CN107662259B - 一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107662259B CN107662259B CN201710880648.6A CN201710880648A CN107662259B CN 107662259 B CN107662259 B CN 107662259B CN 201710880648 A CN201710880648 A CN 201710880648A CN 107662259 B CN107662259 B CN 107662259B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- temperature
- heating
- wood substrate
- vacuum impregnation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 81
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 80
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims abstract description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 25
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 10
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 5
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 5
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 4
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 abstract description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/02—Processes; Apparatus
- B27K3/0207—Pretreatment of wood before impregnation
- B27K3/0214—Drying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/02—Processes; Apparatus
- B27K3/0207—Pretreatment of wood before impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/02—Processes; Apparatus
- B27K3/08—Impregnating by pressure, e.g. vacuum impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/52—Impregnating agents containing mixtures of inorganic and organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K5/00—Treating of wood not provided for in groups B27K1/00, B27K3/00
- B27K5/0085—Thermal treatments, i.e. involving chemical modification of wood at temperatures well over 100°C
- B27K5/009—Thermal treatments, i.e. involving chemical modification of wood at temperatures well over 100°C using a well-defined temperature schedule
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Forests & Forestry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及的是一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：1）石墨烯的预处理；2）氧化石墨烯的制备；3）石墨烯‑乙醇浸渍改性剂的制备；4）木质基材的预处理；5）真空浸渍；6）静置养生；7）热处理；8）陈放养生；9）检验。优点：1）将石墨烯分散于浸渍溶液中，对木材进行浸渍改性，使石墨烯均匀地分布于木材细胞腔中，不仅可以极大地提升木材的导热性能，而且能够增强木材本身的密度和稳定性等。2）将石墨烯真空浸渍材作为基材应用于地采暖地板的生产中，不仅适应于低温热水辐射采暖、发热电缆辐射采暖、电热膜采暖等各种采暖方式，而且有效地提高了地板的导热性能，实现地采暖地板节能降耗、散热均匀、结构稳定等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，属于导热材料技术领域。
背景技术
石墨烯是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，是构筑其它维度碳质材料的基本单元。石墨烯具有大量优异的特性，包括高电荷迁移率（230000 cm2﹒V-1﹒K-1），可见光吸收率约为2.3%、高热导率（3000W﹒m-1﹒K-1）、高强度（130 GPa）以及较高的理论比表面积（2600 m2﹒g-1）。
石墨烯具有良好的导热性，其在电子器件和散热领域具有广阔的应用前景。如何将石墨烯的性能通过宏观材料表达出来进而为人所用成为一个很重要的应用研究课题。
发明内容
本发明提出了一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，旨在解决地采暖地板热传导时间过长、能耗较大的问题。
本发明的技术解决方案：一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下工艺步骤：
1）石墨烯的预处理；
2）氧化石墨烯的制备；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备；
4）木质基材的预处理；
5）真空浸渍；
6）静置养生；
7）热处理；
8）陈放养生；
9）检验。
本发明的优点：
1）将石墨烯分散于浸渍溶液中，对木材进行浸渍改性，使石墨烯均匀地分布于木材细胞腔中，不仅可以极大地提升木材的导热性能，而且能够增强木材本身的密度和稳定性等；
2）将改性后的木材作为基材应用于地采暖地板的生产中，不仅适应于低温热水辐射采暖、发热电缆辐射采暖、电热膜采暖等各种采暖方式，而且有效地提高了地板的导热性能，实现地采暖地板节能降耗、散热均匀、结构稳定等优点。
附图说明
图1是石墨烯真空浸渍材的制备方法的流程图。
具体实施方式
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理；
2）氧化石墨烯的制备；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备；
4）木质基材的预处理；
5）真空浸渍；
6）静置养生；
7）热处理；
8）陈放养生；
9）检验。
所述步骤1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h。
所述步骤2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30 wt %的 H2O2，用5 wt %的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后； 60℃下真空干燥12h，得到氧化石墨烯。
所述步骤3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
所述步骤4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~ 20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3~0.5mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~3%之间；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
所述步骤5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10 ~ 20 min，加压压力为0.3 ~ 0.6 MPa、加压时间为20 ~ 30 min；处理完成后取出浸渍材。
所述步骤6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
所述步骤7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
所述步骤8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h。
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20wt ml的30%的 H2O2，用5wt%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~2%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10 min，加压压力为0.6MPa、加压时间为20min；处理完成后取出浸渍材。
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
实施例2
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h。
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30%的 H2O2，用5%的HCI和去离子水沉淀至接近中性后；60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.5mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~3%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为20 min，加压压力为0.3MPa、加压时间为30 min；处理完成后取出浸渍材。
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
步骤8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
实施例3
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h。
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30%的 H2O2，用5%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.4mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至1.5~2.5%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为15min，加压压力为0.45MPa、加压时间为25min；处理完成后取出浸渍材。
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
Claims (1)
1.一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h；
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20ml的30wt %的 H2O2，用5wt%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~ 20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~2%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除；
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10 min，加压压力为0.6 MPa、加压时间为20min；处理完成后取出浸渍材；
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水；
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材；
8）陈放养生；
9）检验。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710880648.6A CN107662259B (zh) | 2017-09-26 | 2017-09-26 | 一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710880648.6A CN107662259B (zh) | 2017-09-26 | 2017-09-26 | 一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107662259A CN107662259A (zh) | 2018-02-06 |
| CN107662259B true CN107662259B (zh) | 2019-08-09 |
Family
ID=61098446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710880648.6A Active CN107662259B (zh) | 2017-09-26 | 2017-09-26 | 一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107662259B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108453854B (zh) * | 2018-03-28 | 2021-03-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于水玻璃填充的高导热系数木材及其制备方法与应用 |
| CN114851333B (zh) * | 2022-05-30 | 2023-02-03 | 南京林业大学 | 一种用于隔声的多层胶合板及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102897757A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-01-30 | 清华大学 | 一种单层氧化石墨烯的制备方法 |
| CN105563578B (zh) * | 2015-12-17 | 2017-04-19 | 广东省宜华木业股份有限公司 | 速生材改性浸渍剂及浸渍高温一体化处理方法 |
| CN105643148B (zh) * | 2016-03-07 | 2018-03-09 | 上海和伍复合材料有限公司 | 一种银钎焊膏及其制备方法 |
| CN106863517B (zh) * | 2017-03-08 | 2018-01-30 | 北京林业大学 | 一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-09-26 CN CN201710880648.6A patent/CN107662259B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107662259A (zh) | 2018-02-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107662259B (zh) | 一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 | |
| CN105463224B (zh) | 一种TiCx‑Al2O3‑TiAl3/Al基复合材料及其制备方法 | |
| CN106440671A (zh) | 一种木材干燥防腐处理方法 | |
| CN104231624B (zh) | 一种改性氰酸酯树脂导热复合材料及其制备方法 | |
| CN106317728A (zh) | 高效高强远红外辐射发热复合材料及其制备方法 | |
| CN105600777B (zh) | 一种聚苯乙烯修饰的三维石墨烯泡沫的制备方法 | |
| CN102219251B (zh) | 硫化铜超结构及其在提高近红外光热转换效率中的应用 | |
| CN106565267A (zh) | 碳气凝胶复合材料的制备方法 | |
| CN109042724A (zh) | 一种石墨烯复合除霉味净风材料及其制备方法 | |
| CN106520071B (zh) | 稻壳基碳/磁性Co粒子复合吸波剂及其制备方法 | |
| CN104558664A (zh) | 利用氧化石墨烯和纳米二氧化硅制备强亲水pet膜的方法 | |
| CN104987532A (zh) | 一种基于超临界流体技术的碳纤维表面接枝方法 | |
| CN110079271A (zh) | 一种蛋白基碳/磁性Fe Co纳米粒子复合吸波剂及其制备方法和应用 | |
| CN110194441A (zh) | 空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法 | |
| CN105712313A (zh) | 一种分级多孔碳材料的制备方法 | |
| CN106315547A (zh) | 一种多孔炭材料及其制备方法和应用 | |
| CN106629720A (zh) | 一种基于离子液体直接炭化法制备杂原子共掺杂多孔碳材料的方法 | |
| CN109318564A (zh) | 一种自组装超声喷涂制备石墨烯导热膜的方法 | |
| CN103991864A (zh) | 一种石墨烯气凝胶的制备方法 | |
| CN107045949B (zh) | 一种N-Fe2O3/氮硫双掺杂石墨烯复合电极材料及制备方法 | |
| CN114832741A (zh) | 导热吸波复合气凝胶的制备方法及导热吸波复合气凝胶 | |
| CN108453854B (zh) | 一种基于水玻璃填充的高导热系数木材及其制备方法与应用 | |
| CN106268830A (zh) | 一种Fe2O3/ZnFe2O4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107523042A (zh) | 一种制造太阳能水箱用聚氨酯保温材料 | |
| CN109693284A (zh) | 一种板材防霉防腐装置和方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180206 Assignee: First branch of Nanjing Dior Furniture Co., Ltd Assignor: NANJING FORESTRY University Contract record no.: X2020980005302 Denomination of invention: A preparation method of graphene vacuum impregnation material Granted publication date: 20190809 License type: Common License Record date: 20200824 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180206 Assignee: Nanjing kaiang home furnishing Co., Ltd Assignor: NANJING FORESTRY University Contract record no.: X2020320000211 Denomination of invention: A preparation method of graphene vacuum impregnation material Granted publication date: 20190809 License type: Common License Record date: 20201119 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180206 Assignee: Zhejiang Yufeng smart home Co., Ltd Assignor: NANJING FORESTRY University Contract record no.: X2021980005611 Denomination of invention: A preparation method of graphene vacuum impregnated material Granted publication date: 20190809 License type: Common License Record date: 20210702 |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210916 Address after: 529725 Fumin Industrial Zone, Taoyuan Town, Heshan City, Jiangmen City, Guangdong Province Patentee after: GUANGDONG HOME YOUNG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Nanjing City, Jiangsu province 210037 Longpan Road No. 159 Patentee before: NANJING FORESTRY University |