CN107649097A - 一种sba‑15介孔材料的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料技术领域,尤其涉及一种SBA‑15介孔材料的改性方法。所述改性方法包括:SBA‑15制备、原料称取、搅拌回流和洗涤干燥。本发明所提供的改性方法通过优化反应条件和原料配比,使得反应过程温和高效,得到吸附性和解吸后再吸附性更为卓越的SBA‑15改性介孔材料,吸附率为95%,解吸再吸附率为93%,提高了对环境中重金属污染物的吸附能力,拓宽了SBA‑15介孔材料的应用领域和范围,具有广泛的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域,主要涉及一种SBA-15介孔材料的改性方法。
背景技术
介孔材料SBA-15是一种二维六方结构的介孔材料,它的比表面积大,有均一的孔道直径分布,孔径可调变,所以SBA-15在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景,尤其是在作为新型吸附剂方面,因具有其它吸附剂无法比拟的优越性而备受关注。介孔材料经改性后其表面含有氨基、巯基、磺酸基和脲基等有机官能团,这些官能团能与水中的重金属离子发生螯合作用而形成稳定的配位化合物,从而达到去除水中重金属离子的效果。
CN102009983A公开了一种巯基改性SBA-15分子筛及其制备和使用方法,改发明之分子筛在SBA-15分子筛孔道内表面分布有巯基。其制备方法为:配制巯基改性剂乙醇水溶液,乙醇水溶液的体积浓度为50~60%,将SBA-15分子筛加入所配制的巯基改性剂乙醇水溶液中,常温搅拌36~48h,获得巯基改性SBA-15分子筛产物。CN106622148A公开了一种改性SBA-15的制备方法,其特征在于:以硅烷偶联剂和多胺为改性剂,与SBA-15进行水热合成反应后制成。所述的硅烷偶联剂为3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷的其中一种。所述的多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺的其中一种。但上述发明的改性方法步骤繁琐,操作复杂,条件苛刻,对环境污染大,制备的改性材料吸附性能差强人意。
因此,优化改性条件,开发出吸附性能卓越的SBA-15改性材料迫在眉睫,具有广阔的市场应用前景。
发明内容
本发明提供了一种SBA-15介孔材料的改性方法,改性方法通过优化反应条件和原料配比,使得反应过程温和高效,制备的改性材料对重金属离子有更卓越的吸附和解吸后再吸附能力,提高了对环境中重金属污染物的吸附能力,拓宽了SBA-15介孔材料的应用领域和范围,具有广泛的市场价值和应用前景。
发明人在实验过程中,通过大量实验筛选优化,发现特定条件的优化后,制备出吸附性能更为卓越的改性材料。
第一方面,本发明提供一种SBA-15介孔材料的改性方法,包括如下步骤:
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和硅烷偶联剂加入介质溶液中;
(3)混匀后在惰性气体的保护下加热搅拌回流、洗涤干燥。
优选地,步骤(1)所述的酸性介质的pH为2-3。
优选地,步骤(2)所述的硅烷偶联剂为巯基丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地,步骤(2)所述介质溶液为乙醇和/或甲苯,优选为乙醇。
优选地,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:(7-9),例如可以是1:7、1:8或1:9,优选为1:8。
优选地,步骤(3)所述的加热温度为70-90℃,例如可以是70℃、72℃、74℃、76℃、78℃、80℃、85℃、88℃或90℃,优选为78℃。
优选地,步骤(3)所述惰性气体为氩气和/或氮气,优选为氮气。
优选地,步骤(3)所述的回流时间为6-24h,例如可以是6h、8h、10h、12h、15h、18h、20h或24h,优选为20h。
优选地,步骤(3)所述的洗涤剂包括乙醇、甲苯和水中的任一种或至少两种的组合,例如可以是乙醇和甲苯的组合,甲苯和水的组合或乙醇、甲苯和水的组合,优选为乙醇。
优选地,干燥条件为100℃真空干燥12h。
具体地,一种SBA-15介孔材料的改性方法,包括如下步骤:
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2-3的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和硅烷偶联剂加入乙醇和/或甲苯溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:(7-9);
所述硅烷偶联剂为巯基丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷;
(3)混匀后在氩气和/或氮气的保护下在70-90℃加热搅拌回流6-24h,用洗涤剂洗涤后,100℃真空干燥12h;
所述洗涤剂为乙醇、甲苯和水中的任一种或至少两种的组合。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述改性方法制备的改性SBA-15介孔材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明所提供的合成通过优化反应条件和原料配比,使得反应过程温和高效,得到吸附性和解吸后再吸附性更为卓越的SBA-15改性介孔材料,吸附率为95%,解吸再吸附率为93%,提高了对环境中重金属污染物的吸附能力,拓宽了SBA-15介孔材料的应用领域和范围,具有广泛的市场价值。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案,但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
一种SBA-15介孔材料的改性方法,包括如下步骤:
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为3的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:8;
(3)混匀后在氮气的保护下加热至78℃,搅拌回流20h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
实施例2
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和巯基丙基三甲氧基硅烷加入甲苯溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:7;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至70℃,搅拌回流6h、用洗涤剂甲苯洗涤后,100℃真空干燥12h。
实施例3
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为3的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:9;
(3)混匀后在氮气的保护下加热至90℃,搅拌回流24h,用水洗涤后,100℃真空干燥12h。
实施例4
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:7.5;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至80℃,搅拌回流18h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
实施例5
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:8.5;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至80℃,搅拌回流22h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
对比例1
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为4的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:9;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至70℃,搅拌回流48h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
对比例2
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为6的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:8;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至80℃,搅拌回流22h,不经洗涤,直接100℃真空干燥12h。
对比例3
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:1;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至90℃,搅拌回流5h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
对比例4
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为3的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:10;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至90℃,搅拌回流5h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
对比例5
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:8;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至100℃,搅拌回流5h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
对比例6
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和3-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积(g/mL)比为1:8;
(3)混匀后在氩气的保护下加热至60℃,搅拌回流5h,用洗涤剂乙醇洗涤后,100℃真空干燥12h。
实施例6
将上述实施例和对比例获得的5g改性SBA-15投入500毫升的含有0.1mol/L的铅离子的水溶液中,室温搅拌2h,然后过滤,检测滤液中的残留铅离子浓度并计算吸附率;
滤渣用200毫升的0.3mol的EDTA在室温浸泡4h后,重新投入到500毫升含有0.1mol/L的铅离子的水溶液中,室温搅拌1h,然后过滤,再次检测滤液残留铅离子浓度并计算吸附去除率,结果如表1所示:
表1
样品 | 吸附率/% | 解吸后吸附率/% |
实施例1 | 95 | 93 |
实施例2 | 93 | 91 |
实施例3 | 94 | 92 |
实施例4 | 92 | 91 |
实施例5 | 94 | 93 |
对比例1 | 81 | 78 |
对比例2 | 83 | 81 |
对比例3 | 80 | 76 |
对比例4 | 82 | 75 |
对比例5 | 81 | 78 |
对比例6 | 83 | 80 |
由表1分析可知,实施例1-5的技术方案均为按照本发明所提供的改性方法,制备的SBA-15改性材料对重金属离子具有良好的吸附效果,其中,实施例1为最优方案,吸附率和解吸后吸附率分别高达95%和93%。而在对比例1-6中,改变了原料配比和反应条件,使得制备得到的改性材料在吸附能力上大打折扣。
综上所述,本发明所提供的改性方法在操作上简洁易懂,通过优化反应条件和原料配比,使得反应过程温和污染小,制备得到的改性材料对重金属离子具有良好的吸附效果,吸附率和解吸后吸附率分别高达95%和93%,提高了对环境中重金属污染物的吸附能力,拓宽了SBA-15介孔材料的应用领域和范围,具有广泛的市场价值。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种SBA-15介孔材料的改性方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和硅烷偶联剂加入介质溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的的质量体积比1:(7-9);
(3)混匀后在惰性气体的保护下在70-90℃加热搅拌回流、洗涤干燥。
2.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,步骤(1)所述的酸性介质的pH为2-3。
3.根据权利要求1或2所述的改性方法,其特征在于,步骤(2)所述的硅烷偶联剂为巯基丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷;
优选地,所述SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积比为1:8。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的改性方法,其特征在于,步骤(2)所述介质溶液为乙醇和/或甲苯,优选为乙醇。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的改性方法,其特征在于,步骤(3)所述的加热温度为78℃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的改性方法,其特征在于,步骤(3)所述惰性气体为氩气和/或氮气,优选为氮气。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的改性方法,其特征在于,步骤(3)所述的回流时间为6-24h,优选为20h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的改性方法,其特征在于,步骤(3)所述的洗涤剂包括乙醇、甲苯和水中的任一种或至少两种的组合,优选为乙醇;
优选地,干燥条件为在100℃下真空干燥12h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的改性方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,在pH为2-3的酸性介质中搅拌,然后晶华、煅烧合成有序介孔材料SBA-15;
(2)称取SBA-15粉末和硅烷偶联剂并加入乙醇和/或甲苯溶液中,SBA-15与硅烷偶联剂的质量体积比为1:(7-9),所述硅烷偶联剂为巯基丙基三甲氧基硅烷和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷;
(3)混匀后在氩气和/或氮气的保护下在70-90℃加热搅拌回流20h,用洗涤剂洗涤后,100℃真空干燥12h,所述洗涤剂为乙醇、甲苯和水中的任一种或至少两种的组合。
10.一种根据权利要求1-9中任一项制备方法制备得到的改性SBA-15介孔材料。
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