CN107564865A - 一种防污基板及其制备方法 - Google Patents
一种防污基板及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107564865A CN107564865A CN201710585283.4A CN201710585283A CN107564865A CN 107564865 A CN107564865 A CN 107564865A CN 201710585283 A CN201710585283 A CN 201710585283A CN 107564865 A CN107564865 A CN 107564865A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- boss
- antifouling
- coating
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Abstract
本发明公开了一种防污基板，包括：基底；所述基底的表面至少具有一个功能区域；所述功能区域至少一部分具有涂层；所述功能区域上具有多个凸台，所述凸台的平均高度为10～2000nm，凸台的平均上表面积为78～1.964×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为7～5000nm；所述涂层采用疏水材料制成。本发明还公开了一种防污基板的制备方法。本发明制备的防污基板具有较强的防污性和耐磨性，且基底有多种选择，本发明所述防污基板直接在基板表面蚀刻，可以解决表面耐磨性差的问题，同时可以通过控制表面蚀刻的深度来控制样品表面外观，采用本发明的防污基板的制备方法生产成本较低，工艺简单，可以大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种防污材料，具体涉及一种防污基板及其制备方法。
背景技术
防污材料的表面一般具有疏水表面，疏水表面一般是指固体表面与水的接触角大于120°的表面。由于疏水表面与水滴的接触面积非常小，水滴极易从表面滚落。因此，疏水表面不仅具有自清洁功能，而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防毒、防雪、防霜冻、防黏附、防污染等功能，因而在建筑、服装纺织、液体输送、生物医学、日用品与包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。
为了使样品具有防污功能，大多是在样品的表面制备超疏水涂层，但是这样制备的样品存在表面耐磨性差的问题，经过反复摩擦难以维持样品表面原本形貌。为了使样品表面具有耐磨性，在传统的制备工艺中，通常通过特定的工艺在基底表面植入凸起阵列，凸起阵列与基底形成界面粘接，经过反复摩擦，凸起阵列容易从基底表面剥离，从而容易导致样品表面的耐磨性较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种具有防粘附、防污染且耐磨的防污基板及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明提供了一种防污基板，包括：
基底；所述基底的表面至少具有一个功能区域；所述功能区域至少一部分具有涂层；所述功能区域上具有多个凸台，所述凸台的平均高度为10～2000nm，凸台的平均上表面积为78～1.964×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为7～5000nm；所述涂层采用疏水材料制成。
凸台的平均上表面积是指每个凸台的上表面积的平均值；相邻凸台之间的平均间距是指相邻凸台之间的最短距离的平均值。
多个凸台的设置可以增加样品表面的耐磨性，凸台的高度、上表面积、相邻凸台之间的间距和疏水材料制备的涂层影响着材料的防污疏水性。本发明所述防污基板上具有较好防污性能的同时还解决了样品表面耐磨性差的问题。
凸台的形状可以为任意形状，可以为圆柱、圆台型或者方形，并非是严格的圆柱、圆台或方形，如侧面不是完全光滑的弧面。如果凸台直径太小，高度太高，其机械强度将变低，容易遭到破坏，导致耐磨性越差。如果凸台直径太大，高度太低，凸台结构的对基板表面产生的防污效果不明显。当凸台的平均高度为10～2000nm，平均上表面积为78～1.964×105nm2时，基板的耐磨性和防污性能较佳。
优选地，凸台的平均高度为80～1000nm。凸台的高度大于1000nm时，如果继续提高凸台高度，对防污效果提升不明显，且会导致凸台的加工效率下降，成本上升；当凸台高度小于80nm时，加工过程中高度一致性较难保证，防污效果容易恶化。因此当凸台的平均高度为80～1000nm时，加工效率较高、加工成本较低、防污效果和耐磨性较佳。
相邻凸台之间的平均间距为小于7nm时，基板的表面的凸台结构将不明显，基板的防污效果也会变差；当相邻凸台之间的平均间距大于5000nm时，材料的表面接触角较小，使基板表面的防污性能较差。因此，相邻凸台之间的平均间距优选为7～5000nm。
更优选地，相邻凸台之间的平均间距为20～2500nm。当相邻凸台之间的平均间距大于20nm时，材料的表面接触角大于130°，防污效果较好，当相邻凸台之间的平均间距大于2500nm时，防污性能呈现下降的趋势；因此，相邻凸台之间的平均间距为20～2500nm时，防污效果更佳。
优选地，所述涂层的厚度为2～200nm。涂层的厚度越厚，制备而成的材料的防污性能越好，但是涂层将对凹陷的部位有一定的填充，涂层越厚其对疏水防污的增加效果就越来越小，相反它的增大影响了凸台结构，让凸台的高度下降，会更大地减少接触角，涂层的厚度为2～200nm较佳。
更优选地，涂层的厚度为5～100nm。由于表面基本被疏水涂层覆盖，涂层厚度大于100nm，随着涂层厚度的继续增大，疏水材料对提升接触角效果有限，对接触角的增大效果不再明显，故涂层的厚度在5～100nm防污性能最佳。
优选地，所述基底的材料为陶瓷材料；所述涂层的材料为含氟化合物。
优选地，所述基底的材料包含二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种；所述含氟化合物为氟硅烷、全氟聚醚、全氟烷基磺酸盐和氟碳树脂中的至少一种。
更优选地，所述基底的材料为氧化钇、氧化钙或氧化铈掺杂的氧化锆。
优选地，所述含氟化合物为全氟癸基三乙氧基硅烷。当涂层材料为全氟癸基三乙氧基硅烷时，防污效果最佳。
本发明还提供了一种防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、在基底表面涂覆一层光刻胶；
(2)、对步骤(1)所得涂覆有光刻胶的基底进行曝光处理；
(3)、对步骤(2)所得的曝光处理后的基底进行刻蚀，然后对刻蚀后的基底进行清洗，得具有凸台的基底；
(4)、对步骤(3)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料，得所述防污基板。
本发明所述防污基板的制备方法采用的是光刻法将光刻胶图案化，然后再采用等离子刻蚀、反应离子刻蚀等方法对基底进行刻蚀，从而在基底的表面形成凸台，然后对具有凸台的基底涂覆疏水材料，采用此方法制备的防污基板具有规整或不规则的、具有周期性的图案，凸台的大小精确可控，且基底和凸台为一体，凸台不容易从基底上脱落，大大提高了防污基板的耐磨性。
优选地，步骤(2)中，曝光处理为深紫外曝光处理或光栅曝光处理。
优选地，所述深紫外曝光处理的光罩为掩模板，光源为深紫外光。
深紫外的波长约为普通紫外光的四分之一，也就是100nm左右，可以被用来进行光刻，采用深紫外光和掩模板将光刻胶图案化，形成规整或不规则的、具有周期性的图案，且凸台的大小精确可控。
优选地，所述光栅曝光处理的光罩为光栅，光源为紫外光。
采用光栅作为光罩，可以直接用紫外光，也就是400nm左右的光，对涂覆有光刻胶的基底直接进行曝光，而不需要深紫外光，这样能节省生产成本。光栅作为光罩曝光时，需要进行两次曝光，因为光栅是间隔条纹结构，由镂空透光条纹和不透光条纹构成一个周期，第二次曝光时需将光栅要旋转九十度，这样才能形成所需要的凸台图案。
优选地，步骤(1)之前还包含步骤(1a)：在涂覆光刻胶的基底上形成一层减反膜层；所述减反膜层的材料为Si3N4、SiO2、TiO2和ZrO2中的至少一种。
如果没有减反膜层，紫外光入射进光刻胶后，达到基板表面会被反射，其反射方向可能不沿着入射路径，因此会造成光刻胶的非曝光区域被反射光曝光。减反膜层可以为上述无机减反膜层，可以采用蒸镀、磁控溅射等方式形成。通过制备无机减反膜层，反射紫外光通过光刻胶层后，可在光刻胶层与无机减反膜层的界面发生折射和第一次反射，然后折射光在无机减反膜层与基底的界面处发生第二次反射，两次反射的光发生干涉相消，最终极大地减少通过光刻胶层的反射光。
优选地，所述减反膜层为有机减反膜层，所述有机减反膜层为氟化聚合物。所述有机减反膜层可以通过旋涂法形成有机减反膜层，膜层厚度为：0.1nm～5nm。通过制备有机减反膜层，入射进光刻胶的紫外光线达到有机减反膜层，被该膜层吸收，使光线无法发生反射。相比无机减反膜层，有机减反膜层更容易去除。
优选地，所述减反膜层的厚度为0.1～100nm；优选地，所述减反膜层的厚度为1～30nm。
减反膜层的厚度越薄成本越低、制备效率越高，且后期更容易去除，在满足减反膜层与基材有折射率的差异，在减反效果优异的情况下，越薄越好。
优选地，步骤(4)中，在对具有凸台的基底涂覆疏水材料之后，还包括对涂覆了疏水材料的凸台进行热处理的步骤，所述热处理的条件为：50～250℃，5×10-3～1×10-1Pa。
对涂覆了疏水材料的凸台进行热处理的目的是：(1)提高疏水涂层与基底的结合力；(2)控制疏水涂层的厚度；(3)控制疏水涂层的渗透深度；(4)提高接触角；(5)提高疏水涂层均匀性；(6)去除游离的疏水材料。热处理的氛围可以为空气氛围，也可以为氮气、氩气、氦气等惰性气体氛围。一般来说，疏水涂层越厚，热处理需要的温度更高或者时间更长；真空度越高，空气含量低，可在空气氛围下热处理；反之，低真空度时需要在惰性气体下进行热处理。
优选地，步骤(3)中，所述刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀；步骤(4)中，涂覆疏水材料采用的方法为CVD、PVD和蒸镀中的至少一种。
优选地，所述等离子刻蚀的工艺参数为：气体流量为100～400sccm，腔室内压力为12～25Pa，处理时间为10～120min。所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3或SF6和Ar的混合气体，气体流量分别为30～400sccm和10～100sccm，刻蚀时间30～200s。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种防污基板及其制备方法，本发明制备的防污基板具有较强的防污性和耐磨性，且基底有多种选择，本发明所述防污基板采用光刻蚀的方法在基板表面刻蚀出凸台阵列结构，可以解决表面耐磨性差的问题，同时可以通过控制表面蚀刻的深度控制样品表面外观，采用本发明的防污基板的制备方法制备的防污基板具有规整或不规则的、具有周期性的图案，凸台的大小精确可控。
附图说明
图1为本发明所述防污基板的制备方法的一个实施例的流程图；
图2为实施例4所述防污基板的表面形貌图；其中图2a为放大倍率为2万倍的防污基板的表面形貌图；图2b为放大倍率为5万倍的防污基板的表面形貌图；
图3为实施例5所述防污基板的表面形貌图；图4为实施例6所述防污基板的表面形貌图。
具体实施方式
附图1为本发明所述防污基板的制备方法的一个实施例的流程图，具体地，本发明所述防污基板的制备方法包括以下步骤：
(1)、在氧化锆基底表面涂覆一层光刻胶；
(2)、对步骤(1)所得涂覆有光刻胶的基底在不同光罩下进行深紫外曝光处理，形成光刻胶阵列；
(3)、对步骤(2)所得的曝光处理后的基底模板进行刻蚀，然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(4)、对步骤(3)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料；
(5)、对涂覆有疏水材料的基底进行热处理，得所述防污基板。
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为120nm，每个凸台的平均上表面积为1.767×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板，使用光栅进行曝光处理；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为70sccm和30sccm，刻蚀时间100s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为：200℃，2×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为18nm的防污基板。
实施例2
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为120nm，每个凸台的平均上表面积为1.767×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为70sccm和30sccm，刻蚀时间100s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为50℃，5×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为18nm的防污基板。
实施例3
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为120nm，每个凸台的平均上表面积为1.767×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用蒸镀的方式在基底上镀上一层SiN减反膜层，膜层厚度为30nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为70sccm和30sccm，刻蚀时间100s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为200℃，4×10-2Pa，空气气氛，得涂层的厚度为18nm的防污基板。
实施例4
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为二氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为150nm，每个凸台的平均上表面积为1.767×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板，使用光栅进行曝光处理；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为400sccm和10sccm，刻蚀时间30s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为50℃，1×10-1Pa，空气气氛，得涂层的厚度为15nm的防污基板。
实施例5
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化钇掺杂的二氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为200nm，每个凸台的平均上表面积为7.853×103nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化钇掺杂的二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为30sccm和200sccm，刻蚀时间200s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷进行对其疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为120℃，1×10-3Pa，氦气气氛，得涂层的厚度为20nm的防污基板。
实施例6
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化钙掺杂的二氧化锆，涂层为氟硅烷，所述凸台的平均高度为120nm，每个凸台的平均上表面积为4.0×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为50nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化钙掺杂的二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用蒸镀的方式在基底上镀上一层SiO2减反膜层，膜层厚度为1nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的方形阵列，深紫外曝光10s；
(5)、对步骤(4)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为70sccm和30sccm，刻蚀时间100s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(6)、对步骤(5)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用氟硅烷对其进行疏水化处理；
(7)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为150℃，2×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为18nm的防污基板。
实施例7
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为碳化硅，涂层为氟碳树脂，所述凸台的平均高度为120nm，每个凸台的平均上表面积为7.069×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为100nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对碳化硅基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用磁控溅射的方式在基底上镀上一层TiO2减反膜层，膜层厚度为100nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(5)、对步骤(4)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为100sccm和50sccm，刻蚀时间200s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(6)、对步骤(5)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用氟碳树脂对其进行疏水化处理，
(7)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为150℃，5×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为18nm的防污基板。
实施例8
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为碳化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为150nm，每个凸台的平均上表面积为9.621×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为200nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板，使用光栅进行曝光处理；
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀，所述等离子刻蚀的工艺参数为：气体流量为100sccm，腔室内压力为12Pa，处理时间为10min；然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为80℃，5×10-1Pa，空气气氛，得涂层的厚度为30nm的防污基板。
实施例9
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化铈掺杂的氧化锆，涂层为全氟聚醚，所述凸台的平均高度为60nm，每个凸台的平均上表面积为1.257×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为308nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化铈掺杂的氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用蒸镀的方式在基底上镀上一层SiO2减反膜层，膜层厚度为1nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为SF6和Ar的混合气体，气体流量分别为70sccm和30sccm，刻蚀时间100s；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟聚醚对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为120℃，5×10-2Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为10nm的防污基板。
实施例10
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为二氧化硅，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为100nm，每个凸台的平均上表面积为1.963×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为357nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对二氧化硅基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板，使用光栅进行曝光处理；
对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀，所述等离子刻蚀的工艺参数为：气体流量为300sccm，腔室内压力为22Pa，处理时间为80min；然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为100℃，8×10-2Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为20nm的防污基板。
实施例11
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为碳化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为150nm，每个凸台的平均上表面积为9.621×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为70nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对碳化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用磁控溅射的方式在基底上镀上一层TiO2减反膜层，膜层厚度为0.1nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(5)、对步骤(4)所得的基底模板进行等离子刻蚀，所述等离子刻蚀的工艺参数为：气体流量为100sccm，腔室内压力为12Pa，处理时间为10min；然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(6)、对步骤(5)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(7)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为200℃，5×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为200nm的防污基板。
实施例12
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化铈掺的二氧化锆，涂层为全氟聚醚，所述凸台的平均高度为10nm，每个凸台的平均上表面积为3.142×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为2000nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化铈掺的二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用磁控溅射的方式在基底上镀上一层TiO2减反膜层，膜层厚度为0.1nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(5)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为SF6和Ar的混合气体，气体流量分别为120sccm和50sccm，刻蚀时间200s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(6)、对步骤(5)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟聚醚对其进行疏水化处理；
(7)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为100℃，4×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为2nm的防污基板。
实施例13
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化钙掺杂的二氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为1000nm，每个凸台的平均上表面积为3.142×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为20nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化钙掺杂的二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用磁控溅射的方式在基底上镀上一层TiO2减反膜层，膜层厚度为0.1nm；
(3)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(4)、将步骤(3)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(5)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为SF6和Ar的混合气体，气体流量分别为100sccm和10sccm，刻蚀时间100s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(6)、对步骤(5)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(7)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为100℃，4×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为100nm的防污基板。
实施例14
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氧化钇掺的二氧化锆，涂层为全氟聚醚，所述凸台的平均高度为60nm，每个凸台的平均上表面积为1.267×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为2500nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氧化钇掺的二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(4)、对步骤(3)所得的基板采用反应离子刻蚀，所述反应离子刻蚀的工艺参数为：气体为BCl3和Ar的混合气体，气体流量分别为130sccm和30sccm，刻蚀时间50s；然后对刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟聚醚对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为100℃，4×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为14nm的防污基板。
实施例15
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为二氧化锆，涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷，所述凸台的平均高度为2000nm，每个凸台的平均上表面积为1.964×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为5000nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板深紫外曝光处理，光罩为周期150nm的圆形阵列，深紫外曝光10s；
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀，所述等离子刻蚀的工艺参数为：气体流量为240sccm，腔室内压力为20Pa，处理时间为50min；然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为100℃，4×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为5nm的防污基板。
实施例16
本发明所述防污基板的一种实施例，所述防污基板的基底材料为氮化硅，涂层为氟硅烷，所述凸台的平均高度为60nm，每个凸台的平均上表面积为78nm2，相邻凸台之间的平均间距为7nm。
本实施例所述防污基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)、对氮化硅基底用清洗剂清洗，然后用超声波清洗5min，再用去离子水清洗2min；
(2)、采用旋涂方式将光刻胶涂覆于氧化锆基板上，涂覆厚度0.8μm，然后在100℃下烘1min；
(3)、将步骤(2)所得涂覆有光刻胶的基板，使用光栅进行曝光处理；
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀，所述等离子刻蚀的工艺参数为：气体流量为300sccm，腔室内压力为22Pa，处理时间为80min；然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗，得具有凸台的基底；
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法，用氟硅烷对其进行疏水化处理；
(6)、对疏水化处理后的具有凸台的基底进行热处理，所述热处理的工艺条件为100℃，4×10-3Pa，氮气气氛，得涂层的厚度为40nm的防污基板。
对比例1
对比例1所述防污基板与实施例1的区别之处仅在于相邻凸台之间的平均间距不同，对比例所述防污基板相邻凸台之间的平均间距为5500nm。
对比例2
本对比例所述基板为通过光刻刻蚀法制得凸台，这些凸台不属于基底的本体材料，与基底通过界面连接在一起，然后用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理，得对比例基板。
实施例17
图2、3、4分别为实施例4、5、6所述防污基板的表面形貌图，从图2～4可以看出，实施例4中的凸台为圆形凸台，比较均匀有规律地分布在基底上；实施例5中的凸台为圆形凸台，且呈阵列分布在基底上；实施例6中的凸台为方形凸台，呈阵列分布在基底上。根据统计数据分析，实施例4的平均高度为150nm，每个凸台的平均上表面积为1.767×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm；实施例5的平均高度为100nm，每个凸台的平均上表面积为7.853×103nm2，相邻凸台之间的平均间距为150nm；实施例6的平均高度为120nm，每个凸台的平均上表面积为4×104nm2，相邻凸台之间的平均间距为50nm。
实施例18
将实施例1～16和对比例1、2所述防污基板分别进行耐磨性测试。
耐磨性测试是利用摩擦试验机进行测试，在测试的时间相同以及相同的摩擦次数相同的条件下进行测试，具体的载荷1kg，摩擦次数为5000次，行程3cm，摩擦头使用0000#钢丝绒，摩擦头1cm*1cm。经测试，所述对比例2基板表面的凸台结构受到大面积破坏且从基底表面剥离；实施例1～16和对比例1所述防污基板的凸台未出现从基底表面剥离的现象，说明具有本发明所述凸台结构的防污基板的耐磨性能更加优异。
实施例19
将实施例1～16、对比例1、2，以及经过实施例18所述摩擦测试后的实施例1～16和对比例1、2所述防污基板分别进行防污性能测试。防污性能测试是通过水滴接触角来测试，测试结果如表1所示。
表1实施例1～16、对比例1、2和经过摩擦测试后的实施例1～16、对比例1、2的接触角测试结果
| 组别 | 接触角(度) | 摩擦测试后的接触角(度) |
| 实施例1 | 149.4 | 143.1 |
| 实施例2 | 153.3 | 144.7 |
| 实施例3 | 148.9 | 144.1 |
| 实施例4 | 148.8 | 143.1 |
| 实施例5 | 147.4 | 143.5 |
| 实施例6 | 149.8 | 142.6 |
| 实施例7 | 144.3 | 139.7 |
| 实施例8 | 146.6 | 140.0 |
| 实施例9 | 148.1 | 139.9 |
| 实施例10 | 147.6 | 137.6 |
| 实施例11 | 149.4 | 142.1 |
| 实施例12 | 148.5 | 140.1 |
| 实施例13 | 131.5 | 126.7 |
| 实施例14 | 134.0 | 128.2 |
| 实施例15 | 129.1 | 120.3 |
| 实施例16 | 128.6 | 119.2 |
| 对比例1 | 120.3 | 113.2 |
| 对比例2 | 129.3 | 102.4 |
从表1可以看出，与对比例相比，实施例1～16所述防污基板的接触角较大，说明实施例1～16的防污性能较好；经过摩擦测试后，对比例1、2的接触角出现了大幅度的下降，而实施例1～16下降幅度较小，且具有较大的接触角，说明经多次摩擦后的实施例1～16仍具有较佳地防污性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种防污基板，其特征在于，包括：
基底；所述基底的表面至少具有一个功能区域；所述功能区域至少一部分具有涂层；所述功能区域上具有多个凸台，所述凸台的平均高度为10～2000nm，凸台的平均上表面积为78～1.964×105nm2，相邻凸台之间的平均间距为7～5000nm；所述涂层采用疏水材料制成。
2.如权利要求1所述的防污基板，其特征在于，所述涂层的厚度为2～200nm；优选地，所述涂层的厚度为5～100nm。
3.如权利要求1所述的防污基板，其特征在于，所述基底的材料包含二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种；所述涂层的材料为氟硅烷、全氟聚醚、全氟烷基磺酸盐和氟碳树脂中的至少一种；优选地，所述基底的材料为氧化钇、氧化钙或氧化铈掺杂的氧化锆。
4.一种防污基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在基底表面涂覆一层光刻胶；
(2)、对步骤(1)所得涂覆有光刻胶的基底进行曝光处理；
(3)、对步骤(2)所得的曝光处理后的基底进行刻蚀，然后对刻蚀后的基底进行清洗，得具有凸台的基底；
(4)、对步骤(3)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料，得所述防污基板。
5.如权利要求4所述防污基板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，曝光处理为深紫外曝光处理；所述深紫外曝光处理的光罩为掩模板，光源为深紫外光。
6.如权利要求4所述防污基板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，曝光处理为光栅曝光处理；所述光栅曝光处理的光罩为光栅，光源为紫外光。
7.如权利要求4所述防污基板的制备方法，其特征在于，步骤(1)之前还包含步骤(1a)：在涂覆光刻胶的基底上形成一层减反膜层；所述减反膜层的材料为Si3N4、SiO2、TiO2和ZrO2的至少一种。
8.如权利要求7所述防污基板的制备方法，其特征在于，所述减反膜层的厚度为0.1～100nm；优选地，所述减反膜层的厚度为1～30nm。
9.如权利要求4所述防污基板的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在对具有凸台的基底涂覆疏水材料之后，还包括对涂覆了疏水材料的凸台进行热处理的步骤，所述热处理的条件为：50～250℃，5×10-3～1×10-1Pa。
10.如权利要求4所述防污基板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀；步骤(4)中，涂覆疏水材料采用的方法为CVD、PVD和蒸镀中的至少一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710585283.4A CN107564865A (zh) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | 一种防污基板及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710585283.4A CN107564865A (zh) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | 一种防污基板及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107564865A true CN107564865A (zh) | 2018-01-09 |
Family
ID=60972832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710585283.4A Pending CN107564865A (zh) | 2017-07-17 | 2017-07-17 | 一种防污基板及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107564865A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019015162A1 (zh) * | 2017-07-17 | 2019-01-24 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种防污基板及其制备方法 |
| CN110937817A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 华为机器有限公司 | 一种防指纹终端壳体和终端 |
| CN112020570A (zh) * | 2018-04-20 | 2020-12-01 | 柯尼卡美能达株式会社 | 透明部件和透明部件的制造方法 |
| CN113372770A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-09-10 | 南方科技大学 | 疏水复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6764745B1 (en) * | 1999-02-25 | 2004-07-20 | Seiko Epson Corporation | Structural member superior in water repellency and method for manufacturing the same |
| CN1900820A (zh) * | 2003-05-09 | 2007-01-24 | 株式会社东芝 | 图形形成方法和应用该方法的半导体器件的制造方法 |
| WO2014201407A1 (en) * | 2013-06-15 | 2014-12-18 | Brookhaven Science Associates, Llc | Formation of superhydrophobic surfaces |
| CN105467606A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-06 | 宁波维真显示科技有限公司 | 适于量产的裸眼3d显示器的制造方法 |
-
2017
- 2017-07-17 CN CN201710585283.4A patent/CN107564865A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6764745B1 (en) * | 1999-02-25 | 2004-07-20 | Seiko Epson Corporation | Structural member superior in water repellency and method for manufacturing the same |
| CN1900820A (zh) * | 2003-05-09 | 2007-01-24 | 株式会社东芝 | 图形形成方法和应用该方法的半导体器件的制造方法 |
| WO2014201407A1 (en) * | 2013-06-15 | 2014-12-18 | Brookhaven Science Associates, Llc | Formation of superhydrophobic surfaces |
| CN105467606A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-04-06 | 宁波维真显示科技有限公司 | 适于量产的裸眼3d显示器的制造方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019015162A1 (zh) * | 2017-07-17 | 2019-01-24 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种防污基板及其制备方法 |
| CN112020570A (zh) * | 2018-04-20 | 2020-12-01 | 柯尼卡美能达株式会社 | 透明部件和透明部件的制造方法 |
| CN112020570B (zh) * | 2018-04-20 | 2023-11-28 | 柯尼卡美能达株式会社 | 透明部件和透明部件的制造方法 |
| CN110937817A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 华为机器有限公司 | 一种防指纹终端壳体和终端 |
| EP3785815A4 (en) * | 2018-09-25 | 2021-11-17 | Huawei Technologies Co., Ltd. | HOUSING OF A TERMINAL DEVICE WITH FINGERPRINT PROTECTION AND TERMINAL DEVICE |
| CN113372770A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-09-10 | 南方科技大学 | 疏水复合材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107564865A (zh) | 一种防污基板及其制备方法 | |
| JP5220066B2 (ja) | 機能性表面の製造方法 | |
| JP5962652B2 (ja) | 反射防止性ガラス基体及び反射防止性ガラス基体の製造方法 | |
| US20150174625A1 (en) | Articles with monolithic, structured surfaces and methods for making and using same | |
| TWI472810B (zh) | 光柵的製備方法 | |
| TWI632392B (zh) | 具有反射防止功能之構件及其製造方法 | |
| TWI453162B (zh) | 三維奈米結構陣列 | |
| CN103199161B (zh) | 一种在GaP表面制备锥状结构的方法 | |
| CN107949901B (zh) | 利用等离子体蚀刻的防反射表面的制造方法及形成防反射表面的基板 | |
| JPWO2014061615A1 (ja) | 反射防止性を有するガラスの製造方法および反射防止性を有するガラス | |
| KR20140111555A (ko) | 복수 개의 박막으로 이루어진 지문 방지층의 조성물과 그 제조 방법. | |
| JP6234753B2 (ja) | 透明微細凹凸構造体の製造方法 | |
| CN107561611A (zh) | 一种蓝宝石基板的表面图案化加工方法 | |
| JP6148603B2 (ja) | 反射防止基板構造およびその製造方法 | |
| CN107658271B (zh) | 一种防污基板及其制备方法 | |
| TWI504556B (zh) | 三維奈米結構陣列的製備方法 | |
| Do et al. | Fabrication of large-scale, flexible, and robust superhydrophobic composite films using hydrophobic fumed silica nanoparticles and polydimethylsiloxane | |
| JP7186184B2 (ja) | 薄膜付き基材の製造方法及び薄膜付き基材 | |
| CN107546185B (zh) | 一种防污基板及其制备方法 | |
| CN104838343A (zh) | 耐久性提高的防水性表面的制造方法及形成防水性表面的基板 | |
| WO2022131154A1 (ja) | 無機部材、及び無機部材の製造方法 | |
| CN113307500A (zh) | 一种具有渐变ag效果的玻璃盖板及其制备方法 | |
| CN107283955B (zh) | 一种屏幕保护膜及其制作方法 | |
| CN107481975B (zh) | 一种防污基板及其制备方法 | |
| Chang et al. | Broadband antireflection and field emission properties of TiN-coated Si-nanopillars |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180109 |