CN109019686A - 一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法和应用，其制备方法首先是使用偏钒酸铵作为钒源，硫代乙酰胺作为硫源，氨水调节PH值，所述的偏钒酸铵和硫代乙酰胺的摩尔比为1:(5～10),氨水1～2ml配置成前驱体；将所述前驱体进行水热反应，反应完成后经洗涤、干燥、超声、冷冻干燥后，即得到所述的气凝胶状二硫化钒。本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料因其具有较高的比表面积和介孔密度，用作超级电容器的电极材料，具有高的能量密度和功率密度，本发明制备的气凝胶状二硫化钒在扫描速率为5mv s‑1时比容量可达218F g‑1。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法和应用，属于纳米材料制备领域。
背景技术
二硫化钒是一种典型的过渡金属硫化物由六方晶系的单层或多层二硫化钒组成的具有“三明治夹层”结构的化合物。其中单层二硫化钒由三层原子层构成，上下两层均为硫原子层，中间一层为钒原子层，钒原子层被两层硫原子层所夹形成层状结构。这种结构使得层内存在较强的共价键，层间则存在较弱的范德华力，硫原子暴露二硫化钒晶体表面，对金属表面产生较强的吸附作用。多层二硫化钒由若干单层二硫化钒组成，层间距大约为0.58纳米。作为一种重要的二维层状纳米材料，二硫化钒以其独的“三明治夹心”结构在润滑剂、电催化、新能源储备等众多领域得到了广泛的应用。
二硫化钒纳米花材料的制备方法多为水热法。Kashid R V等用钒酸钠作为钒源，硫代乙酰胺作为硫源，摩尔比为1:5混合搅拌成均匀溶液倒入聚四氟乙烯反应釜，在160摄氏度水热反应24小时得到二硫化钒纳米花。此方法得到的二硫化钒样品的比表面积较低，抑制其作为储能电极材料的电化学性能。
目前合成二硫化钒的方法主要有固相法和水热法，固相法存在能耗大、效率低，易混入杂质等缺点，水热法具有操作简单，能耗低，污染小的优点。但现有的水热法合成的二硫化钒纳米花容易发生推积或叠合，导致比表面积低，作为超级电容器电极材料时比容量较低。本发明专利基于水热法的基础上增加了后续冷水浴超声处理和冷冻干燥步骤，提供一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，这种气凝胶状二硫化钒纳米材料具有高的比表面积和介孔密度，提高了二硫化钒纳米材料在超级电容器电极材料的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积和介孔密度的气凝胶二硫化钒纳米材料的制备方法和应用。
本发明使用的技术方案步骤如下：
第一步：将钒酸胺和硫代乙酰胺及适量的氨水溶于除氧的去离子水中配成前驱体溶液，所述钒酸胺和硫代乙酰胺的摩尔比为1:(5～10)，氨水为1～2ml。
第二步：将所述前驱体溶液进行水热反应，反应完成后的产物经洗涤、干燥、超声、冷冻干燥，即得到所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料。
本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料应用于制备超级电容器电极材料，比表面积大，比容量高。
本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料也可以应用于锂离子电池或钠离子电池的制备
相比现有的技术，本发明具有如下有益效果：
(1).本发明通过超声冷冻干燥的手段制备出气凝胶状二硫化钒纳米材料，相较于现有的方法制备的片状二硫化钒，本发明制备的气凝胶有效的避免了片状的二硫化钒堆叠，提高了二硫化钒的比表面积和介孔密度，应用于超级电容器领域，作为电极材料高的比表面积可提供更多的活性位点可增加超级电容器的比电容；应用于锂离子电池领域，作为锂离子电池的负极材料利用多孔界面可以加速锂离子的传输提高比电容，还可有效的抑制在充放电过程中因嵌锂脱锂而导致的体积膨胀可提高锂离子电池的循环稳定性。
(2).本发明制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料，通过简单的超声、冷冻干燥技术使得二硫化钒的形貌发生改变，在作为超级电容器电极材料其在扫描速率为5mv s-1时比容量可达218F g-1.
附图说明
图1是实施例1所得气凝胶状二硫化钒纳米材料的XRD图谱。
图2是实施例1所得气凝胶状二硫化钒纳米材料的Raman图谱。
图3是实施例1所得气凝胶状二硫化钒纳米材料的低分辨SEM图片。
图4是实施例1所得气凝胶状二硫化钒纳米材料的高分辨SEM图片。
图5是实施例1所得气凝胶状二硫化钒纳米材料的氮吸附/脱附等温线图。
图6是实施例1所得气凝胶状二硫化钒纳米材料的孔径分布图。
图7是扫描速率5-100mV S-1的循环伏安图。
图8是电流密度1-5A g-1的恒流充放电曲线。
图9是扫描速率5-100mV S-1的比容量图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
本实施例气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取3mmol偏钒酸铵溶解在40ml除去氧气的去离子水中并加入1ml的氨水，将溶液磁力搅拌直到溶液成均匀透明状然后加入15mmol硫代乙酰胺继续磁力搅拌30分钟得到均匀溶液。
(2)将得到的均匀溶液转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，拧紧放置在鼓风干燥箱中，在160摄氏度保温24小时得到反应混合物，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液，随后将反应混合物转移至烧杯中。
(3)上述的反应混合物使用去离子水和乙醇分别清洗三次，过滤，然后60摄氏度真空干燥12小时得黑色二硫化钒纳米花。
(4)将水热反应合成的二硫化钒纳米花加入除去氧气的去离子水中，冷水超声4小时。
(5)超声处理后的溶液放入到冷冻干燥机，在-50摄氏度下冷冻18小时。
(6)开启冷冻干燥机真空泵抽真空，待冰块完全升华后得到气凝胶状二硫化钒纳米材料。
实施例2：
本实施例气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取1mmol偏钒酸铵溶解在40ml除去氧气的去离子水中并加入1.5ml的氨水，将溶液磁力搅拌直到溶液成均匀透明状然后加入10mmol硫代乙酰胺继续磁力搅拌40分钟得到均匀溶液。
(2)将得到的均匀溶液转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，拧紧放置在鼓风干燥箱中，在150摄氏度保温25小时得到反应混合物，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液，随后将反应混合物转移至烧杯中。
(3)上述的反应混合物使用去离子水和乙醇分别清洗三次，过滤，然后60摄氏度真空干燥12小时得黑色二硫化钒纳米花。
(4)将水热反应合成的二硫化钒纳米花加入除去氧气的去离子水中，冷水超声3小时。
(5)超声处理后的溶液放入到冷冻干燥机，在-50摄氏度下冷冻12小时。
(6)开启冷冻干燥机真空泵抽真空，待冰块完全升华后得到气凝胶状二硫化钒纳米材料。
实施例3：
本实施例气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2mmol偏钒酸铵溶解在40ml除去氧气的去离子水中并加入1ml的氨水，将溶液磁力搅拌直到溶液成均匀透明状然后加入12mmol硫代乙酰胺继续磁力搅拌50分钟得到均匀溶液。
(2)将得到的均匀溶液转移至不锈钢高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，拧紧放置在鼓风干燥箱中，在140摄氏度保温24小时得到反应混合物，待不锈钢高压反应釜自然冷却至室温后，先除去上层清液，随后将反应混合物转移至烧杯中。
(3)上述的反应混合物使用去离子水和乙醇分别清洗三次，过滤，然后60摄氏度真空干燥12小时得黑色二硫化钒纳米花。
(4)将水热反应合成的二硫化钒纳米花加入除去氧气的去离子水中，冷水超声3小时。
(5)超声处理后的溶液放入到冷冻干燥机，在-50摄氏度下冷冻12小时。
(6)开启冷冻干燥机真空泵抽真空，待冰块完全升华后得到气凝胶状二硫化钒纳米材料。
制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料的电化学性能测试
按质量比例8:1:1将实施例1制备的气凝胶状二硫化钒纳米材料，导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)并研磨，然后将其均匀涂抹在1×1.5cm泡沫镍上，涂抹面积为1cm2，真空箱80摄氏度干燥12小时后制备得电极片。
本发明使用三电极测试系统研究材料的电化学性能。三电极中以泡沫镍作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，0.5mol/L的Na2SO4作为电解液进行测试。提前浸泡六小时，使用电化学工作站进行测试。测试性能包括以下：
环伏安曲线，电位窗口为-0.3到-1V，扫描速率分别为5mv s-1、10mv s-1、20mv s-1、30mv s-1、50mv s-1、80mv s-1、100mv s-1。恒电流充放电电压范围为-0.3到-1V，电流密度分别为1A g-1、2A g-1、3A g-1、5A g-1、10A g-1。循环稳定性在电流密度为2A g-1，电压窗口为-0.3到-1V，循环500次。
以上所述仅是本发明的部分实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种气凝胶状二硫化钒纳米材料其特征在于：形成蜂窝状结构、比表面积较大、高介孔密度。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法特征在于：水热反应、冷水浴超声处理和冷冻干燥。
3.根据权利要求1或2所述的一种气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于：
第一步：将钒酸胺和硫代乙酰胺及适量的氨水溶于去除氧的去离子水中配成前驱体溶液，所述钒酸胺和硫代乙酰胺的摩尔比为1:(5～10)，氨水为1～2ml。
第二步：将所述前驱体溶液进行水热反应，反应完成后的产物经洗涤、干燥、超声、冷冻干燥，即得到所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料。
4.根据权利要求3所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，将钒酸胺和硫代乙酰胺及适量的氨水溶于除氧的去离子水，并搅拌30～60分钟后得到所述前驱体溶液。
5.根据权利要求4所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，钒酸胺和硫代乙酰胺及适量的氨水溶于除氧的去离子水于20～30摄氏度进行搅拌。
6.根据权利要求3所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为130～160摄氏度，反应时间为24～28小时。
7.根据权利要求3所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，所得产物分别使用除氧去离子水和乙醇洗涤三次。
8.根据权利要求3所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，所得产物于60～80摄氏度真空干燥。
9.根据权利要求3所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，所得产物在低温条件下超声3～5小时。
10.根据权利要求3所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的制备方法，其特征在于，所得产物在-80～-30冷冻12小时以上，开启冷冻干燥机真空泵抽真空，待冰块完全升华后得到气凝胶状二硫化钒纳米材料。
11.如权利要求1～10任一项所述的气凝胶状二硫化钒纳米材料的应用，其特征在于：应用于超级电容器电极材料或锂离子电池负极材料。
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