CN106732461A - 重金属吸附剂的合成工艺 - Google Patents

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张华�
徐肖冰
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Abstract

本发明涉及一种重金属吸附剂的合成工艺，包括如下步骤：以三嵌共聚物P123为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，在室温下的酸性介质中搅拌，然后晶华、煅烧，合成有序介孔材料SBA‑15；然后先在所述SBA‑15上加入功能团化合物，进行一次修饰，生成氨基和/或巯基修饰的SBA‑15；再在所述一次修饰后的SBA‑15中加入与氨基和/或巯基反应的化合物，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA‑15。本发明合成纯硅SBA‑15的反应条件更温和，在室温下即可进行反应，得到的SBA‑15孔壁更厚，提高了介孔分子筛骨架结构的机械稳定性和水热稳定性，羟基、氨基以及巯基改性的SBA‑15提高了对重金属离子的吸附效果和选择性。

Description

重金属吸附剂的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的合成工艺，具体涉及一种新型重金属吸附剂的合成工艺。
背景技术
重金属对人体产生的影响缓慢且长期，一旦进入人体后，代谢十分困难，因此，人体一旦摄入过量重金属元素，就会侵蚀身体的健康，对人体产生严重的危害。常见的重金属主要有镉、汞、铅、砷、铬、铝等元素，汞，对人主要危害神经系统，使脑部受损，造成“汞中毒脑症”引起的四肢麻、运动失调、视野变窄、听力困难等症状，重者心力衰竭而死亡，中毒较重者可以出现口腔病变、恶心、沤吐、腹痛、腹泻等症状，也可对皮肤粘膜及泌尿、生殖等系统造成损害。镉，可在人体中积累引起急、慢性中毒，急性中毒可使人呕血、腹痛、最后导致死亡，慢性中毒能使肾功能损伤，破坏骨胳、致使骨痛、骨质软化、瘫痪。铬，对皮肤、粘膜、消化道有刺激和腐蚀性，致使皮肤充血、糜烂、溃疡、鼻穿孔，患皮肤癌，可在肝、肾、肺积聚。砷，慢性中毒可引起皮肤病变、神经、消化和心血管系统障碍，有积累性毒性作用，破坏人体细胞的代谢系统。铅，主要对神经、造血系统和肾脏的危害，损害骨胳造血系统引起贫血、脑缺氧、脑水肿、出现运动和感觉异常，因此，由于重金属对人体的危害大，研究重金属的除去方法和除去材料具有重要意义。
在制药、食品等领域研发和生产过程中，需要采用重金属离子吸附剂对重金属进行吸附，例如SBA-15，SBA-15是一种二维六方立柱型结构的介孔二氧化硅材料，与其他介孔材料相比，具有更大孔径(5-30nm)、更厚孔壁(3.1-6.4nm)和更高水热稳定性，但SBA-15的化学反应活性不高，对重金属离子吸附的选择性低，离子交换能力小，酸含量及强度低，限制了它的实际应用范围。
因此，对于SBA-15这一重金属离子吸附剂存在进一步的改进和优化需求，这正是本发明得以完成的动力和出发点所在。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明人在进行了大量的深入研究之后，从而提供了一种新型重金属吸附剂的合成工艺，获得的新型重金属吸附剂提高了对重金属离子的吸附效果和选择性。
本发明通过以下技术方案实现，具体而言，涉及一种新型重金属吸附剂的合成工艺，包括如下步骤：
步骤一，以三嵌共聚物P123为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，在室温下的酸性介质中搅拌，然后晶华、煅烧，合成有序介孔材料SBA-15；
步骤二，先在所述SBA-15上加入功能团化合物，进行一次修饰，生成氨基和/或巯基修饰的SBA-15；
步骤三，在所述一次修饰后的SBA-15中再加入与所述氨基和/或巯基反应的化合物，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA-15。
优选的，步骤一中，所述酸性介质的pH1.5-3.5。
优选的，步骤二中，采用2-氨丙基三乙氧基硅烷在所述SBA-15上加入功能团化合物，进行一次修饰，生成氨基修饰的SBA-15。
优选的，步骤三中，在一次修饰后的SBA-15中，再加入与氨基反应的水杨酸，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA-15。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明先制备纯硅SBA-15，然后将SBA-15与带功能团的化合物一起反应，进行改性，生成羟基、氨基以及巯基改性的SBA-15，在这些改性过之后的吸附剂上还可以进行再次修饰。本发明在合成纯硅SBA-15阶段，通过提高反应环境的酸性，能使反应条件的温度更温和，在室温下即可进行反应，改善了反应条件，提高了反应收率，得到的SBA-15孔壁也较其他方法制备的材料更厚，进而提高了介孔分子筛骨架结构的机械稳定性和水热稳定性，而且获得的羟基、氨基、巯基改性的SBA-15重金属吸附剂提高了对重金属离子的吸附效果和选择性，适用于对重金属离子的吸附。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种重金属吸附剂的合成工艺，由如下步骤组成：
步骤一，以三嵌共聚物P123为模板剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，模板剂和硅源的重量比为1:13，在室温下的pH3.5的酸性介质中搅拌，然后晶华、煅烧，合成有序介孔材料SBA-15；
步骤二，采用2-氨丙基三乙氧基硅烷先在上述SBA-15上加入功能团化合物，2-氨丙基三乙氧基硅烷和步骤一获得改性SBA-15的摩尔比为15:1，进行一次修饰，生成氨基修饰的SBA-15；
步骤三，在上述一次修饰后的SBA-15中再加入与氨基反应的水杨酸，水杨酸和步骤二获得改性SBA-15的摩尔比为17:1，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA-15。
步骤四，改性重金属吸附剂的重金属吸附和解吸：将获得的5g羟基改性的SBA-15投入500毫升的含有0.1mol/L的汞离子的水溶液中，室温搅拌1小时，然后过滤，检测滤液中的残留汞离子浓度为0.009mol/L，汞离子的吸附去除率为91％，说明改性重金属吸附剂对汞离子的吸附显著；滤渣用200毫升的0.2mol/盐酸在室温浸泡4h后，重新投入到500毫升的含有0.1mol/L的汞离子的水溶液中，室温搅拌1小时，然后过滤，再次检测滤液残留汞离子浓度为0.011mol/L，此时汞离子的吸附去除率为89％，说明本实施例获得的改性重金属吸附剂在解吸后的再次吸附效果也效果显著，吸附稳定，可以通过吸附和解吸进行反复使用。
实施例2
本实施例涉及一种重金属吸附剂的合成工艺，由如下步骤组成：
步骤一，以三嵌共聚物P123为模板剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，模板剂和硅源的重量比为1:15，在室温下的pH1.5的酸性介质中搅拌，然后晶华、煅烧，合成有序介孔材料SBA-15；
步骤二，采用2-氨丙基三乙氧基硅烷先在所述SBA-15上加入功能团化合物，2-氨丙基三乙氧基硅烷和步骤一获得改性SBA-15的摩尔比为17:1，进行一次修饰，生成氨基修饰的SBA-15；
步骤三，在上述一次修饰后的SBA-15中再加入与氨基反应的水杨酸，水杨酸和步骤二获得改性SBA-15的摩尔比为19:1，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA-15。
步骤四，改性重金属吸附剂的重金属吸附和解吸：将获得的5g羟基改性的SBA-15投入500毫升的含有0.1mol/L的铅离子的水溶液中，室温搅拌2小时，然后过滤，检测滤液中的残留铅离子浓度为0.007mol/L，铅离子的吸附去除率为93％，说明改性重金属吸附剂对铅离子的吸附显著；滤渣用200毫升的0.3mol/EDTA在室温浸泡4h后，重新投入到500毫升含有0.1mol/L的铅离子的水溶液中，室温搅拌1小时，然后过滤，再次检测滤液残留铅离子浓度为0.009mol/L，铅离子的吸附去除率为91％，说明本实施例获得的改性重金属吸附剂在解吸后的再次吸附效果也依然显著，吸附稳定，可以通过吸附和解吸进行反复使用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (3)

1.一种新型重金属吸附剂的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，以三嵌共聚物P123为模板剂，以正硅酸乙酯为硅源，在室温下的酸性介质中搅拌，然后晶华、煅烧，合成有序介孔材料SBA-15；
步骤二，先在所述SBA-15上加入功能团化合物，进行一次修饰，生成氨基和/或巯基修饰的SBA-15；
步骤三，在所述一次修饰后的SBA-15中再加入与所述氨基和/或巯基反应的化合物，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA-15。
2.如权利要求1所述的一种新型重金属吸附剂的合成工艺，其特征在于，步骤二中，采用2-氨丙基三乙氧基硅烷在所述SBA-15上加入功能团化合物，进行一次修饰，生成氨基修饰的SBA-15。
3.如权利要求1所述的一种新型重金属吸附剂的合成工艺，其特征在于，步骤三中，在一次修饰后的SBA-15中，再加入与所述氨基反应的水杨酸，进行二次修饰，得到羟基改性的SBA-15。
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