JP6234753B2 - 透明微細凹凸構造体の製造方法 - Google Patents
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特許文献1の方法は、微細凹凸構造を形成するのに非常に簡単な方法であり、大きな面積に対する処理にも適するが、微細凹凸構造を構成するベーマイトは非常に脆く、取扱いが難しい。また、特許文献2の方法では、単粒子膜をマスクとして基体表面をエッチングして基体自体に凹凸構造を形成するので、特許文献1のベーマイトからなる微細凹凸構造よりは十分に強度がたかく、取扱い性はよい。しかしながら、単粒子膜を形成する工程を有することから、生産性が高いとは言えない。
透明基体の一表面にアルミニウム含有薄膜を形成する薄膜形成工程と、
アルミニウム含有薄膜に対して水熱処理を施すことにより、アルミナの水和物を主成分とする、表面に微細凹凸を有する透明微細凹凸層を得る水熱処理工程と、
透明微細凹凸層をマスクとして異方性エッチングをエッチング装置におけるバイアスパワー100W未満とする条件下で行うことにより、透明基体の一表面に微細凹凸構造を形成するエッチング工程とを含むことを特徴とする。
第1の実施形態の透明微細凹凸構造体の製造方法を説明する。図1は、本実施形態における製造方法の工程を示す概略断面図である。
なお、上記エッチング工程において、所定のエッチング条件では、エッチング装置におけるバイアスパワーを100W未満とする。エッチング条件についての詳細は後記する。
なお、微細凹凸構造体をUV硬化樹脂への構造転写を行うためのモールドとして用いる場合には、UV光(紫外線)に対して透明であることを要する。
エッチング時間は100秒以上であることが望ましく、特には300秒以上、1000秒以下が好適である。
図4、5から分かるように、ベーマイトの花弁状微細凹凸よりも、ガラス表面に形成される凹凸は、凸部の先端が鈍り、かつ凸部の径が大きい微細凹凸構造が形成されている。
モールドとして用いる場合、基板上にUV硬化樹脂材料を載せ、その樹脂材料に微細凹凸構造を押し付けた後に、構造体裏面からUV光を照射して樹脂材料を硬化させ、その後、微細凹凸構造体を剥離することにより、基板上にUV硬化樹脂からなる微細凹凸構造層を備えた光学部材を得ることができる。
次に、第2の実施形態にかかる透明微細凹凸構造体の製造方法について説明する。本実施形態では、透明微細凹凸構造層上に金属膜を蒸着形成する工程を有し、透明微細凹凸構造層と金属膜の両者をエッチングマスクとして用いる点で第1の実施形態と異なる。第1の実施形態と同様の工程についての詳細な説明は、特に必要のない限り省略する。
金属膜の材料としては、基体とエッチングレートの選択比が取れる材料が望ましい。例えば、Au、Ag,Cr、Ni,W、Al、Cuの中から選ばれる1つ以上の材料を用いることができる。金属膜の膜厚は5nm以上が望ましく、特には、10nm以上が望ましい。なお、金属膜は透明微細凹凸構造体上に均一な膜厚で形成されるのではなく、図6gに模式的に示すように、凹部に比べ凸部に厚く形成されると考えられる。そこで、金属膜の膜厚とは、平板基板上に同一条件で成膜した場合に形成される膜厚で定義するものとする。例えば、平板なガラス基板上に金属膜を形成した場合に、5nmの膜厚となる成膜条件を予め求めておき、その成膜条件で微細凹凸層上に金属膜を形成した場合には、その膜厚は5nmである。あるいは、基体上への成膜時に、基体とは別に同種の基板を厚み計測用に用意して、厚み計測用の基板の表面の一部をテープでマスクし、サンプル用の基板と同時に成膜室に配置して成膜を行い、成膜後に厚み計測用のガラス基板からテープは剥がし、テープを剥がした金属が蒸着されていない表面から蒸着された金属表面までの厚みを測定して得られた値を、ここでいう、「凹凸表面に形成される金属膜の厚み」とする。
まず、厚さ0.625mmの2インチ合成石英基板上にスパッタリング法により片面にアルミニウム膜を20nm成膜した(薄膜形成工程)。次いで、基板を100℃の温水に3分間浸漬処理することにより、アルミニウムの水熱反応からベーマイト膜による微細凹凸層を得た(水熱処理工程)。その後、微細凹凸構造が形成された面に対して、反応性イオンエッチング装置を用いて下記エッチング条件にてエッチングを行った(エッチング工程)。なお、本実施例および以下の実施例、比較例においては、いずれもエッチング装置として6インチサイズの基板までエッチング可能な6インチ装置を用いた。
圧力:4.0Pa
エッチングガス:CHF3(10sccm)、Ar(50sccm)
ICPパワー700W
バイアスパワー:50W
処理時間:300秒
光干渉膜厚計FE−3000(大塚電子(株)製)を用いて基板表面の反射率を測定した。図8は、本実施例の微細凹凸構造が形成された面の反射率の波長依存性を示すグラフである。
図8に示すように、本実施例の透明微細凹凸構造体は波長350nm〜750nmの範囲において、反射率1.0%以下が得られた。透明微細凹凸構造体としては、反射率が小さいほど好ましいが、反射率が1.0%以下であれば十分に実用性があると言える。本実施例の微細凹凸構造体は可視光域のほぼ全域にわたって反射率1.0%となっており、反射防止構造体として有用である。
まず、厚さ0.625mmの2インチ合成石英基板上にスパッタリング法により片面にアルミニウム膜を30nm成膜した(薄膜形成工程)。次いで、基板を100℃の温水に3分間浸漬処理することにより、アルミニウムの水熱反応からベーマイト膜による微細凹凸層を得た(水熱処理工程)。その後、微細凹凸構造が形成された面に対して、反応性イオンエッチング装置を用いて下記エッチング条件にてエッチングを行った(エッチング工程)。
圧力:4.0Pa
エッチングガス:CHF3(10sccm)、Ar(50sccm)
ICPパワー700W
バイアスパワー:50W
処理時間:400秒
光干渉膜厚計FE−3000(大塚電子(株)製)を用いて基板表面の反射率を測定した。図9は、合成石英基板の表面の反射率aと本実施例の微細凹凸構造が形成された面の反射率bの波長依存性を示すグラフである。
図9に示すように、本実施例の透明微細凹凸構造体は波長350nm〜800nmの範囲において、反射率0.5%以下が得られた。
厚さ0.625mmの2インチ合成石英基板上にスパッタリング法によって片面にアルミニウム膜を20nm成膜した。次いで、基板を100℃の温水に3分間浸漬処理することにより、アルミニウムの水熱反応からベーマイト膜による微細凹凸構造を得た。
その後、電子ビーム蒸着法により、微細凹凸構造上に金薄膜を10nm成膜し、金薄膜が形成された面に対して、反応性イオンエッチング装置を用いて下記エッチング条件にてエッチングを行った。
圧力:4.0Pa
エッチングガス:CHF3(10sccm)、Ar(50sccm)
ICPパワー:700W
バイアスパワー:50W
処理時間:600秒
光干渉膜厚計FE−3000(大塚電子(株)製)を用いて基板表面の反射率を測定した。図10は、合成石英基板の表面の反射率aと本実施例の微細凹凸構造が形成された面の反射率bの波長依存性を示すグラフである。
図10に示すように、本実施例の透明微細凹凸構造体は波長350nm〜800nmの範囲において、反射率0.3%以下が得られた。特に500nm〜800nmにおいてはほぼ均一な反射率を示すものが得られた。
まず、厚さ0.625mmの2インチ合成石英基板上にスパッタリング法により片面にアルミニウム膜を20nm成膜した。次いで、基板を100℃の温水に3分間浸漬処理することにより、アルミニウムの水熱反応からベーマイト膜による微細凹凸層を得た。その後、微細凹凸構造が形成された面に対して、反応性イオンエッチング装置を用いて下記のエッチング条件にてエッチングを行った。
圧力:4.0Pa
エッチングガス:CHF3(10sccm)、Ar(50sccm)
ICPパワー:700W
バイアスパワー:100W
処理時間:300秒
光干渉膜厚計FE−3000(大塚電子(株)製)を用いて基板表面の反射率を測定した。図12は、本比較例の微細凹凸構造が形成された面の反射率の波長依存性を示すグラフである。
図12に示すように、本実施例の透明微細凹凸構造体は波長350nm〜800nmの全域にわたり、反射率3.2%以上であった。
上記実施例1、2はバイパスパワー50Wとした場合についてであるが、25Wとした場合についても実施例1、2と同様の反射率を示す微細凹凸構造体が得られることを確認している。バイアスパワーは25W以上、50W以下が好ましい。
2 アルミニウム含有薄膜
3 純水
4 容器
5 ホットプレート
10、11 透明微細凹凸構造体
10a、11a 凹凸構造
20 透明微細凹凸層
20a 透明微細凹凸層の凹凸構造
25 金属膜
G エッチングガス
S 基体の被加工面(基体の一表面)
Claims (9)
- 微細な凹凸構造を表面に有する透明微細凹凸構造体の製造方法であって、
透明基体の一表面にアルミニウム含有薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記アルミニウム含有薄膜に対して水熱処理を施すことにより、アルミナの水和物を主成分とする、表面に微細凹凸を有する透明な微細凹凸層を得る水熱処理工程と、
前記微細凹凸層をマスクとして異方性エッチングをエッチング装置におけるバイアスパワー100W未満とする条件下で行うことにより、前記透明基体の前記一表面に微細凹凸構造を形成するエッチング工程とを含むことを特徴とする透明微細凹凸構造体の製造方法。 - 前記水熱処理工程後、前記透明な微細凹凸層の表面に金属を堆積させる金属膜形成工程をさらに備え、
前記金属膜形成工程において金属膜が形成された前記微細凹凸層をマスクとして前記異方性エッチングを行う請求項1記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。 - 前記エッチング工程における前記バイアスパワーを50W以下とする請求項1または2記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。
- 前記透明基体が、石英ガラス、ソーダガラス、ランタンガラス、アクリル系樹脂およびシクロオレフィン系樹脂のうちのいずれかからなるものである請求項1から3いずれか1項記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。
- 前記アルミニウム含有薄膜の膜厚を5nm以上とし、
前記水熱処理後、前記エッチング工程前の前記透明な微細凹凸層の膜厚を40nm以上とすることを特徴とする請求項1から4いずれか1項記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。 - 前記アルミニウム含有薄膜が、アルミニウム、アルミニウム酸化物、アルミニウム窒化物およびアルミニウム酸窒化物のいずれかからなるものである請求項1から5いずれか1項記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。
- 前記水熱処理工程は、前記アルミニウム含有薄膜を60℃以上の温度の純水中に1分以上の時間、浸漬する工程である請求項1から6のいずれか1項記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。
- 前記温度を90℃以上とする請求項7記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。
- 前記時間を3分以上、15分以下とする請求項7または8いずれか1項記載の透明微細凹凸構造体の製造方法。
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