CN107662259A - 一种石墨烯真空浸渍材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：1）石墨烯的预处理；2）氧化石墨烯的制备；3）石墨烯‑乙醇浸渍改性剂的制备；4）木质基材的预处理；5）真空浸渍；6）静置养生；7）热处理；8）陈放养生；9）检验。优点：1）将石墨烯分散于浸渍溶液中，对木材进行浸渍改性，使石墨烯均匀地分布于木材细胞腔中，不仅可以极大地提升木材的导热性能，而且能够增强木材本身的密度和稳定性等。2）将石墨烯真空浸渍材作为基材应用于地采暖地板的生产中，不仅适应于低温热水辐射采暖、发热电缆辐射采暖、电热膜采暖等各种采暖方式，而且有效地提高了地板的导热性能，实现地采暖地板节能降耗、散热均匀、结构稳定等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，属于导热材料技术领域。
背景技术
石墨烯是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，是构筑其它维度碳质材料的基本单元。石墨烯具有大量优异的特性，包括高电荷迁移率（230000 cm2﹒V-1﹒K-1），可见光吸收率约为2.3%、高热导率（3000W﹒m-1﹒K-1）、高强度（130 GPa）以及较高的理论比表面积（2600 m2﹒g-1）。
石墨烯具有良好的导热性，其在电子器件和散热领域具有广阔的应用前景。如何将石墨烯的性能通过宏观材料表达出来进而为人所用成为一个很重要的应用研究课题。
发明内容
本发明提出了一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，旨在解决地采暖地板热传导时间过长、能耗较大的问题。
本发明的技术解决方案：一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下工艺步骤：
1）石墨烯的预处理；
2）氧化石墨烯的制备；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备；
4）木质基材的预处理；
5）真空浸渍；
6）静置养生；
7）热处理；
8）陈放养生；
9）检验。
本发明的优点：
1）将石墨烯分散于浸渍溶液中，对木材进行浸渍改性，使石墨烯均匀地分布于木材细胞腔中，不仅可以极大地提升木材的导热性能，而且能够增强木材本身的密度和稳定性等；
2）将改性后的木材作为基材应用于地采暖地板的生产中，不仅适应于低温热水辐射采暖、发热电缆辐射采暖、电热膜采暖等各种采暖方式，而且有效地提高了地板的导热性能，实现地采暖地板节能降耗、散热均匀、结构稳定等优点。
附图说明
图1是石墨烯真空浸渍材的制备方法的流程图。
具体实施方式
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理；
2）氧化石墨烯的制备；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备；
4）木质基材的预处理；
5）真空浸渍；
6）静置养生；
7）热处理；
8）陈放养生；
9）检验。
所述步骤1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h。
所述步骤2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30 wt %的 H2O2，用5 wt %的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后； 60℃下真空干燥12h，得到氧化石墨烯。
所述步骤3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
所述步骤4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~ 20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3~0.5mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~3%之间；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
所述步骤5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10 ~ 20 min，加压压力为0.3 ~ 0.6 MPa、加压时间为20 ~ 30 min；处理完成后取出浸渍材。
所述步骤6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
所述步骤7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
所述步骤8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h。
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20wt ml的30%的 H2O2，用5wt%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~2%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10min，加压压力为0.6MPa、加压时间为20min；处理完成后取出浸渍材。
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
实施例2
一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h。
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30%的 H2O2，用5%的HCI和去离子水沉淀至接近中性后；60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.5mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~3%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为20 min，加压压力为0.3MPa、加压时间为30 min；处理完成后取出浸渍材。
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
步骤8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
实施例3
1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g径级较大的、不溶的石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h。
2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30%的 H2O2，用5%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃下以35Kpa的空气压力真空干燥12h，得到氧化石墨烯；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500 rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.4mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至1.5~2.5%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为15min，加压压力为0.45MPa、加压时间为25min；处理完成后取出浸渍材。
6）静置养生：将浸渍材表面用清水冲洗，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）三次升温：以25℃/h的升温速度使温度快速升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：为防止木材过快冷却而导致翘曲变形，以10℃/h的降温速度缓慢降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除缺陷试件。
Claims (9)
1.一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）石墨烯的预处理；
2）氧化石墨烯的制备；
3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备；
4）木质基材的预处理；
5）真空浸渍；
6）静置养生；
7）热处理；
8）陈放养生；
9）检验。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤1）石墨烯的预处理，包括以下工艺步骤：
（1）球磨：称取20g石墨烯粉放入球磨罐内，按球料比10:1称取不锈钢球；加入100 ml无水乙醇，加盖密封，在600 r/min的行星式快速球磨仪上研磨12h，其中每隔4h加入20ml无水乙醇；将球磨后的产物干燥得到黑色粉末，再次放入球磨罐中，按球料比10:1称取不锈钢球，干磨12h，得到球磨后的石墨烯粉；所述不锈钢球为直径为5mm、12mm、15mm的不锈钢球按体积比3:1:1混合的混合不锈钢球；
（2）超声分散：称取2g球磨后的石墨烯粉加入1000 ml无水乙醇中，密封后放入超声波反应器中以400W功率超声反应24h，得到石墨烯分散液；
（3）离心：将超声后的石墨烯分散液在离心机中以3000rpm离心5分钟，取上层液体；
（4）真空干燥：将上层液体进行水洗过滤，60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤2）氧化石墨烯的制备：取2g真空干燥所得固体产物，与1g硝酸纳，50ml浓硫酸混合，在冰水浴中冷却到0℃，持续搅拌2h；保持反应物温度在5℃以下加入6g高锰酸钾，搅拌1h，然后移开冰水浴装置，让反应物温度自然冷却至室温；待反应物冷却后，加入80ml的去离子水稀释；将反应物转移至油浴锅，升温至90℃后，加入200ml去离子水，持续搅拌 2 h；搅拌结束后，加入20 ml的30 wt%的 H2O2，用5 wt%的HCI和去离子水洗涤沉淀至接近中性后；60℃、35Kpa的空气压力下真空干燥12h，得到氧化石墨烯。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤3）石墨烯-乙醇浸渍改性剂的制备：称取20g所述氧化石墨烯，放入100ml的乙醇溶液中，以 2500rad/min的速度搅拌30min；搅拌完成后，将其密封后放入超声波反应器中以300W功率超声12h，得到石墨烯-乙醇浸渍改性剂。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤4）木质基材的预处理：将长度为450 ~ 910mm，宽度为60~120mm，厚度为1.5 ~ 20mm的木质基材进行分选，去除有节疤、虫眼、裂痕缺陷的基材；分选后的木质基材进行砂光，去除毛刺、毛边，砂光余量在0.3~0.5mm；将木质基材在105℃的干燥箱中干燥24h，使其含水率降至0~3%；干燥后的木质基材整齐堆放，木质基材之间留有空隙，顶部用重物压住；干燥完成后将有开裂、翘曲缺陷的木质基材剔除。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤5）真空浸渍：向真空浸渍箱内注入石墨烯-乙醇浸渍改性剂，浸没木质基材，关闭浸渍罐门，进行真空和加压处理，真空度为0.1 MPa、真空时间为10 ~ 20 min，加压压力为0.3 ~ 0.6 MPa、加压时间为20 ~ 30 min；处理完成后取出浸渍材。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤6）静置养生：用清水冲洗浸渍材表面，放于阴凉通风处静置养生24h至不滴水。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤7）热处理，包括以下工艺步骤：
（1）预热处理：将静置养生后的浸渍材放入高温处理干燥箱中进行预热；以12℃/h的升温速度上升至70℃，预热8h；
（2）第一次升温：以20℃/h的升温速度使温度上升至103℃，恒温10h，将浸渍材内水分蒸发并固化石墨烯-乙醇浸渍改性剂；
（3）第二次升温：以15℃/h的升温速度使温度上升至130℃，恒温2h，使浸渍材内部浸渍改性剂进一步固化；
（4）第三次升温：以25℃/h的升温速度使温度升温至200℃，恒温6h；
（5）降温冷却：以10℃/h的降温速度降温至60℃，恒温4 h，得到高导热石墨烯真空浸渍材。
9.如权利要求1所述的一种石墨烯真空浸渍材的制备方法，其特征在于所述步骤8）检验：对高导热石墨烯真空浸渍材进行检验，去除翘曲变形试件。
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