CN107674288A - 一种隔热聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及一种隔热聚乙烯材料,包括以下原料组分:回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌,改性大理石粉由大理石边角料、SR‑10表面活性剂、硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠反应制得,多孔三氧化二铝由铝灰、1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、羧乙基纤维素和铟粉反应制得,多孔氧化镁由硝酸镁、1‑乙基‑3‑甲基咪唑醋酸盐、羧丙基纤维素和水反应制得。该发明具有优异的低导热和力学强度。
Description
技术领域
该发明涉及一种隔热聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯是以乙烯为单体制备成的树脂,是目前应用最广泛的热塑性树脂之一,聚乙烯具有优异的耐冲击强度、自润滑、柔韧性、耐磨、耐腐蚀、透明性、耐低温、卫生无毒等优势,聚乙烯被广泛应用于电子产品、日用包装、食品包装、农用薄膜、工业管道等领域。
目前,聚乙烯材料在低导热和力学强度需要进一步提升。该发明采用回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐制备了隔热聚乙烯材料,通过挤出、注塑、模压等工艺制备成各种塑料制品,该方法制备的隔热聚乙烯材料具有优异的低导热和力学强度。
发明内容
该发明的目的在于提供一种隔热聚乙烯材料的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的低导热和力学强度。
为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。
一种隔热聚乙烯材料及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将硝酸镁、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧丙基纤维素和水按照质量份数比为60:50~61:3~8:90~110加入到反应器中,搅拌速度为63~75r/min,维持体系温度115~127 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;(2)、将铝灰、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧乙基纤维素和铟粉按照质量份数比100:73~86:5~14:4~9加入到反应器中,搅拌速度为76~88r/min,维持体系温度165~176 ℃条件下反应0.5~1.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;(3)、将大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将大理石边角料、SR-10表面活性剂、硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠按照质量份数比100:2~7:19~30:15~26:3~8加入到球磨机中,筒体转速为35~40r/min,维持体系温度55~70 ℃条件下反应0.5~1h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;(4)、将回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌按照质量份数比100:12~21:21~30:17~26:6~13:2~6:3~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178~185℃混合反应3~9min,用挤出机在温度180~195℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
该发明所述的隔热聚乙烯材料的制备方法,包括下列步骤:
(1)、将硝酸镁、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧丙基纤维素和水按照质量份数比为60:50~61:3~8:90~110加入到反应器中,搅拌速度为63~75r/min,维持体系温度115~127℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;所述的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的目的为了提高物料间的混合均匀性及氧化镁的孔隙率。
(2)、将铝灰、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧乙基纤维素和铟粉按照质量份数比100:73~86:5~14:4~9加入到反应器中,搅拌速度为76~88r/min,维持体系温度165~176 ℃条件下反应0.5~1.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;所述的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐的目的为了提高物料间的混合均匀性及三氧化二铝的孔隙率。
(3)、将大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将大理石边角料、SR-10表面活性剂、硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠按照质量份数比100:2~7:19~30:15~26:3~8加入到球磨机中,筒体转速为35~40r/min,维持体系温度55~70 ℃条件下反应0.5~1h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;所述的硬脂酸的目的为了提高大理石的孔隙率。
(4)、将回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌按照质量份数比100:12~21:21~30:17~26:6~13:2~6:3~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178~185℃混合反应3~9min,用挤出机在温度180~195℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料;所述的均苯四甲酸二酐的目的为了提高隔热聚乙烯的交联密度及力学强度。
该发明的有益效果在于:
1、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐具有优异的溶解性,能将物料均匀分散在溶剂中,羧丙基纤维素能提高反应体系的粘度及硝酸镁在反应体系的分散性,当物料经高温处理后,1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐分解并作为造孔剂,能提高氧化镁的孔隙率,多孔氧化镁的多孔结构能降低隔热聚乙烯的导热系数;
2、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐具有优异的溶解性,能将物料均匀分散在溶剂中,羧乙基纤维素能提高反应体系的粘度、铝灰及铟在反应体系的分散性,铟能降低三氧化铝晶型缺陷;当物料经高温处理后,1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐分解并作为造孔剂,能提高三氧化二铝的孔隙率,多孔三氧化二铝的多孔结构能降低隔热聚乙烯的导热系数;
3、SR-10表面活性剂和十二烷基苯磺酸钠能降低改性大理石粉的吸油值,提高改性大理石粉在隔热聚乙烯中的添加量、相容性及分散稳定性;硬脂酸在高温状态时,对大理石表面积及内部造成微腐蚀,从而赋予改性大理石部分孔隙结构,降低隔热聚乙烯的导热系数;
4、均苯四甲酸二酐在加工过程中能接枝到隔热聚乙烯表面,由于均苯四甲酸二酐具有双酐结构,能提高隔热聚乙烯的交联密度和力学强度;
5、在回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐协同作用下,赋予隔热聚乙烯优异的低导热系数和力学强度;
6、回收耐火聚乙烯材料属于废旧塑料回收,为解决塑料回收提供一种新思路。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解该发明。
实施例1
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、55份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、4份羧丙基纤维素和96份水加入到反应器中,搅拌速度为67r/min,维持体系温度120 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、78份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、7份羧乙基纤维素和6份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为79r/min,维持体系温度170 ℃条件下反应0.7h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、3份SR-10表面活性剂、23份硬脂酸、19份羧甲基纤维素和4份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为38r/min,维持体系温度60 ℃条件下反应0.6h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、16份改性大理石粉、25份多孔三氧化二铝、21份多孔氧化镁、8份均苯四甲酸二酐、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、5份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度180℃混合反应4min,用挤出机在温度183℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例2
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、50份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、3份羧丙基纤维素和90份水加入到反应器中,搅拌速度为63r/min,维持体系温度115 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、73份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、5份羧乙基纤维素和4份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为76r/min,维持体系温度165 ℃条件下反应1.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、2份SR-10表面活性剂、19份硬脂酸、15份羧甲基纤维素和3份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为35r/min,维持体系温度55 ℃条件下反应1h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、12份改性大理石粉、21份多孔三氧化二铝、17份多孔氧化镁、6份均苯四甲酸二酐、2份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、3份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178℃混合反应9min,用挤出机在温度180℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例3
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、61份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、8份羧丙基纤维素和110份水加入到反应器中,搅拌速度为75r/min,维持体系温度127 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、86份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、14份羧乙基纤维素和9份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为88r/min,维持体系温度176 ℃条件下反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、7份SR-10表面活性剂、30份硬脂酸、26份羧甲基纤维素和8份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为40r/min,维持体系温度70 ℃条件下反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、21份改性大理石粉、30份多孔三氧化二铝、26份多孔氧化镁、13份均苯四甲酸二酐、6份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、8份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度185℃混合反应3min,用挤出机在温度195℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例4
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、55份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、6份羧丙基纤维素和94份水加入到反应器中,搅拌速度为67r/min,维持体系温度118 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、76份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、7份羧乙基纤维素和5份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为79r/min,维持体系温度168 ℃条件下反应0.9h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、6份SR-10表面活性剂、23份硬脂酸、21份羧甲基纤维素和4份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为39r/min,维持体系温度58 ℃条件下反应0.7h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、16份改性大理石粉、26份多孔三氧化二铝、19份多孔氧化镁、7份均苯四甲酸二酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、5份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度181℃混合反应6min,用挤出机在温度187℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例5
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、57份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、4份羧丙基纤维素和96份水加入到反应器中,搅拌速度为68r/min,维持体系温度119 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、78份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、12份羧乙基纤维素和7份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为82r/min,维持体系温度169 ℃条件下反应0.7h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、3份SR-10表面活性剂、23份硬脂酸、22份羧甲基纤维素和5份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为37r/min,维持体系温度65 ℃条件下反应0.6h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、18份改性大理石粉、27份多孔三氧化二铝、21份多孔氧化镁、11份均苯四甲酸二酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度179℃混合反应8min,用挤出机在温度188℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例6
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、53份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、4份羧丙基纤维素和103份水加入到反应器中,搅拌速度为67r/min,维持体系温度118 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、78份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、7份羧乙基纤维素和5份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为83r/min,维持体系温度169 ℃条件下反应0.9h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、3份SR-10表面活性剂、23份硬脂酸、22份羧甲基纤维素和4份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为37r/min,维持体系温度67 ℃条件下反应0.6h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、13份改性大理石粉、26份多孔三氧化二铝、19份多孔氧化镁、12份均苯四甲酸二酐、5份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度181℃混合反应7min,用挤出机在温度191℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例7
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、60份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、7份羧丙基纤维素和103份水加入到反应器中,搅拌速度为72r/min,维持体系温度123 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、81份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、13份羧乙基纤维素和8份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度172 ℃条件下反应1.2h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、4份SR-10表面活性剂、26份硬脂酸、20份羧甲基纤维素和5份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为36r/min,维持体系温度66 ℃条件下反应0.7h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、20份改性大理石粉、25份多孔三氧化二铝、20份多孔氧化镁、9份均苯四甲酸二酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、5份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度183℃混合反应5min,用挤出机在温度186℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
实施例8
一种隔热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取60份硝酸镁、57份1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、5份羧丙基纤维素和96份水加入到反应器中,搅拌速度为65r/min,维持体系温度126 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;
(2)、称取100份铝灰、81份1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、7份羧乙基纤维素和6份铟粉加入到反应器中,搅拌速度为81r/min,维持体系温度171 ℃条件下反应1.4h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;
(3)、称取大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将100份大理石边角料、3份SR-10表面活性剂、23份硬脂酸、18份羧甲基纤维素和4份十二烷基苯磺酸钠加入到球磨机中,筒体转速为37r/min,维持体系温度62 ℃条件下反应0.9h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;
(4)、称取100份回收耐火聚乙烯材料、17份改性大理石粉、26份多孔三氧化二铝、18份多孔氧化镁、9份均苯四甲酸二酐、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸锌加入到高速混合机中,用高速混合机在温度185℃混合反应4min,用挤出机在温度193℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
对照例1
本对照例中,不添加多孔氧化镁,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中,不添加多孔三氧化二铝,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中,不添加改性大理石粉,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中,不添加均苯四甲酸二酐,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中,配方中选用普通氧化镁替代实施例1中的多孔氧化镁,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中,配方中选用普通三氧化二铝替代实施例1中的多孔三氧化二铝,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中,配方中选用普通大理石粉替代实施例1中的改性大理石粉,其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1~7制得的隔热聚乙烯材料的性能参数
实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | |
导热系数 /W/(m2.K) | 0.13 | 0.26 | 0.28 | 0.22 | 0.15 | 0.28 | 0.31 | 0.28 |
拉伸强度/MPa | 66 | 61 | 59 | 62 | 49 | 61 | 63 | 59 |
以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种隔热聚乙烯材料的制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌,所述的回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌的质量份数比为100:12~21:21~30:17~26:6~13:2~6:3~8,其中,所述的改性大理石粉由大理石边角料、SR-10表面活性剂、硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠反应制得,所述的大理石边角料、SR-10表面活性剂、硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠的质量份数比为100:2~7:19~30:15~26:3~8,所述的多孔三氧化二铝由铝灰、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、羧乙基纤维素和铟粉反应制得,所述的铝灰、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧乙基纤维素和铟粉的质量份数比为100:73~86:5~14:4~9,所述的多孔氧化镁由硝酸镁、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧丙基纤维素和水反应制得,所述的硝酸镁、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧丙基纤维素和水的质量份数比为60:50~61:3~8:90~110。
2.根据权利要求1所述一种隔热聚乙烯材料的制备方法,其特征在于:所述的隔热聚乙烯材料是由以下制备方法制得的:(1)、将硝酸镁、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧丙基纤维素和水按照质量份数比为60:50~61:3~8:90~110加入到反应器中,搅拌速度为63~75r/min,维持体系温度115~127 ℃、-0.07MPa条件下减压蒸馏反应0.5h,将反应釜温度升温至260℃继续反应0.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,57℃、-0.08MPa真空干燥13min,得到多孔氧化镁;(2)、将铝灰、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、羧乙基纤维素和铟粉按照质量份数比100:73~86:5~14:4~9加入到反应器中,搅拌速度为76~88r/min,维持体系温度165~176 ℃条件下反应0.5~1.5h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于60℃、-0.07MPa真空干燥8min,得到多孔三氧化二铝;(3)、将大理石边角料在球磨机中研磨、过800目筛网,将大理石边角料、SR-10表面活性剂、硬脂酸、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠按照质量份数比100:2~7:19~30:15~26:3~8加入到球磨机中,筒体转速为35~40r/min,维持体系温度55~70 ℃条件下反应0.5~1h,产物于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧2h,600℃焙烧2h,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,于70℃、-0.08MPa真空干燥6min,即得到改性大理石粉;(4)、将回收耐火聚乙烯材料、改性大理石粉、多孔三氧化二铝、多孔氧化镁、均苯四甲酸二酐、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌按照质量份数比100:12~21:21~30:17~26:6~13:2~6:3~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度178~185℃混合反应3~9min,用挤出机在温度180~195℃挤出造粒,即得到隔热聚乙烯材料。
3.根据权利要求2所述一种隔热聚乙烯材料的制备方法,其特征在于:所述的大理石边角料为大理石加工过程中产生的大理石的粉、颗粒或下脚料。
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