CN107662321A - 阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器 - Google Patents

阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器。其中，阻隔膜的制备方法包括：步骤S1，将石墨烯与第一有机溶剂混合，形成石墨烯分散母液；步骤S2，将石墨烯分散母液与聚酯树脂混合，形成复合溶液；步骤S3，去除复合溶液中的有机溶剂，得到复合固体；步骤S4，采用热熔挤出法对复合固体进行挤出，形成阻隔膜。本申请的阻隔膜的制备方法中先形成复合溶液，然后将复合溶液中的有机溶剂去除，形成复合固体，再采用热熔挤出法对上述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。该制备方法简单，易操作，易于进行产业化。

Description

阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器
技术领域
本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器。
背景技术
飞艇囊体组件由承力纤维、阻隔膜、耐候膜等组成。为了实现飞艇的长时间驻空，要求飞艇囊体组件具有如下特性：(1)强度高；(2)质量轻；(3)耐环境(耐候性)性能好；(4)阻氦气渗漏性能强。其中，阻隔(氦气渗漏)性能尤其重要，而飞艇囊体组件中决定阻隔性能的是阻隔膜。
目前，提高阻隔膜的阻隔性能的方法主要有以下几种，第一种：选用新型的阻隔材料形成阻隔膜，如乙烯/乙烯醇共聚物(Ethylene vinylalcohol copolymer，EVOH)膜、聚偏氯乙烯膜、多膜共挤膜(申请号为201210269970的专利文件中有记载)等；第二种：在聚酯基材上添加镀层形成阻隔膜，如铝层、氧化硅层等；第三种：提高阻隔膜的厚度。
对于上述的第一种方法，由于现有的新型阻隔薄膜虽然具有优异的阻隔性能，但是也存在很多其他方面的缺点。比如EVOH膜，虽具有较好的阻隔性能，但受外界环境影响较大，吸湿与耐热性差；聚偏氯乙烯膜光氧化易脆，抗冲击性和耐寒性不佳；多膜共挤膜制备工艺复杂，且所制备膜的厚度较大，对飞艇的轻质化不利。
对于上述的第二种方法，虽然在聚酯基材上增镀铝层或氧化硅层可以提高阻隔膜的阻隔性能，但飞艇加工过程中，材料会经历摩擦、揉搓，增加的镀层很容易被破坏，导致材料透氦率增加。
对于第三种方法，虽然提高阻隔膜的厚度可以提高阻隔膜的阻隔性，但会大大增加飞艇囊体的重量，不利于飞艇的轻质化。
石墨烯具有很强的阻隔性能，可以改善阻隔膜的阻隔性(阻氦率)，同时，还可以改善阻隔膜的耐揉搓性能，且在飞艇的加工过程中不容易被破坏。目前主要通过化学气相沉积(CVD)方法制备含有石墨烯的阻隔膜，但是，CVD方法所制备石墨烯薄膜尺寸较小，目前还难以产业化。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器，以解决现有技术中的含有石墨烯的阻隔膜难以产业化的问题。
为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种阻隔膜的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将石墨烯与第一有机溶剂混合，形成石墨烯分散母液；步骤S2，将上述石墨烯分散母液与聚酯树脂混合，形成复合溶液；步骤S3，去除上述复合溶液中的有机溶剂，得到复合固体；步骤S4，采用热熔挤出法对上述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。
进一步地，上述步骤S1包括：将上述石墨烯加入上述第一有机溶剂中，形成第一预混物；采用超声波分散机对上述第一预混物进行超声分散处理，形成上述石墨烯分散母液。
进一步地，上述超声分散的时间在10～24h之间。
进一步地，在上述石墨烯分散母液中，上述石墨烯的质量浓度在0.5～3mg/ml之间。
进一步地，上述步骤S2包括：步骤S21，将上述聚酯树脂与第二有机溶剂混合，形成第二预混物；步骤S22，向上述第二预混物中加入分散剂，形成第三预混物；步骤S23，将上述石墨烯分散母液与上述第三预混物混合，形成上述复合溶液。
进一步地，在上述复合溶液中，上述石墨烯的质量分数在0.15～3％之间，优选上述石墨烯的质量分数在0.46～1％之间。
进一步地，在上述复合溶液中，上述分散剂的质量分数在0.3～2％之间。
进一步地，上述步骤S3中，将上述复合溶液静置，直到上述复合溶液中的有机溶剂全部挥发，形成上述复合固体。
进一步地，上述步骤S4中采用热熔挤出机对上述复合固体进行挤出，并且，上述挤出的温度在270～330℃之间。
为了实现上述目的，根据本申请的另一个方面，提供了一种阻隔膜，该阻隔膜为上述的阻隔膜。
为了实现上述目的，根据本申请的再一个方面，提供了一种囊体，该囊体包括阻隔膜，该阻隔膜为上述的阻隔膜。
为了实现上述目的，根据本申请的又一个方面，提供了一种浮空器，该浮空器包括囊体，该囊体为上述的囊体。
应用本申请的技术方案，先形成复合溶液，然后将复合溶液中的有机溶剂去除，形成复合固体，再采用热熔挤出法对上述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。该制备方法简单，易操作，易于进行产业化。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本申请的一种典型实施方式提供的阻隔膜的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中主要通过化学气相沉积法制备含有石墨烯的阻隔膜，该方法难以进行产业化，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种阻隔膜的制备方法、阻隔膜、囊体与浮空器方法。
本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种阻隔膜的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：步骤S1，将石墨烯与第一有机溶剂混合，形成石墨烯分散母液；步骤S2，将上述石墨烯分散母液与聚酯树脂混合，形成复合溶液；步骤S3，去除上述复合溶液中的有机溶剂，得到复合固体；步骤S4，采用热熔挤出法对上述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。
上述的方法先形成复合溶液，然后将复合溶液中的有机溶剂去除，形成复合固体，再采用热熔挤出法对上述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。该制备方法简单，易操作，易于进行产业化。
需要说明的是，步骤S1与步骤S2中的混合均没有特定的添加顺序，例如步骤S1中可以使将第一有机溶剂加入石墨烯中进行二者的混合，也可以是将石墨烯加入第一有机溶剂中进行二者的混合，本领域技术人员根据实际情况可以选择将其中的一种物质加入另一种物质中。
本申请的第一有机溶剂可以是乙酸乙酯、丙酮与丁酮。但是并不限于上述的有机溶剂，本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的第一有机溶剂，只要石墨烯能够较好地分散在该第一有机溶剂中即可。
本申请的上述聚酯树脂可以是聚对苯二甲酸乙二醇脂(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇脂(PBT)与聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)。但是并不限于上述的材料，本领域技术人员可以根据实际的情况选择合适的聚酯树脂。
为了使得石墨烯更均匀地分散在第一有机溶剂中，本申请优选上述步骤S1包括：将上述石墨烯加入上述第一有机溶剂中，形成第一预混物；采用超声波分散机对上述第一预混物进行超声分散处理，形成上述石墨烯分散母液。
本申请的一种实施例中，上述超声分散的时间在10～24h之间，这样能够进一步保证石墨烯均匀地分散在第一溶剂中。
石墨烯的含量较少，最后形成的阻隔膜的阻隔性能较差，石墨烯的含量较多容易聚集，进而影响阻隔膜的阻隔性，为了进一步保证最后形成的阻隔膜具有较好阻隔性，本申请优选在上述石墨烯分散母液中，上述石墨烯的质量浓度在0.5～3mg/ml之间。
本申请的一种实施例中，上述步骤S2包括：步骤S21，将上述聚酯树脂与第二有机溶剂混合，形成第二预混物；步骤S22，向上述第二预混物中加入分散剂，形成第三预混物；步骤S23，将上述石墨烯分散母液与上述第三预混物混合，形成上述复合溶液。其中，分散剂的作用是使得石墨烯更好地分散在复合溶液中。
本申请的上述的第二有机溶剂可以是乙酸乙酯、丙酮与丁酮。但是并不限于上述的有机溶剂，本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的第二有机溶剂，只要聚酯树脂在第二有机溶剂具有较好的溶解性即可。
另外，本申请中的第一有机溶剂与第二有机溶剂可以是相同的，也可以是不同的。
为了进一步保证最终形成的阻隔膜具有较好的阻隔性能，本申请优选在上述复合溶液中，上述石墨烯的质量分数在0.15～3％之间，进一步优选石墨烯的质量分数在0.46～1％之间。
本申请的再一种实施例中，在上述复合溶液中，上述分散剂的质量分数在0.3～2％之间。这样的分散剂的质量分数能够进一步保证石墨烯较好地分散在复合溶液中且不会因为含量太多而影响阻隔膜的阻隔性能。
本申请中的分散剂可以是现有技术中的任何一种分散剂，比如可以是十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠(SLS)、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯蓖麻油等。本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的分散剂。
本申请的又一种实施例中，上述步骤S3中，将上述复合溶液静置，直到上述复合溶液中的有机溶剂全部挥发，形成上述复合固体。
本申请的另一种实施例中，上述步骤S3中采用加热使得复合溶液中的有机溶剂全部挥发，得到上述复合固体。
步骤S3中的具体去除复合溶液中的有机溶剂的方法并不限于上述的两种，本领域技术人员可以根据实际情况选择合适的去除方法。
热熔机设定的挤出温度太高会使得聚酯树脂分解，导致阻隔膜的阻隔性能较差，挤出的温度太低，聚酯树脂难以呈现熔融状态，不能挤出得到薄膜为了进一步保证形成性能较好的阻隔膜，本申请优选上述步骤S4中采用热熔挤出机对上述复合固体进行挤出，并且，上述挤出的温度在270～330℃之间。
本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种阻隔膜，该阻隔膜采用上述的制备方法制备而成。
该阻隔膜采用上述的制备方法制备得到，具有较好的阻隔性能，制备成本较低，且容易实现产业化。
本申请的再一种典型的实施方式中，提供了一种囊体，该囊体包括阻隔膜，该阻隔膜为上述的阻隔膜。
该囊体的制备成本较低，具有较好的阻隔性能，且容易实现产业化。
囊体包括承力膜、阻隔膜与耐候膜，其中，阻隔膜设置在承力膜表面上，耐候膜设置在阻隔膜的远离承力膜的表面上。其中，在承力膜与阻隔膜之间以及在阻隔膜与耐候膜之间都设置有用来粘结的胶黏剂。
通过干法复合机将承力膜、阻隔膜与耐候膜复合，制备得到囊体。
本申请的再一种典型的实施方式中，提供了一种浮空器，该浮空器包括囊体，该囊体为上述的囊体。
该浮空器的制备成本较低，具有较好的阻隔性能，且容易实现产业化。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例说明本申请的技术方案。
实施例1
阻隔膜的制备过程具体包括：
首先，将石墨烯与丁酮混合，形成石墨烯分散母液，其中，石墨烯的质量浓度为2mg/ml。
其次，将石墨烯分散母液与PET混合，形成复合溶液。在复合溶液中，石墨烯的质量分数为1％。
然后，采用加热方法去除复合溶液中的有机溶剂，得到复合固体，其中，加热温度为40℃，时间为4h；
最后，采用热熔挤出法对复合固体进行挤出，形成阻隔膜。挤出的温度为270℃。
通过干法复合机将承力膜、阻隔膜与耐候膜复合，制备得到囊体。其中，承力膜是面密度为70g/m2的平纹编织Kevlar纤维布；阻隔膜为上述制备得到的阻隔膜；耐候膜为杜邦公司的厚度为25μm的Tedlar PVF膜。承力膜与阻隔膜之间以及阻隔膜与耐候膜之间都设置有用来粘结的聚氨酯胶黏剂。
实施例2
阻隔膜的制备过程具体包括：
首先，将石墨烯加入乙酸乙酯中，形成第一预混物；采用超声波分散机对第一预混物进行超声分散处理24h，形成石墨烯分散母液，在石墨烯分散母液中，石墨烯的质量浓度为0.5mg/ml。
其次，将聚酯树脂与正丁醇混合，形成第二预混物；向第二预混物中加入分散剂十二烷基磺酸钠，形成第三预混物；将石墨烯分散母液与第三预混物混合，形成复合溶液。在复合溶液中，石墨烯的质量分数为3％，分散剂的质量分数为0.3％。
然后，将复合溶液静置，直到复合溶液中的有机溶剂全部挥发，形成复合固体；
最后，采用热熔挤出法对复合固体进行挤出，形成阻隔膜。挤出的温度为270℃。
通过干法复合机将承力膜、阻隔膜与耐候膜复合，制备得到囊体，其膜层的位置关系与实施例1的相同。且承力膜、耐候膜均与实施例1的相同。且在承力膜与阻隔膜之间以及阻隔膜与耐候膜之间的胶黏剂与实施例1的相同。
实施例3
与实施例2的区别在于，超声分散处理16h，形成的石墨烯分散母液中，石墨烯的质量浓度为3mg/ml，复合溶液中，石墨烯的质量分数为0.15％，分散剂的质量分数为2％，最后热熔挤出的温度为300℃。
实施例4
与实施例3的区别在于，超声分散处理的时间为10h，形成的石墨烯分散母液中，石墨烯的质量浓度为1mg/ml，第二有机溶剂为乙酸乙酯，且在复合溶液中，石墨烯的质量分数为1％，分散剂的质量分数为0.5％，最后热熔挤出的温度为280℃。
实施例5
与实施例4的区别在于，在复合溶液中，石墨烯的质量分数为0.46％。
实施例6
与实施例4的区别在于，在复合溶液中，石墨烯的质量分数为0.78％。
实施例7
与实施例4的区别在于，超声分散处理的时间为8h。
实施例8
与实施例4的区别在于，石墨烯分散母液中，石墨烯的质量浓度为3.5mg/ml。
实施例9
与实施例4的区别在于，复合溶液中，石墨烯的质量分数为3.5％。
实施例10
与实施例4的区别在于，复合溶液中，分散剂的质量分数为0.1％。
实施例11
与实施例4的区别在于，挤出过程中，挤出的温度为330℃。
实施例12
与实施例4的区别在于，挤出过程中，挤出的温度为380℃。
对比例
在厚度为20μm的聚酯基材上真空沉积厚度为60nm的铝层，形成阻隔膜。通过干法复合机将承力膜、阻隔膜与耐候膜复合，制备得到囊体，其膜层的位置关系与实施例1的相同。且承力膜、耐候膜均与实施例1的相同。且在承力膜与阻隔膜之间以及阻隔膜与耐候膜之间的胶黏剂与实施例1的相同。
通过压差法测试各个实施例与对比例的囊体揉搓前后的透氦率，揉搓实验是通过扭拉试验机进行。揉搓的次数为270次，时间为6分钟。测试数据见表1。表中的“(ml/m2·d·atm)/20μm”表示厚度为20μm的阻隔膜的透氦率。
表1
由上述的表1的测试结果可知，与对比例相比，实施例1至实施例12的囊体均耐揉搓，即揉搓前后的透氦率变化较小，由于各个实施例的除阻隔膜之外的其他结构均相同，因此囊体透氦率变化较小实际是阻隔膜透氦率变化较小；相对于其他的实施例来说，由于实施例4至实施例7以及实施例11的石墨烯分散母液中，上述石墨烯的质量浓度在0.5～3mg/ml之间，且复合溶液中，石墨烯的质量分数在0.46～1％之间，且步骤S4中的挤出的温度在270～330℃之间，因此，这些实施例对应的囊体在揉搓前后的透氦率都比较小，即阻隔膜在揉搓前后的透氦率都比较小；相对实施例2至实施例6及实施例11来说，实施例1由于未采用超声波分散机对石墨烯与乙酸乙酯的混合溶液进行超声处理，其揉搓前后的囊体的透氦率较高，即阻隔膜的透氦率较高；实施例7相对于实施例4来说，由于采用超声波分散机进行超声的时间为8h，小于10h，使得最后得到的囊体揉搓前后的透氦率较高，即阻隔膜揉搓前后的透氦率较高；实施例8相对于实施例4来说，石墨烯在石墨烯分散母液的质量浓度为3.5mg/ml，大于3mg/ml，因此，使得最后得到的囊体的透氦率较高，即阻隔膜揉搓前后的透氦率较高；实施例9相对于实施例4来说，石墨烯在复合溶液中的质量分数为3.5％，大于3％，使得最后得到的囊体揉搓前后的透氦率较高，即阻隔膜揉搓前后的透氦率较高；实施例10相对于实施例4来说，分散剂在复合溶液中的质量分数为0.1％，小于0.3％，使得最后得到的阻隔膜揉搓前后的囊体的透氦率较高，即阻隔膜的透氦率较高；实施例12相对于实施例4来说，挤出过程中，挤出的温度较高，为380℃，使得最终制备得到的囊体揉搓前后的透氦率也较高，即阻隔膜揉搓前后的透氦率也较高。
从以上的描述中，可以看出，本申请上述的实施例实现了如下技术效果：
1)、本申请的方法先形成复合溶液，然后将复合溶液中的有机溶剂去除，形成复合固体，再采用热熔挤出法对上述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。该制备方法简单，易操作，易于进行产业化。
2)、本申请的阻隔膜采用上述的制备方法制备得到，具有较好的阻隔性能，制备成本较低，且容易实现产业化。
3)、本申请的囊体的制备成本较低，具有较好的阻隔性能，且容易实现产业化。
4)、本申请的浮空器的制备成本较低，具有较好的阻隔性能，且容易实现产业化。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，将石墨烯与第一有机溶剂混合，形成石墨烯分散母液；
步骤S2，将所述石墨烯分散母液与聚酯树脂混合，形成复合溶液；
步骤S3，去除所述复合溶液中的有机溶剂，得到复合固体；以及
步骤S4，采用热熔挤出法对所述复合固体进行挤出，形成阻隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将所述石墨烯加入所述第一有机溶剂中，形成第一预混物；以及
采用超声波分散机对所述第一预混物进行超声分散处理，形成所述石墨烯分散母液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间在10～24h之间。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述石墨烯分散母液中，所述石墨烯的质量浓度在0.5～3mg/ml之间。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
步骤S21，将所述聚酯树脂与第二有机溶剂混合，形成第二预混物；
步骤S22，向所述第二预混物中加入分散剂，形成第三预混物；以及
步骤S23，将所述石墨烯分散母液与所述第三预混物混合，形成所述复合溶液。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，在所述复合溶液中，所述石墨烯的质量分数在0.15～3％之间，优选所述石墨烯的质量分数在0.46～1％之间。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述复合溶液中，所述分散剂的质量分数在0.3～2％之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述复合溶液静置，直到所述复合溶液中的有机溶剂全部挥发，形成所述复合固体。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中采用热熔挤出机对所述复合固体进行挤出，并且，所述挤出的温度在270～330℃之间。
10.一种阻隔膜，其特征在于，所述阻隔膜采用权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备而成。
11.一种囊体，包括阻隔膜，其特征在于，所述阻隔膜为权利要求10所述的阻隔膜。
12.一种浮空器，包括囊体，其特征在于，所述囊体为权利要求11所述的囊体。
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