CN1076543A - 在聚乙烯吡啶上捕集气态钌的方法，特别用于从辐照核燃料中回收放射性钌 - Google Patents

在聚乙烯吡啶上捕集气态钌的方法，特别用于从辐照核燃料中回收放射性钌 Download PDF

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Abstract

本发明涉及在聚乙烯吡啶上捕集气态钌的方法， 特别用于从辐照核燃料中回收放射性钌。此方法包 括使含气态钌的气体与乙烯吡啶聚合物或共聚物接 触，以在其上固定钌。此气体可由含钌裂变产物的浓 缩液的蒸汽构成，在氧化剂存在下加热，以使钌挥 发。

Description

本发明的目的是提供一种捕集和固定以气态形式，特别是以四氧化钌存在的钌的方法，此钌存在于对辐照核燃料再处理装置放出的气流中。
动力反应堆核燃料的辐照产生各种裂变产物，其原子质量从70至160。通常这些裂变产物出现在燃料循环末端产生的流出液中。具体地包括铂族金属，如钯、铑和钌。它们是可挥发元素，尤其是铑由于它用于汽车的催化转化器。
不幸的是，分离这些金属的已知方法，如Hazelton等在PNL-5758-UC-70-1986中所叙述的，都是铑与钌一起回收，因而由于钌的高放射性就不能使铑挥发。另外钌-106也是对流出液的放射性作出主要贡献的元素。
因此，提供一种从流出液中有效分离钌的方法，以减小它的放射性是有利的。
分离钌的已知方法是使用高碘酸钾使硝酸溶液中存在的钌氧化而成的四氧化钌形式的钌挥发，正如Bush在《铂族金属评论》（Platinum    Metals    Rev，1991，35，4，pp.202-208）中所叙述的。但这气态的钌必须回收，这就出现迄今为止尚未解决的问题。
本发明具体地涉及捕集和固定气态形式的钌的方法，这就有可能回收高于99%的钌。
根据本发明，回收气体中存在的气态钌的方法是使此气体与包含乙烯吡啶聚合物或共聚物的吸附剂接触和从固定有钌的吸附剂上分离此气体。
在此方法中，由于选用基于乙烯吡啶聚合物或共聚物，使有可能以很高效率捕集气态形式的钌，钌的固定率超过99%。
含有气态形式的钌的气体具体地是这样构成的，即来自辐照核燃料
再处理的含有裂变产物的水相流出液进行钌的挥发处理过程中形成的蒸汽。
本发明也涉及从辐照核燃料再处理而来的水相流出液中存在的放射性钌的分离方法，此方法包括：
a）为使钌氧化成挥发的四氧化钌，在氧化剂存在下使流出液加热至100-150℃的温度，和
b）使含有挥发的钌的气体与包含乙烯吡啶聚合物或共聚物的吸附剂接触和使气体与固定有钌的吸附剂分离。
回收钌的程序是特别有利的，因为它可用于众多类型的流出液，既使此流出液含盐量很高，例如超过100克/升也可应用。
在钌以四氧化钌形式挥发阶段a），可以使用碱金属高碘酸盐或碱金属次氯酸盐（如次氯酸钠）作氧化剂。在此阶段，流出液一般加热至100-150℃。
本发明所使用的吸附剂具体地是乙烯吡啶聚合物，如聚-4-乙烯吡啶（poly-4-vinyl    pyridine），它是以适宜的交联剂如二乙烯苯和三缩乙二醇二甲基丙烯酸酯交联的。也可使用乙烯基-4-吡啶与二乙烯苯的共聚物。最好使用粒度为10-60目的交联聚乙烯-4-吡啶。
这些交联的聚乙烯吡啶具有很好的吸附四氧化钌的性能。它们还有这样的优点即在大气压下和直到260℃还稳定和耐受还原剂和氧化剂作用的优点。因此，在含有诸如亚硝蒸汽、氧、氯和水蒸汽这样一些组分的气体存在时也可以使用。而且此吸附剂对辐照不敏感，因为使用铯-137放射源产生二百万拉德/小时（Mrad/h）即1.05×1018Mev/kg的剂量率，辐照8小时24分钟之后也没有观测到有降解产生。
本发明所使用的较好的聚乙烯-4-吡啶，其玻璃转化温度为151℃，而且不受辐照影响而变化，它也在具有适当粒度的粉末形式下使用。
优选地，在高于室温下进行操作，例如气体进入过滤器的温度为53-63℃。
吸附剂的用量视待提取的钌量而定，一般对于1毫居Ru使用0.07-0.5克聚乙烯吡啶。
在钌固定在聚乙烯吡啶之后，如需要可以在水溶液中回收它。可用适宜溶解钌的水溶液来处理聚乙烯吡啶。例如这样的水溶液可由硫酸溶液构成。
下面本发明将结合一个非限定的实施方案并参考附图加以详细描述。
图1是过滤含钌气体的装置。
图2是在水溶液中回收固定在图1装置的吸附剂上的钌的装置。
图1表示一个可以使存在于裂变产物水溶液中的钌挥发和接着捕集它的装置。
此装置包括能接收裂变产物溶液的反应器（1），它通过装有阀（5）的管道与氧化剂分配器（3）相联。用加热器（7）使反应器（1）加热和放出蒸汽经由管道（9）供入捕集钌的过滤器（11）。过滤器包括烧结物（11a），其上放置聚乙烯吡啶粉末（116），再用玻璃毛（11c）复盖。
经过滤器（11）过滤的蒸汽收集在容器（13）内和接着经管（17）通入用苏打溶液充填的安全瓶（15），管（17）上装有单向阀（19）。气瓶（15）与一文丘里管相连，使装置形成真空。
为实施装置的功能，将裂变产物浓缩物构成的裂变产物水溶液注入反应器（1）中，从分配器（3）送入次氯酸钠之后，用加热器使此溶液加热至100-150℃。
在此条件下钌被次氯酸钠氧化为四氧化钌，它是挥发的，因此与包含NO2、Cl2、H2O和来自溶液的蒸汽一起经管（9）导入钌过滤器（11）。进入过滤器气体的温度是58±5℃。通过过滤器之后，气体收集在容器（13）和然后收集在1N苏打液的安全瓶（15）中，在此瓶中溶解未被过滤器固定的钌。
将直径30毫米的玻璃管垂直放置，其中有烧结物（11a），其上沉积3克粒度60目和交联度2%的交联聚乙烯-4-吡啶，并复盖玻璃毛，这样形成钌过滤器，在安全瓶（15）中蒸馏液和未被过滤器固定的钌被回收。
为确定在过滤器上捕集的钌的量，使用图2所示的装置将过滤器（11）的聚乙烯吡啶粉末溶解在硫酸中。
图2所示的装置包括反应器（31），它经装有阀（35）的管与硫酸分配器（33）相连，和包括加热装置（37），反应器（31）中放出的蒸汽经管（39）导入容器（41），此容器经装有单向阀（45）的管（43）和扩散器（46）与装有苏打液的安全瓶（47）相连。安全瓶经管（49）与一文丘利管（51）相连，以产生装置的真空。
为在溶液中回收固定在过滤器上的钌，含钌的聚乙烯吡啶粉末送入反应器（31），和加入浓硫酸并加热。加热过程中，聚乙烯吡啶同时还有钌就溶解在硫酸中，在这种介质中钌不挥发，和如果仍有挥发的钌也可在安全瓶（47）中回收，它溶于1N苏打液中。
接着用γ-谱仪分析安全瓶（15）和安全瓶（47）中的溶液，以确定其中钌的含量。此分析方法的精度是放射性高于500毫居/升时为2%;在1-500毫居/升之间时是5%和低于1毫居/升时是10%。
以下实例是处理裂变产物浓缩液所得的结果。
实例1
在此例中，按前述方法进行处理。裂变产物浓缩液包括49.8居理/升的铈-144、49.8居理/升的镨-144、35.7居理/升的钌-106、49.4居理/升的铯-137和6.4居理/升的铯-134。取2毫升此浓缩液（71.4毫居的Ru106），加入60毫升NaClO和加热蒸发1小时。
在操作结束时，33.268毫居的钌留在反应器中和38.07毫居的钌收集在过滤器（11）上和0.062毫居的钌在安全瓶（15）中。
因此，钌的固定率为99.8%和每克聚乙烯吡啶可固定12.7毫居的Ru-106。
实例2
与实例1相同的操作程序处理2毫升裂变产物浓缩液，此浓缩液含有21居理/升铈-144、21居理/升镨-144、16.5居理/升钌-106（33毫居）、37.5居理/升铯-137、4.4居理/升铯-134和0.7居理/升铕-154。使用18毫升NaClO和仅加热20分钟。在操作结束时，反应器（1）中有24毫居的Ru，在过滤器（11）中收集了8.2毫居的Ru和在安全瓶（15）中有0.0396毫居的Ru。
因此，钌的固定率为99.5%和每克聚乙烯吡啶固定2.73毫居钌-106。
以上实例的结果证明使用聚乙烯吡啶来捕集气态形式的钌可以实现很高的固定率。
实例3
此例中处理实例1的捕集了钌的过滤器，使钌回收而固定在硫酸水溶液中，同时利用图2所示的装置。
将实例1的聚乙烯吡啶粉末导入反应器（31）中，加入30毫升浓硫酸和加热至150℃。因Ru在硫酸介质中是不挥发的，因此聚乙烯吡啶与钌就一起溶解在硫酸中。产生的蒸汽送入充有苏打液的安全瓶（47）中，以收集可能挥发的钌。在操作结束时，用γ-谱仪测定硫酸溶液和苏打溶液中钌的含量。
结果如下：
反应器（31）的硫酸溶液：38毫居Ru106;
安全瓶（47）的苏打溶液：0.0736毫居Ru106;
在硫酸溶液中钌的回收率很高为99.8%。

Claims (10)

1、以气态形式存在于气体中的钌的回收方法，其特征在于此方法是使气体与包含乙烯吡啶聚合物或共聚物的吸附剂接触，和使气体与固定了钌的吸附剂分离。
2、从辐照核燃料再处理产生的含有裂变产物的水相流出液中存在的放射性钌的分离方法，其特征在于此方法包括：
a）在氧化剂存在下使流出液加热至100-150℃，以使钌氧化成为挥发性的四氧化钌，和
b）回收这样挥发的钌，是通过使含有挥发钌的气体与包含乙烯吡啶聚合物或共聚物的吸附剂接触，和使气体与固定了钌的吸附剂分离。
3、根据权利要求2的方法，其特征在于氧化剂是次氯酸钠。
4、根据权利要求1或2的方法，其特征在于加热在真空下进行。
5、根据权利要求1或2的方法，其特征在于吸附剂是由交联的聚-4-乙烯吡啶构成。
6、根据权利要求1或2的方法，其特征在于气体与吸附剂的接触和分离是使气体通过所述吸附剂的粉末的过滤而实现的。
7、根据权利要求1或2的方法，其特征在于气体还包括亚硝蒸汽、氧、氯和水蒸汽中之至少一种组分。
8、根据权利要求1或2的方法，其特征在于气体与吸附剂的接触是在53-63℃的温度下进行。
9、根据权利要求1或2的方法，其特征在于然后对吸附剂进行处理，使固定在吸附剂上的钌溶解在水溶液中。
10、根据权利要求9的方法，其特征在于此水溶液是硫酸水溶液。
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C06 Publication
PB01 Publication
C01 Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication