CN112358767A - 一种可逆温致变色led固化油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可逆温致变色LED固化油墨及其制备方法，涉及油墨技术领域。所述可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：光固化树脂40～60％、活性稀释剂10～30％、LED固化光引发剂5～15％、温致变色材料5～10％、流平剂1～3％、消泡剂1～2％、分散剂1～3％。本发明通过温致变色材料的添加，使油墨可随环境温度的变化而迅速改变颜色，且颜色变化过程可逆，具有很强的外观装饰性和指示功能性；通过LED固化光引发剂的添加，使油墨可以实现LED冷光源固化，从而不影响温致变色材料的变色性能；且通过光固化树脂、活性稀释剂、分散剂等组分的添加以及其配比的设计，使得到的可逆温致变色LED固化油墨的固化速度快、附着力优异、耐化性和耐候性佳。
Description
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，特别涉及一种可逆温致变色LED固化油墨及其制备方法。
背景技术
温致变色油墨是一种随环境温度变化而迅速改变颜色的油墨，使用该油墨着色的物体具有色彩随温度动态变化的效果，因此也称热敏油墨、温变油墨、热致油墨。根据指示温度范围的不同，有低温变色、中温变色、高温变色三种，对应的变色温度分别为0-10℃，20-30℃，60-70℃。目前被广泛应用于包装印刷、商标防伪、奇趣玩具、个性化订制工艺品等各类塑料制品的表面装饰。
而温致变色油墨按固化方式，主要有热固型和紫外光固化型。与热固型油墨相比，紫外光固化油墨由于具有快速固化、低VOC排放、节能等优点，在印刷包装、家电以及3C等领域得到广泛的应用。但是目前实际应用中光固化油墨的光源普通采用高压汞灯，但高压汞灯在固化过程中，还是会存在高热量的产生，而高热量的产生可能会使构成变色体系的有机物降解。因此，现有的高压汞灯固化方式会影响温致变色油墨的变色性能，限制了油墨的应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种可逆温致变色LED固化油墨及其制备方法，旨在解决现有的高压汞灯在固化过程中会产生高热量的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种可逆温致变色LED固化油墨，包括以下质量分数的组分：光固化树脂40～60％、活性稀释剂10～30％、LED固化光引发剂5～15％、温致变色材料5～10％、流平剂1～3％、消泡剂1～2％、分散剂1～3％。
可选地，所述光固化树脂包括聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和聚醚丙烯酸树脂中的至少一种。
可选地，所述活性稀释剂包括丙烯酸异冰片酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酷、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
可选地，所述LED固化光引发剂包括1-羟基-环已基-苯基甲酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、二苯甲酮、双十二烷基苯碘鎓盐、长链烷氧基二苯基碘鎓盐、苯硫基苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐中的至少一种。
可选地，所述温致变色材料包括螺环吡喃类，三芳甲烷类，吲哚啉苯酞类，席夫碱类和双蒽酮类和荧烷类中的至少一种。
可选地，所述流平剂包括丙烯酸类流平剂、有机硅类流平剂和氟碳化合物类流平剂中的至少一种。
可选地，所述消泡剂包括矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的至少一种。
可选地，所述分散剂包括无机分散剂、有机小分子分散剂、高分子分散剂中的至少一种。
此外，本发明还提出一种如上所述的可逆温致变色LED固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂混合，在400～800r/min下搅拌20～30min，得到混合物；
将所述混合物进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；
在400～600r/min转速下，将温致变色材料加入所述混合粉料中，继续搅拌分散10～20min，过筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
可选地，所述在400～600r/min转速下，将温致变色材料加入所述混合粉料中，继续搅拌分散10～20min，过筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨的步骤中：
所述过筛为过80～120目筛。
本发明提供的技术方案中，通过温致变色材料的添加，使油墨可随环境温度的变化而迅速改变颜色，且颜色变化过程可逆，具有很强的外观装饰性和指示功能性；通过LED固化光引发剂的添加，使油墨可以实现LED冷光源固化，从而不影响温致变色材料的变色性能；且通过光固化树脂、活性稀释剂、分散剂等组分的添加以及其配比的设计，使得到的可逆温致变色LED固化油墨的固化速度快、附着力优异、耐化性和耐候性佳。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
目前实际应用中光固化油墨的光源普通采用高压汞灯，但高压汞灯在固化过程中，还是会存在高热量的产生，而高热量的产生可能会使构成变色体系的有机物降解。因此，现有的高压汞灯固化方式会影响温致变色油墨的变色性能，限制了油墨的应用。
鉴于此，本发明提出一种可逆温致变色LED固化油墨，包括以下质量分数的组分：光固化树脂40～60％、活性稀释剂10～30％、LED固化光引发剂5～15％、温致变色材料5～10％、流平剂1～3％、消泡剂1～2％、分散剂1～3％。
本发明提供的技术方案中，通过温致变色材料的添加，使油墨可随环境温度的变化而迅速改变颜色，且颜色变化过程可逆，具有很强的外观装饰性和指示功能性；通过LED固化光引发剂的添加，使油墨可以实现LED冷光源固化，不影响温致变色材料的变色性能；且通过光固化树脂、活性稀释剂、分散剂等组分的添加以及其配比的设计，使得到的可逆温致变色LED固化油墨的固化速度快、附着力优异、耐化性和耐候性佳。
其中，所述光固化树脂包括聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和聚醚丙烯酸树脂中的至少一种，即所述光固化树脂可以为聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和聚醚丙烯酸树脂中的任意一种，也可以为其任意二者组合的混合物，还可以为任意三者组合的混合物，以及聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和聚醚丙烯酸树脂的混合物。进一步地，所述环氧丙烯酸酯更优选为低粘高柔韧性的环氧丙烯酸低聚物，其粘度为2000～3000mpa·s；所述聚氨酯丙烯酸酯更优选为低粘六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物和低粘两官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物，且其低粘度均优选为2000～3000mpa·s。低粘两官能度聚氨酯丙烯酸低聚物等的添加，可以使制备得到的油墨的附着力优异；环氧丙烯酸低聚物和低粘六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物等的添加可以使制得的油墨的耐化性较佳；低粘两官能度聚氨酯丙烯酸低聚物和低粘六官能度的聚氨酯丙烯酸低聚物等的添加可以使制得的油墨的耐候性较好。因此，通过光固化树脂具体材料的选用，以及其添加的比例，使制得的可逆温致变色LED固化油墨的光固化速度较快、固化效果(光泽度、耐磨性等)较好，且在PC、PET、TPU、前处理PP、PMMA和ABS等基材上以及纸张上附着力优异，不易脱落。
所述活性稀释剂包括丙烯酸异冰片酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酷、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种，优选为丙烯酸异冰片酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物，且混合物中，丙烯酸异冰片酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为10：15。通过选用合适的活性稀释剂及控制其添加量，使制得的可逆温致变色LED固化油墨的粘度较低，气味低，固化速度快，无挥发。
为了使可逆温致变色LED固化油墨可以实现LED冷光源固化，而不影响温致变色材料的变色性能，在本实施例中，所述LED固化光引发剂包括1-羟基-环已基-苯基甲酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、二苯甲酮、双十二烷基苯碘鎓盐、长链烷氧基二苯基碘鎓盐、苯硫基苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐中的至少一种。优选为双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物，且混合物中，双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和2-异丙基硫杂蒽酮的混合物的质量比为3：3：4。
所述温致变色材料包括螺环吡喃类，三芳甲烷类，吲哚啉苯酞类，席夫碱类和双蒽酮类和荧烷类中的至少一种。通过温致变色材料的选择，以及与LED固化光引发剂的配合，使制得的可逆温致变色LED固化油墨随着温度的变化，颜色也随之发生改变，且颜色明显、颜色变化过程可逆，具有很强的外观装饰性和指示功能性。
所述流平剂包括丙烯酸类流平剂、有机硅类流平剂和氟碳化合物类流平剂中的至少一种，优选有机硅类流平剂。通过选用合适的流平剂，使油墨在固化成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，更加美观。
通过在原料中添加消泡剂和分散剂，将温致变色材料均匀地分散在油墨中，防止油墨制备及使用过程中产生泡沫，影响可逆温致变色LED固化油墨的热致变色性能具体地，所述消泡剂包括矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的至少一种，优选为优选有机硅类消泡剂。
进一步地，分散剂可有效改善温致变色材料静置后的沉淀问题，使热致变色粉末在油墨中的分散性保持稳定，其中，所述分散剂包括无机分散剂、有机小分子分散剂、高分子分散剂中的至少一种，优选为高分子分散剂。
此外，本发明还提出一种如上所述的可逆温致变色LED固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10、将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂混合，在400～800r/min下搅拌20～30min，得到混合物。
具体实施时，将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在400～800r/min下搅拌20～30min，得到了粘稠状的流体，即为混合物。分散机在工作时定子的转子高速的转动，从而产生比较强力的剪切力，可以将物料快速的打碎、分散，还可以将液体中的没有完全溶解的粉末状的团块分散、溶解，可以达到一个乳化均质的效果，搅拌分散效果较好，因此，在本实施例中，选择在分散机中混合均匀。
步骤S20、将所述混合物进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料。
将混合物在三辊研磨机上进行研磨，得到粒径为5μm以下的混合粉料。三辊研磨机适用于油漆、油墨、颜料、塑料等浆料的制造，三辊研磨机通过水平的三根辊筒的表面相互挤压及不同速度的摩擦而达到研磨效果。
步骤S30、在400～600r/min转速下，将温致变色材料加入所述混合粉料中，继续搅拌分散10～20min，过筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
为了让温致变色材料更好的分散在混合粉料中，选择在400～600r/min转速下加入温致变色材料；同时，在步骤S10的光固化树脂、分散剂等物料的分散过程中会伴随着升温，而温致变色材料对温度较为敏感，在分散条件下(即400～600r/min转速下)加入温致变色材料，由于转速较低，温度升温较慢，因此可以更有效的降低温度对温致变色材料的影响。进一步地，温致变色材料优选为粉末状。为了防止生产油墨过程中，有异物进入油墨，在本实施例中，温致变色材料加入混合粉料中，且继续分散完成后，还需要过筛，优选为过80～120目筛，从而有效保证制得的可逆温致变色LED固化油墨的洁净度。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯)50％，
活性稀释剂(丙烯酸异冰片酯10％、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15％)25％，
LED固化光引发剂(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦3％、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)10％，
荧烷类温致变色材料8％，
有机硅类流平剂2.5％，
有机硅类消泡剂2％，
高分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在800r/min下搅拌20min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在400r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散15min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例2
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯20％、两官聚氨酯丙烯酸酯30％)50％，
活性稀释剂(丙烯酸异冰片酯10％、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15％)25％，
LED固化光引发剂(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦3％、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)10％，
荧烷类温致变色材料8％，
有机硅类流平剂2.5％，
有机硅类消泡剂2％，
高分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在400r/min下搅拌30min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在500r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散15min，过90目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例3
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯20％、六官聚氨酯丙烯酸酯30％)50％，
活性稀释剂(丙烯酸异冰片酯10％、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15％)25％，
LED固化光引发剂(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦3％、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)10％，
荧烷类温致变色材料8％，
有机硅类流平剂2.5％，
有机硅类消泡剂2％，
高分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在700r/min下搅拌20min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在500r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散20min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例4
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯20％、六官聚氨酯丙烯酸酯20％、两官聚氨酯丙烯酸酯10％)50％，
活性稀释剂(丙烯酸异冰片酯10％、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15％)25％，
LED固化光引发剂(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦3％、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)10％，
荧烷类温致变色材料8％，
有机硅类流平剂2.5％，
有机硅类消泡剂2％，
高分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在600r/min下搅拌25min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在600r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散10min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例5
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯20％、六官聚氨酯丙烯酸酯20％、两官聚氨酯丙烯酸酯10％)50％，
活性稀释剂(丙烯酸异冰片酯10％、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15％)25％，
LED固化光引发剂(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦3％、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)10％，
双蒽酮类温致变色材料8％，
有机硅类流平剂2.5％，
有机硅类消泡剂2％，
高分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在700r/min下搅拌20min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在600r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散15min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例6
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯20％、六官聚氨酯丙烯酸酯20％、两官聚氨酯丙烯酸酯10％)50％，
活性稀释剂(丙烯酸异冰片酯10％、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15％)25％，
LED固化光引发剂(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦3％、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)10％，
温致变色材料(双蒽酮类4％、荧烷类4％)8％，
有机硅类流平剂1.5％，
有机硅类消泡剂2％，
高分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在700r/min下搅拌20min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在500r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散15min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例7
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯10％、两官聚氨酯丙烯酸酯20％、六官聚氨酯丙烯酸酯10％)40％，
活性稀释剂(四氢化糠基丙烯酸酯10％、2-苯氧基乙基丙烯酸酯10％、1,6己二醇二丙烯酸酷10％)30％，
LED固化光引发剂(1-羟基-环已基-苯基甲酮4％、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮4％、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦3％、2-异丙基硫杂蒽酮4％)15％，
温致变色材料(三芳甲烷类3％、螺环吡喃类3％、吲哚啉苯酞类4％)10％，
流平剂(丙烯酸类2％、氟碳化合物类1％)3％，
消泡剂(矿物油类0.6％和有机硅类0.4％)1％，
无机分散剂1％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在700r/min下搅拌25min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在500r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散10min，过80目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例8
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(聚酯丙烯酸酯20％、聚醚丙烯酸树脂40％)60％，
活性稀释剂(二缩三丙二醇二丙烯酸酯3％、季戊四醇三丙烯酸酯6％、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯8％、新戊二醇二丙烯酸酯3％)20％，
LED固化光引发剂(2,4-二乙基硫杂蒽酮2％、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮3％)5％，
温致变色材料(席夫碱类5％、荧烷类5％)10％，
流平剂(有机硅类0.5％、氟碳化合物类0.5％)1％，
聚醚类消泡剂2％，
有机小分子分散剂2％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在500r/min下搅拌30min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在600r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散20min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例9
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯20％、两官聚氨酯丙烯酸酯20％、六官聚氨酯丙烯酸酯20％)60％，
活性稀释剂(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3％、二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯4％、新戊二醇二丙烯酸酯3％)10％，
LED固化光引发剂(二苯甲酮4％、双十二烷基苯碘鎓盐6％、苯硫基苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐5％)15％，
温致变色材料(三芳甲烷类3％、荧烷类4％)7％，
丙烯酸类流平剂3％，
矿物油类消泡剂2％，
无机分散剂3％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在500r/min下搅拌30min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在500r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散20min，过100目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
实施例10
可逆温致变色LED固化油墨包括以下质量分数的组分：
光固化树脂(环氧丙烯酸酯25％、聚醚丙烯酸树脂30％)55％，
活性稀释剂(二缩三丙二醇二丙烯酸酯10％、1,6己二醇二丙烯酸酯5％、季戊四醇三丙烯酸酯10％)25％，
LED固化光引发剂(二苯甲酮2％、长链烷氧基二苯基碘鎓盐1％、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮2％)5％，
温致变色材料(吲哚啉苯酞类4％、螺环吡喃类6％)10％，
氟碳化合物类流平剂1％，
聚醚类消泡剂1.5％，
有机小分子分散剂2.5％，
将上述比例的原料按照如下方式制备得到可逆温致变色LED固化油墨：将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂置于分散机中，在600r/min下搅拌28min，得到混合物；将上述混合物在三辊研磨机上进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；在600r/min转速下，将温致变色材料粉末加入上述混合粉料中，继续搅拌分散20min，过110目筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
将上述实施例制得的可逆温致变色LED固化油墨在PC基材上对附着力(百格法，3M610，拉3次)、硬度(三菱铅笔)、80℃水煮1h(外观和百格均无变化)、UV老化性能(耐光等级大于7级)、变色性能(目视)、高温高湿(50℃，95％RH，48h，外观无变化，百格5B)等项目进行测试，其中，油墨施工选用350～420目网版印刷，刮刀可选用75～85°锋利口的聚氨酯刮刀，LED固化能量300～500mj/cm2，测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
从表1可以看出，本申请实施例1至10制得的可逆温致变色LED固化油墨附着在基材上后，附着力为4B以上，硬度在2B-H之间，80℃水煮1h和高温高湿测试外观无变化、附着力为4B以上，UV老化性能较好，且可根据温度三段变色或多段变色，因此，本发明提供的可逆温致变色LED固化油墨附着力优异，耐水性能和UV老化性能较佳，变色性能可根据实际需求进行调整，且变色随温度变化指示明显准确；同时油墨具备高柔韧性或高硬度的性能，可满足不同应用场景下的硬度需求，拓展了油墨的使用范围。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，包括以下质量分数的组分：光固化树脂40～60％、活性稀释剂10～30％、LED固化光引发剂5～15％、温致变色材料5～10％、流平剂1～3％、消泡剂1～2％、分散剂1～3％。
2.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述光固化树脂包括聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和聚醚丙烯酸树脂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述活性稀释剂包括丙烯酸异冰片酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酷、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述LED固化光引发剂包括1-羟基-环已基-苯基甲酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、二苯甲酮、双十二烷基苯碘鎓盐、长链烷氧基二苯基碘鎓盐、苯硫基苯基二苯基硫鎓六氟锑酸盐中的至少一种。
5.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述温致变色材料包括螺环吡喃类，三芳甲烷类，吲哚啉苯酞类，席夫碱类和双蒽酮类和荧烷类中的至少一种。
6.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述流平剂包括丙烯酸类流平剂、有机硅类流平剂和氟碳化合物类流平剂中的至少一种。
7.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述消泡剂包括矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的可逆温致变色LED固化油墨，其特征在于，所述分散剂包括无机分散剂、有机小分子分散剂、高分子分散剂中的至少一种。
9.一种如权利要求1至8任意一项所述的可逆温致变色LED固化油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将光固化树脂、分散剂、LED固化光引发剂、活性稀释剂、流平剂、消泡剂混合，在400～800r/min下搅拌20～30min，得到混合物；
将所述混合物进行研磨，制成粒径为5μm以下的混合粉料；
在400～600r/min转速下，将温致变色材料加入所述混合粉料中，继续搅拌分散10～20min，过筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨。
10.如权利要求9所述的可逆温致变色LED固化油墨的制备方法，其特征在于，所述在400～600r/min转速下，将温致变色材料加入所述混合粉料中，继续搅拌分散10～20min，过筛，即可得到可逆温致变色LED固化油墨的步骤中：
所述过筛为过80～120目筛。
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