmol/g、丙烯酸酯含量为1.3mmol/g；丁二胺改性聚酯丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为0.8mmol/g、丙烯酸酯含量为2.5mmol/g。
将胺改性丙烯酸酯树脂、活性单体、光引发剂、高分子有机蜡粉、分散剂、颜料以及填料按比例投入分散桶中，用高速分散机在1000～1500rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合；采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨，研磨至细度为5～10μm；向研磨好的原料加入流平剂、消泡剂、流变助剂，用高速分散机在500～1000rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合，然后进行过滤，得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
实施例3：本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨
按照以下配比分别称取各组分：
其中，丙二胺改性环氧丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为2.5mmol/g、丙烯酸酯含量为3.0mmol/g。
将胺改性丙烯酸酯树脂、活性单体、光引发剂、高分子有机蜡粉、分散剂、颜料以及填料按比例投入分散桶中，用高速分散机在1000～1500rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合；采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨，研磨至细度为5～10μm；向研磨好的原料加入流平剂、消泡剂、流变助剂，用高速分散机在500～1000rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合，然后进行过滤，得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
实施例4：本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨
按照以下配比分别称取各组分：
其中，丁二胺改性聚氨酯丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为1.8mmol/g、丙烯酸酯含量为1.7mmol/g；丙二胺改性聚丙烯酸酯丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为1.8mmol/g、丙烯酸酯含量为2.1mmol/g。
将胺改性丙烯酸酯树脂、活性单体、光引发剂、高分子有机蜡粉、分散剂、颜料以及填料按比例投入分散桶中，用高速分散机在1000～1500rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合；采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨，研磨至细度为5～10μm；向研磨好的原料加入流平剂、消泡剂、流变助剂，用高速分散机在500～1000rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合，然后进行过滤，得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
对比例：传统的UV光固化阻焊油墨
按照以下配比分别称取各组分：
将丙烯酸酯树脂、活性单体、光引发剂、分散剂、颜料以及填料按比例投入分散桶中，用高速分散机在1000～1500rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合；采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨，研磨至细度为5～10μm；向研磨好的原料加入流变助剂，用高速分散机在500～1000rpm的转速下分散1～2小时，使原料均匀混合，然后进行过滤，得到传统的UV光固化阻焊油墨。
实施例1～4与对比例的性能测试结果：
分别取实施例1～4制得的LED-UV光固化阻焊油墨，在LED-UV光源下进行光固化；取对比例制得的UV光固化阻焊油墨，分别在UV光源(对比例1)和LED-UV光源(对比例2)下进行光固化。分别对实施例1～4与对比例1～2的阻焊油墨进行性能测试，结果如下表1所示。
表1实施例1～4与对比例1～2的性能对比
由表1的测试结果可见，实施例1～4所制得的阻焊油墨以LED-UV光源光固化的性能与传统阻焊油墨以UV光源光固化的性能相媲美，且硬度、耐热性和光固化速度更优于传统的UV光固化阻焊油墨。而传统阻焊油墨以LED-UV光源光固化，其附着力、硬度、耐化学性、耐热性、表面抗粘连等性能均不理想，且光固化速度过慢，无法满足阻焊油墨的性能要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：包括重量百分比为20～50％的胺改性丙烯酸酯树脂、重量百分比为10～45％的活性单体、重量百分比为5～15％的光引发剂，以及重量百分比为0.1～1％的高分子有机蜡粉；所述的胺改性丙烯酸酯树脂为至少含有一个乙烯基醚的胺改性丙烯酸酯树脂，所述胺改性丙烯酸酯树脂中的乙烯基醚含量为0.5～3mmol/g；所述胺改性丙烯酸酯树脂中的丙烯酸酯含量为0.5～3.5mmol/g。
2.根据权利要求1所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的胺改性丙烯酸酯树脂选自乙二胺、丙二胺或丁二胺改性的环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂和聚丙烯酸酯丙烯酸酯树脂中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的活性单体包括自由基活性单体和乙烯基醚活性单体；自由基活性单体与乙烯基醚活性单体的质量比为3:1～2:3。
4.根据权利要求3所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的自由基活性单体选自丙烯酸异冰片酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢呋喃甲酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三环葵基二甲醇二丙烯酸酯、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合；所述的乙烯基醚活性单体选自三乙二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、4-羟丁基乙烯基醚、单乙烯基二乙二醇醚中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的光引发剂包括重量百分比为3～8％的自由基光引发剂以及重量百分比为2～7％的阳离子光引发剂。
6.根据权利要求5所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的自由基光引发剂选自苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和二乙基硫杂蒽酮中的一种或两种以上的混合；所述的阳离子光引发剂选自双十二烷基苯碘鎓盐、三芳基六氟磷酸硫鎓盐和异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或两种以上的混合。
7.根据权利要求1所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的高分子有机蜡粉选自聚烯烃蜡、费托蜡和微晶蜡中的一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求1至7的其中之一所述的LED-UV光固化阻焊油墨，其特征在于：所述的LED-UV光固化阻焊油墨还包括重量百分比为0.1～1％的分散剂、重量百分比为0.3～1％的消泡剂、重量百分比为0.4～1％的流平剂、重量百分比0.2～2％的流变助剂、重量百分比为5～20％填料以及重量百分比为0.1～1％的颜料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 528000 No. 11, No. 26, Floro Road, Chancheng District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Sanqiu Optical Solid Materials Co.,Ltd. Address before: 528000 No. 26, Floro Road, Chancheng District, Foshan City, Guangdong Province Patentee before: FOSHAN SQ UV CURING MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: No. 8, Dehua Road, industrial park, Chengdong neighborhood committee, Decheng street, Deqing County, Zhaoqing City, Guangdong Province, 526699 Patentee after: Guangdong Sanqiu Optical Solid Materials Co.,Ltd. Address before: 528000 No. 11, No. 26, Floro Road, Chancheng District, Foshan City, Guangdong Province Patentee before: Guangdong Sanqiu Optical Solid Materials Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: LED-UV UV curing solder resist ink and its preparation method Effective date of registration: 20231013 Granted publication date: 20170707 Pledgee: Deqing County Branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: Guangdong Sanqiu Optical Solid Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061107 |