CN106863517B - 一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法。本发明通过对氧化石墨烯水溶胶超声分散，再在加热状态下引发改性剂在木材内部的原位聚合反应制备氧化石墨烯木基复合材料。其首先将氧化石墨烯按照一定的质量百分比溶解于去离子水中，再加入一定质量百分比的木材膨胀剂、酯化反应催化剂、固化剂；然后在超声作用下制得木材改性剂悬浮液；最后通过真空加压浸渍将木材改性剂浸渍到木材内部，在加热情况下引发改性剂在木材内部的原位聚合反应，制得氧化石墨烯木基复合材料。本发明的特点是利用氧化石墨烯独特的层状结构和优良的导热性能，制备出一种抗流失性强、导热性能优良、无有害气体释放的氧化石墨烯木基复合材料。

Description

一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于生物基材料科学与技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法。
背景技术
随着国家对生态环境的重视、对林业的调整，天然林已经禁止采伐，现在乃至将来，天然林木材将越来越少。发展人工林，尤其是速生的人工丰产林，满足国民经济发展对木材的需求将是一个趋势。我国属于少林国家，木材资源缺乏，天然林少，人工林逐渐增加。人工林木材具有材质疏松、密度低、幼龄材含量高和干燥易开裂变形等缺陷，以及我国对人工林木材生产经验的不足等原因，目前人工林木材的应用主要集中在木片、纸浆以及卫生筷、电线杆、枕木等产品的生产，其中部分产品对木材的利用率、附加值低。如北方大力发展的杨树木材，材质松软，主要用作纸浆材。我国的木材消费量很大，而又是木材资源相对短缺的国家之一，供需矛盾日益突出，为缓解我国木材消费的压力，人工林木材的合理使用已经成为一个重要的途径，目前我国的人工林保存面积为6168万公顷，居世界第一位，其木材在建筑用材、家具用材等领域都具有广泛的应用前景。作为天然林的重要补充资源，我国人工速生林商品材发展迅猛，目前我国主要速生树种包括：杨树、马尾松、落叶松、桉树、杉木、泡桐、樟子松等。在人工林中，杉木、马尾松、杨树等3个树种面积所占比例达59.41%。因此，合理利用人工速生林是破解木材需求的刚性增长与木材供给的制约这对矛盾的有效途径。木材是一种三维的天然高分子复合体，构成它的细胞壁的主要成份--纤维素、半纤维素和木素都含有大量的羟基，羟基和其它吸水性基团的存在导致了木材随含水率的变化尺寸发生变生。但这些吸水基团同样为木材的功能型改良提供了有效的基点，木材的化学改性大都是通过和羟基的反应来完成的。
氧化石墨烯具有单层结构，也被称为功能化石墨烯，可以由氧化石墨剥离制得。它的结构与石墨烯大体相同，但其表面接有大量的氧化官能团，如羧基，羟基，环氧基，羰基等。位于石墨烯表面上的是羟基和环氧基，而羰基和羧基则位于石墨烯的边缘处。氧化石墨烯通常为棕色粉末，由于其表面和边缘被大量的含氧官能团以共价键的方式修饰，所以它是sp2和sp3杂化碳原子的混合体。虽然氧化石墨烯的结构不完整，具有较大的缺陷，但仍保留了较高的力学性能，其拉伸模量可达32 GTPa。同时，氧化石墨烯具有良好的自恢复能力及抗裂纹扩展能力，可广泛应用于自修复材料及其高抗撕裂材料领域。在氧化石墨烯中，大量含氧基团的介入打破了石墨烯完美的共轭结构，使氧化石墨烯成为了一种绝缘无序的类石墨烯材料，但却赋予了它一定的亲水性，易溶于强极性溶剂，如水、醇等。这就为氧化石墨烯水溶胶改性速生材提供了理论基础。因此，使用氧化石墨烯来改性速生材使之形成木基复合材料，会使其使用性能得到显著的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能克服有机树脂改性木材毒性大，有特殊异味，易流失的缺陷，显著提高改性材的尺寸稳定性和力学性能的氧化石墨烯木基复合材料的制备方法。
本发明的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将氧化石墨烯水溶胶于功率0.1 ~ 1000 kW下超声分散10 min ~ 20 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 ~ 1 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取10% ~ 30%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入木材膨胀剂、酯化反应催化剂、固化剂，混合后于功率0.1 ~1000 kW下超声分散10 min ~ 20 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生材生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.001 ~ 0 MPa，压力为0 ~ 3.0 MPa，抽真空10 min ~ 30 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h ~ 3 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
所述的木材膨胀剂为尿素,且尿素所占氧化石墨烯木材改性剂的质量百分比为：10% ~ 30%。
所述的酯化反应催化剂为H2SO4、SO4 2-/ TiO2、SO4 2-/ ZrO2、SO4 2-/ Al2O3、SO4 2-/Fe2O3、SO4 2-/ TiO2-SiO2、Ln ~ SO4 2-/ TiO2-SiO2中的一种。
所述的酯化反应催化剂加入量为0.1 ~ 0.3 g。
所述的固化剂为MgCl2、NH4Cl中的一种，且固化剂的加入量为步骤二中氧化石墨烯水溶胶质量的5%。
所述的木材生材为杨木、桉木、杉木、樟子松、落叶松中的一种。
所述的浸渍改性材在空气中晾晒的时间为36 h ~ 48 h。
所述的木材在干燥窑中升温干燥，升温梯度为：50°C ~ 60°C ~ 70°C ~ 80 °C ~90 °C ~105°C。
本发明通过使用木材膨胀剂、酯化反应催化剂、固化剂等，将氧化石墨烯通过化学键连接的方式对木材进行化学改性，增强了改性材的物理力学性能以及有效避免了改性材有害气体的释放问题，从而实现了氧化石墨烯在木材功能性改良领域的应用。
与现有技术相比，本发明的优点体现在以下方面：(1) 导热性能得到显著提升；（2）无有害气体释放；（3）热稳定性得到有效提升；（4）木材改性工艺简单，对设备技术要求低；（5）经改性剂处理的木材兼具美感与质感。
附图说明
图1是实施例的素材横切面的扫描电镜图片；
图2为实施例的改性材横切面的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。该实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
（1）将氧化石墨烯水溶胶于功率1 kW下超声分散10 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取10%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比10%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1 kW下超声分散10 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为1.5 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50°C~ 60°C ~ 70°C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105°C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
实施例2：
(1) 将氧化石墨烯水溶胶于功率1 kW下超声分散15 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取10%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比10%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1 kW下超声分散10 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为1.5 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50 °C ~ 60 °C ~ 70 °C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105 °C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
实施例3：
(1) 将氧化石墨烯水溶胶于功率1 kW下超声分散20 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取10%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比10%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1 kW下超声分散10 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为1.5 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50 °C ~ 60 °C ~ 70 °C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105 °C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
实施例4：
(1) 将氧化石墨烯水溶胶于功率1 kW下超声分散15 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取20%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比10%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1 kW下超声分散10 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为1.5 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50 °C ~ 60 °C ~ 70 °C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105 °C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
实施例5：
(1) 将氧化石墨烯水溶胶于功率1 kW下超声分散15 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取20%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比20%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1 kW下超声分散10 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为1.5 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50 °C ~ 60 °C ~ 70 °C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105 °C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
实施例6：
(1) 将氧化石墨烯水溶胶于功率1 kW下超声分散15 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取20%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比20%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1 kW下超声分散15 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为2 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50 °C ~ 60 °C ~ 70 °C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105 °C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
实施例7：
(1) 将氧化石墨烯水溶胶于功率1.5 kW下超声分散15 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.5 wt%，wt%表示质量百分数；
(2) 按照质量百分比称取20%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，向上述溶液中加入质量百分比20%的尿素作为木材膨胀剂，0.1 g SO4 2-/ TiO2作为酯化反应催化剂，氧化石墨烯水溶胶质量的5%的MgCl2作为固化剂，混合后于功率1.5 kW下超声分散20 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
(3) 将速生杨木生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.1 MPa，压力为2 MPa，抽真空10 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h；
(4) 将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干36 h，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，升温梯度为：50 °C ~ 60 °C ~ 70 °C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105 °C，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同的类型变型或替换，这些等同的变型和替换只要在权利要求限定的精神之内，也属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将氧化石墨烯水溶胶于功率0.1 ~ 1000 kW下超声分散10 min ~ 20 min，氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的固含量为0.25 ~ 1 wt%，wt%表示质量百分数；
（2）按照质量百分比称取10% ~ 30%的超声后的氧化石墨烯水溶胶分散于去离子水中，然后再加入木材膨胀剂、酯化反应催化剂、固化剂，混合后于功率0.1 ~ 1000 kW下超声分散10 min ~ 20 min，得到氧化石墨烯木材改性剂；
（3）将速生材生材置于真空加压浸渍装置中 ，控制真空度为-0.001 ~ 0 MPa，压力为1.5 ~ 3.0 MPa，抽真空10 min ~ 30 min，然后将氧化石墨烯木材改性剂脉冲加压浸渍到木材中，加压浸渍时间为2.5 h ~ 3 h；
（4）将步骤（3）反应得到的浸渍改性材擦拭除去表面的氧化石墨烯木材改性剂，先置于大气环境中自然风干，然后置于干燥窑中进行梯度升温干燥，以除去木材中的自由水，使氧化石墨烯分子与木材发生原位聚合反应，即得氧化石墨烯木基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中木材膨胀剂为尿素，且尿素所占氧化石墨烯木材改性剂的质量百分比为：10% ~ 30%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中酯化反应催化剂为H2SO4、SO4 2-/ TiO2、SO4 2-/ ZrO2、SO4 2-/ Al2O3、SO4 2-/ Fe2O3、SO4 2-/TiO2-SiO2、Ln ~ SO4 2-/ TiO2-SiO2中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中酯化反应催化剂加入量为0.1 ~ 0.3 g。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中固化剂为MgCl2、NH4Cl中的一种，且固化剂的加入量为步骤二中氧化石墨烯水溶胶质量的5%。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中速生材生材为杨木、桉木、杉木、樟子松、落叶松中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中浸渍改性材在大气环境中自然风干的时间为36 h ~ 48 h。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯木基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四木材在干燥窑中升温干燥，升温梯度为：50°C ~ 60°C ~ 70°C ~ 80 °C ~ 90 °C ~105°C。
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