CN107658271B - 一种防污基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防污基板,包括:基底;所述基底的表面至少具有一个功能区域;所述功能区域至少一部分具有涂层;所述功能区域上具有多个凸台,所述凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均上表面积为78~1.964×105nm2,相邻凸台之间的平均间距为1~5000nm;所述涂层采用疏水材料制成。本发明提供了一种防污基板及其制备方法,本发明制备的防污基板具有较强的防污性和耐磨性,且基底有多种选择。采用本发明所述防污基板的制备方法获得的防污基板,能够制得凸台之间的间距低至1nm的防污基板,且大大缩小了小尺寸间距的凸台的制备成本,防污基板基底和凸台为一体,凸台不易从基底上脱落,提高了防污基板的耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及一种防污材料,具体涉及一种防污基板及其制备方法。
背景技术
防污材料的表面一般具有疏水表面,疏水表面一般是指固体表面与水的接触角大于120°的表面。由于疏水表面与水滴的接触面积非常小,水滴极易从表面滚落。因此,疏水表面不仅具有自清洁功能,而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防毒、防雪、防霜冻、防黏附、防污染等功能,因而在建筑、服装纺织、液体输送、生物医学、日用品与包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。
为了使样品具有防污功能,大多是在样品的表面制备超疏水涂层,但是这样制备的样品存在表面耐磨性差的问题,经过反复摩擦难以维持样品表面原本形貌。为了使样品表面具有耐磨性,在传统的制备工艺中,通常通过特定的工艺在基底表面植入凸起阵列,凸起阵列与基底形成界面粘接,经过反复摩擦,凸起阵列容易从基底表面剥离,从而容易导致样品表面的耐磨性较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种具有防粘附、防污染且耐磨的防污基板及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:本发明提供了一种防污基板,包括:
基底;所述基底的表面至少具有一个功能区域;所述功能区域至少一部分具有涂层;所述功能区域上具有多个凸台,所述凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均上表面积为78~1.964×105nm2,相邻凸台之间的平均间距为1~5000nm;所述涂层采用疏水材料制成。
凸台的平均上表面积是指每个凸台的上表面积的平均值;相邻凸台之间的平均间距是指相邻凸台之间的最短距离的平均值。
多个凸台的设置可以增加样品表面的耐磨性,凸台的高度、上表面积、相邻凸台之间的间距和疏水材料制备的涂层影响着材料的防污疏水性。本发明所述防污基板上具有较好防污性能的同时还解决了样品表面耐磨性差的问题。
凸台的形状可以为任意形状,可以为圆柱、圆台型或者方形,并非是严格的圆柱、圆台或方形,如侧面不是完全光滑的弧面。如果凸台直径太小,高度太高,其机械强度将变低,容易遭到破坏,导致耐磨性越差。如果凸台直径太大,高度太低,凸台结构的对基板表面产生的防污效果不明显。当凸台的平均高度为10~2000nm,平均上表面积为78~1.964×105nm2时,基板的耐磨性和防污性能较佳。
优选地,凸台的平均高度为80~1000nm。凸台的高度大于1000nm时,如果继续提高凸台高度,对防污效果提升不明显,且会导致凸台的加工效率下降,成本上升;当凸台高度小于80nm时,加工过程中高度一致性较难保证,防污效果容易恶化。因此当凸台的平均高度为80~1000nm时,加工效率较高、加工成本较低、防污效果和耐磨性较佳。
相邻凸台之间的平均间距为小于1nm时,基板的表面的凸台结构将不明显,基板的防污效果也会变差;当相邻凸台之间的平均间距大于5000nm时,材料的表面接触角较小,使基板表面的防污性能较差。因此,相邻凸台之间的平均间距优选为1~5000nm。
更优选地,相邻凸台之间的平均间距为5~2500nm。当相邻凸台之间的平均间距大于5nm时,材料的表面接触角大于130°,防污效果较好,当相邻凸台之间的平均间距大于2500nm时,防污性能呈现下降的趋势;因此,相邻凸台之间的平均间距为5~2500nm时,防污效果更佳。
优选地,所述涂层的厚度为2~200nm。涂层的厚度越厚,制备而成的材料的防污性能越好,但是涂层将对凹陷的部位有一定的填充,涂层越厚其对疏水防污的增加效果就越来越小,相反它的增大影响了凸台结构,让凸台的高度下降,会更大地减少接触角,涂层的厚度为2~200nm较佳。
更优选地,涂层的厚度为5~100nm。由于表面基本被疏水涂层覆盖,涂层厚度大于100nm,随着涂层厚度的继续增大,疏水材料对提升接触角效果有限,对接触角的增大效果不再明显,故涂层的厚度在5~100nm防污性能最佳。
优选地,所述基底的材料为陶瓷材料;所述涂层的材料为含氟化合物。
优选地,所述基底的材料包含二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种;所述含氟化合物为氟硅烷、全氟聚醚、全氟烷基磺酸盐和氟碳树脂中的至少一种。
更优选地,所述基底的材料为氧化钇、氧化钙或氧化铈掺杂的氧化锆或氧化锆。
优选地,所述含氟化合物为全氟癸基三乙氧基硅烷。当涂层材料为全氟癸基三乙氧基硅烷时,防污效果最佳。
本发明还提供了一种防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、在基底表面制备一层无机氧化物层;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物层的表面涂覆一层光刻胶;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行第一次刻蚀,然后对刻蚀后的基底进行清洗,得具有第一无机氧化物凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行第二次刻蚀,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层保护膜,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行第三次刻蚀,然后清洗第三次刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料,得所述防污基板。
本发明所述防污基板的制备方法具体为:首先在基底表面制备一层无机氧化物层,对无机氧化物层采用光刻法进行图案化处理,然后再采用等离子刻蚀、反应离子刻蚀等方法对无机氧化物层进行刻蚀,形成第一无机氧化物凸台,通过控制曝光处理的参数,可以控制第一无机氧化物凸台的尺寸;再对第一无机氧化物凸台进行第二次刻蚀,缩小无机氧化物凸台的大小,得到第二无机氧化物凸台,通过控制第二次刻蚀的参数,可以控制得到的第二无机氧化物凸台的大小;然后在第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层保护膜,凸台表面没有保护膜,进行第三次刻蚀的时候,没有保护膜的第二无机氧化物凸台被刻蚀,继续刻蚀,与第二无机氧化物凸台位置对应的基底被刻蚀,形成凹槽,通过第三次刻蚀参数的设置,可以控制凹槽的深度,刻蚀完成后,洗去基底表面保护膜,有保护膜的基底即为凸台,第二无机氧化物凸台对应位置的基底被刻蚀形成凹槽,这样得到了具有凸台的基底,凸台与基底为一体,最后在具有凸台的基底上涂覆疏水材料,得到防污基板。
目前,采用光刻法得到的基板的凸台能够达到的凸台之间的间距的极限是7~8nm,且制备得到凸台之间很小尺寸的间距(几十纳米)需要采用昂贵的设备,而采用本发明所述防污基板的制备方法获得的防污基板,能够制得凸台之间的间距低至1nm的防污基板,且大大缩小了小尺寸间距的凸台的制备成本,不用采用特殊光源,采用普通的紫外曝光就可以达到。相比具有大尺寸间距的凸台的防污基板,具有小尺寸间距的凸台的防污基板更不易受光线干涉反射的影响,且采用此方法制备的防污基板具有规整或不规则的、具有周期性的图案,凸台的大小精确可控,且基底和凸台为一体,凸台不容易从基底上脱落,大大提高了防污基板的耐磨性。
步骤(1)中,所述无机氧化物层的制备可以采用蒸镀的方法形成。
优选地,步骤(1)中,所述无机氧化物层的厚度为5~2000nm。
无机氧化物层的厚度由基板所需的刻蚀深度决定,但厚度小于5nm,那么可能造成在步骤(4)或步骤(5)中该无机氧化物层被全部刻蚀。
更优选地,所述无机氧化物层的厚度为20~2000nm。
优选地,所述无机氧化物层的材料为二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种。
优选地,步骤(3)中,所述曝光处理为深紫外曝光处理;所述深紫外曝光处理的光罩为掩模板,光源为深紫外光。
优选地,步骤(3)中,所述曝光处理为光栅曝光处理;所述光栅曝光处理的光罩为光栅,光源为紫外光。
所述曝光处理可以采用普通紫外光源,深紫外曝光处理、光栅曝光处理。
深紫外的波长约为普通紫外光的四分之一,也就是100nm左右,可以被用来进行光刻,采用深紫外光和掩模板将光刻胶图案化,形成规整或不规则的、具有周期性的图案,且凸台的大小精确可控。采用光栅作为光罩,可以直接用紫外光,也就是400nm左右的光,对涂覆有光刻胶的基底直接进行曝光,而不需要深紫外光,这样能节省生产成本。
光栅作为光罩曝光时,需要进行两次曝光,因为光栅是间隔条纹结构,由镂空透光条纹和不透光条纹构成一个周期,第二次曝光时需将光栅要旋转九十度,这样才能形成所需要的凸台图案。
优选地,步骤(7)中,在对具有凸台的基底涂覆疏水材料之后,还包括对涂覆了疏水材料的凸台进行热处理的步骤,所述热处理的条件为:50~250℃,5×10-3~1×10-1Pa。
对涂覆了疏水材料的凸台进行热处理的目的是:(1)提高疏水涂层与基底的结合力;(2)控制疏水涂层的厚度;(3)控制疏水涂层的渗透深度;(4)提高接触角;(5)提高疏水涂层均匀性;(6)去除游离的疏水材料。热处理的氛围可以为空气氛围,也可以为氮气、氩气、氦气等惰性气体氛围。一般来说,疏水涂层越厚,热处理需要的温度更高或者时间更长;真空度越高,空气含量低,可在空气氛围下热处理;反之,低真空度时需要在惰性气体下进行热处理。
优选地,步骤(4)中,所述第一次刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(5)中,所述第二次刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(6)中,所述第三次刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(7)中,涂覆疏水材料采用的方法为CVD、PVD和蒸镀中的至少一种。
优选地,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100~400sccm,腔室内压力为12~25Pa,处理时间为10~120min。所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3或SF6和Ar的混合气体,气体流量分别为30~400sccm和10~100sccm,刻蚀时间30~200s;可以根据对凸台尺寸的需求选择合适的刻蚀条件。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种防污基板及其制备方法,本发明制备的防污基板具有较强的防污性和耐磨性,且基底有多种选择。采用本发明所述防污基板的制备方法获得的防污基板,能够制得凸台之间的间距低至1nm的防污基板,且大大缩小了小尺寸间距的凸台的制备成本,不用采用特殊光源,采用普通的紫外曝光就可以达到。采用此方法制备的防污基板基底和凸台为一体,凸台不容易从基底上脱落,大大提高了防污基板的耐磨性。
附图说明
图1为本发明所述防污基板的制备方法的一个实施例的流程图。
具体实施方式
附图1为本发明所述防污基板的制备方法的一个实施例的流程图,具体地,本发明所述防污基板的制备方法包括以下步骤:
(1)、在基底表面制备一层无机氧化物层;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物层的表面涂覆一层光刻胶;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行第一次刻蚀,然后对刻蚀后的基底进行清洗,得具有第一无机氧化物凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行第二次刻蚀,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层保护膜,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行第三次刻蚀,然后清洗第三次刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,得所述防污基板。
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为120nm,每个凸台的平均上表面积为1.767×104nm2,相邻凸台之间的平均间距为150nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用光栅进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100sccm,腔室内压力为12Pa,处理时间为60min;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100sccm,腔室内压力为12Pa,处理时间为20min,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100sccm,腔室内压力为12Pa,处理时间为50min,然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为:200℃,2×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为18nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为二氧化硅。
实施例2
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化钙掺杂的二氧化锆,涂层为氟硅烷,所述凸台的平均高度为120nm,每个凸台的平均上表面积为4.0×104nm2,相邻凸台之间的平均间距为50nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用深紫外进行曝光处理,光罩为周期150nm的方形阵列,深紫外曝光10s;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为70sccm和30sccm,刻蚀时间100s;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为70sccm和30sccm,刻蚀时间60s;得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为70sccm和30sccm,刻蚀时间100s,然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用氟硅烷对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为150℃,2×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为18nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为二氧化锆。
实施例3
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化铈掺的二氧化锆,涂层为全氟聚醚,所述凸台的平均高度为10nm,每个凸台的平均上表面积为3.142×104nm2,相邻凸台之间的平均间距为2000nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用紫外曝光处理,光罩为周期1000nm的方形阵列,紫外曝光10s;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为SF6和Ar的混合气体,气体流量分别为120sccm和50sccm,刻蚀时间50s;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为70sccm和30sccm,刻蚀时间200s,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为70sccm和30sccm,刻蚀时间50s,然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟聚醚对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为100℃,4×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为2nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为碳化锆。
实施例4
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化钙掺杂的二氧化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为1000nm,每个凸台的平均上表面积为3.142×104nm2,相邻凸台之间的平均间距为5nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用光栅进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行反应离子刻蚀的工艺参数为:所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为SF6和Ar的混合气体,气体流量分别为100sccm和10sccm,刻蚀时间100s;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为SF6和Ar的混合气体,气体流量分别为100sccm和10sccm,刻蚀时间100s,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为SF6和Ar的混合气体,气体流量分别为100sccm和10sccm,刻蚀时间200s;然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为100℃,4×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为100nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为氧化钇。
实施例5
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为2000nm,每个凸台的平均上表面积为1.964×105nm2,相邻凸台之间的平均间距为5000nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用深紫外曝光处理,光罩为周期150nm的圆形阵列,深紫外曝光10s;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为240sccm,腔室内压力为20Pa,处理时间为10min;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为240sccm,腔室内压力为20Pa,处理时间为120min,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为240sccm,腔室内压力为20Pa,处理时间为120min;然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为100℃,4×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为5nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为氧化钙。
实施例6
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氮化硅,涂层为氟硅烷,所述凸台的平均高度为60nm,每个凸台的平均上表面积为78nm2,相邻凸台之间的平均间距为1nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用光栅进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为300sccm,腔室内压力为22Pa,处理时间为100min;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为300sccm,腔室内压力为22Pa,处理时间为60min,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为300sccm,腔室内压力为22Pa,处理时间为20min,然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用氟硅烷对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为100℃,4×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为40nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为氧化铈。
实施例7
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化钇掺的二氧化锆,涂层为全氟聚醚,所述凸台的平均高度为60nm,每个凸台的平均上表面积为1.267×105nm2,相邻凸台之间的平均间距为2500nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用光栅进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为130sccm和30sccm,刻蚀时间30s;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为130sccm和30sccm,刻蚀时间30s;得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为130sccm和30sccm,刻蚀时间60s,然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟聚醚对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为200℃,5×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为200nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为氮化硅。
实施例8
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为碳化硅,涂层为氟碳树脂,所述凸台的平均高度为120nm,每个凸台的平均上表面积为7.069×104nm2,相邻凸台之间的平均间距为100nm。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min,然后在氧化锆基底表面制备一层无机氧化物;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物的表面涂覆一层光刻胶,涂覆厚度200nm,然后在100℃下烘1min;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底使用光栅进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为100sccm和50sccm,刻蚀时间100s;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为130sccm和30sccm,刻蚀时间40s;得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层光刻胶,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:气体为BCl3和Ar的混合气体,气体流量分别为130sccm和30sccm,刻蚀时间120s,然后清洗刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟聚醚对其进行疏水化处理;
(8)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理,所述热处理的工艺条件为150℃,5×10-3Pa,氮气气氛,得涂层的厚度为18nm的防污基板。
本实施例所述无机氧化物为氮化硅。
对比例1
对比例1所述防污基板与实施例1的区别之处仅在于相邻凸台之间的平均间距不同,对比例所述防污基板相邻凸台之间的平均间距为5500nm。
对比例2
本对比例所述基板为通过光刻刻蚀法制得凸台,这些凸台不属于基底的本体材料,与基底通过界面连接在一起,然后用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得对比例基板。
实施例9
将实施例1~8和对比例1、2所述防污基板分别进行耐磨性测试。
耐磨性测试是利用摩擦试验机进行测试,在测试的时间相同以及相同的摩擦次数相同的条件下进行测试,具体的载荷1kg,摩擦次数为5000次,行程3cm,摩擦头使用0000#钢丝绒,摩擦头1cm*1cm。经测试,所述对比例2基板表面的凸台结构受到大面积破坏且从基底表面剥离;实施例1~8和对比例1所述防污基板的凸台未出现从基底表面剥离的现象,说明采用本发明所述防污基板所述方法制备的凸台结构的防污基板的耐磨性能更加优异。
实施例10
将实施例1~8、对比例1、2,以及经过实施例9所述摩擦测试后的实施例1~8和对比例1、2所述防污基板分别进行防污性能测试。防污性能测试是通过水滴接触角来测试,测试结果如表1所示。
表1实施例1~8、对比例1、2和经过摩擦测试后的实施例1~8、对比例1、2的接触角测试结果
组别 | 接触角(度) | 摩擦测试后的接触角(度) |
实施例1 | 148.6 | 143.2 |
实施例2 | 149.3 | 144.2 |
实施例3 | 130.2 | 128.5 |
实施例4 | 146.5 | 142.3 |
实施例5 | 145.4 | 141.4 |
实施例6 | 134.7 | 129.2 |
实施例7 | 128.2 | 124.9 |
实施例8 | 147.3 | 144.7 |
对比例1 | 120.3 | 113.2 |
对比例2 | 129.3 | 102.4 |
从表1可以看出,与对比例相比,实施例1~8所述防污基板的接触角较大,说明实施例1~8的防污性能较好;经过摩擦测试后,对比例1、2的接触角出现了大幅度的下降,而实施例1~8下降幅度较小,且具有较大的接触角,说明经多次摩擦后的实施例1~8仍具有较佳地防污性能。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种防污基板的制备方法,其特征在于,所述防污基板包括基底;所述基底的表面至少具有一个功能区域;所述功能区域至少一部分具有涂层;所述功能区域上具有多个凸台,所述凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均上表面积为78~1.964×105nm2,相邻凸台之间的平均间距为1~5000nm;所述涂层采用疏水材料制成;
所述防污基板的制备方法包括以下步骤:
(1)、在基底表面制备一层无机氧化物层;
(2)、对步骤(1)所得无机氧化物层的表面涂覆一层光刻胶;
(3)、对涂覆有光刻胶的基底进行曝光处理;
(4)、对步骤(3)所得的曝光处理后的基底上的无机氧化物层进行第一次刻蚀,然后对刻蚀后的基底进行清洗,得具有第一无机氧化物凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得基底上的第一无机氧化物凸台进行第二次刻蚀,得具有第二无机氧化物凸台的基底;
(6)、对步骤(5)所得基底上第二无机氧化物凸台周围的凹槽内涂覆一层保护膜,对第二无机氧化物凸台和与第二无机氧化物凸台位置对应的基底进行第三次刻蚀,然后清洗第三次刻蚀后的基底,得具有凸台的基底;
(7)、对步骤(6)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料;
所述步骤(3)中,所述曝光处理为光栅曝光处理;所述光栅曝光处理的光罩为光栅,光源为紫外光。
2.如权利要求1所述的防污基板的制备方法,其特征在于,所述涂层的厚度为2~200nm。
3.如权利要求1所述的防污基板的制备方法,其特征在于,所述涂层的厚度为5~100nm。
4.如权利要求1所述的防污基板的制备方法,其特征在于,所述基底的材料包含二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种;所述涂层的材料为氟硅烷、全氟聚醚、全氟烷基磺酸盐和氟碳树脂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的防污基板的制备方法,其特征在于,所述基底的材料为氧化钇、氧化钙或氧化铈掺杂的氧化锆或氧化锆。
6.如权利要求1所述防污基板的制备方法,其特征在于,所述无机氧化物层的材料为二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种。
7.如权利要求1所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述保护膜为光刻胶。
8.如权利要求1所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,在对具有凸台的基底涂覆疏水材料之后,还包括对涂覆了疏水材料的凸台进行热处理的步骤,所述热处理的条件为:50~250℃,5×10-3~1×10-1Pa。
9.如权利要求1所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述第一次刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(5)中,所述第二次刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(6)中,所述第三次刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(7)中,涂覆疏水材料采用的方法为CVD、PVD和蒸镀中的至少一种。
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