CN107641172A - 一种n‑顺丁烯二酰亚胺‑n‑乙基磺酸钠及制备方法 - Google Patents

Abstract

一种N‑顺丁烯二酰亚胺‑N‑乙基磺酸钠，其特征在于：是由下述重量份配比的原料制成：2‑氨基乙基磺酸10‑30份；顺丁烯二酸酐10‑30份催化剂10‑30份。本申请所涉及的活性单体是将阴离子活性基团和阳离子活性基团同时引入到活性单体中，并且可以通过与其他活性单体进行共聚得到两性聚羧酸系减水剂，使活性单体中阴离子基团和阳离子基团协同作用，提高聚合物分子中重复单元的作用效果，从而提高聚羧酸系减水剂的应用性能。

Description

一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠及制备方法

技术领域

本发明涉及一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠及制备方法的合成，N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠可以作为一种两性聚羧酸系减水剂中活性单体使用，本发明还涉及这种物质的制备方法。

背景技术

传统聚羧酸系减水剂主要是阴离子型减水剂，传统聚羧酸系减水剂与两性聚羧酸系减水剂从作用机理和作用效果上存在较大差别。两性聚羧酸系减水剂是在传统聚羧酸系减水剂的基础上，将阳离子活性基团引入到聚合物分子中，是一种由阴离子活性单体，如丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯等单体，和阳离子活性单体，如丙烯腈等单体进行共聚得到的两性聚合物。

发明内容

发明目的：

本发明提供一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠及制备方法，其目的是为了提高减水剂活性单体的在减水剂应用过程中作用效果。

技术方案：

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，其特征在于：是由下述重量份配比的原料制成：

2-氨基乙基磺酸钠 10-30份

顺丁烯二酸酐 10-30份

催化剂 10-30份。

催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。

制备上述的一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的方法，其特征在于：步骤如下：

将10wt％-30wt％顺丁烯二酸酐的乙醇溶液置于反应器中，缓慢加热，加热速度为2℃/min，温度升至60-70℃时，将10wt％-30wt％2-氨基乙基磺酸钠水溶液和10wt％-30wt％催化剂的乙醇溶液同时缓慢滴入反应器，滴加时间为1-2h，反应温度为60-70℃；反应6-8h；反应结束后，将过量的乙醇加入到反应器中，生成物从体系中析出，通过过滤、洗涤和干燥，得到精制N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠；2-氨基乙基磺酸钠，顺丁烯二酸酐和催化剂的质量比为1：0.8-1.2：0.2-0.5。

优点及效果：

本发明提供一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠及制备方法，本申请所涉及的活性单体是将阴离子活性基团和阳离子活性基团同时引入到活性单体中，并且可以通过与其他活性单体进行共聚得到两性聚羧酸系减水剂，使活性单体中阴离子基团和阳离子基团协同作用，提高聚合物分子中重复单元的作用效果，从而提高聚羧酸系减水剂的应用性能。

具体效果为：

(1)活性单体聚合活性高；

(2)提高了活性单体在减水剂中作用。

附图说明

图1是N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的反应方程式；

图2是N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的红外光谱，2934cm^-1和2975cm^-1是亚甲基对称伸缩吸收峰，1707cm^-1为羰基特征吸收峰，2098cm^-1为C＝C双键吸收峰，1646cm^-1为酰胺特征吸收峰，1194cm^-1和1087cm^-1为磺酸基特征吸收峰。

具体实施方式：

一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

2-氨基乙基磺酸钠 10-30份

顺丁烯二酸酐 10-30份

催化剂 10-30份。

一种如上所述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将10wt％-30wt％顺丁烯二酸酐的乙醇溶液置于反应器中，缓慢加热，加热速度为2℃/min，温度升至60-70℃时，将10wt％-30wt％2-氨基乙基磺酸钠水溶液和10wt％-30wt％催化剂的乙醇溶液同时缓慢滴入反应器，滴加时间为1-2h，反应温度为60-70℃；反应6-8h。反应结束后，将过量的乙醇加入到反应器中，生成物从体系中析出，通过过滤、洗涤和干燥，得到精制N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠；2-氨基乙基磺酸钠，顺丁烯二酸酐和催化剂的质量比为1：0.8-1.2：0.2-0.5。

步骤中催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。

实施例一：

N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

2-氨基乙基磺酸钠 10份

顺丁烯二酸酐 10份

三乙醇胺 10份。

上述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将10g顺丁烯二酸酐的溶于90g乙醇中，并将其置于反应器中，缓慢加热，加热速度为2℃/min。当温度升至60℃时，将8g2-氨基乙基磺酸钠溶于72g的水溶液和2g三乙醇胺溶于18g的乙醇溶液同时缓慢滴入反应器，滴加时间为1h，反应温度为60℃；反应6h。反应结束后，将过量的乙醇加入到反应器中，生成物从体系中析出，通过过滤、洗涤和干燥，得到精制N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠。

实施例二：

N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

2-氨基乙基磺酸钠 20份

顺丁烯二酸酐 20份

氢氧化钠 20份。

上述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将20g顺丁烯二酸酐的溶于80g乙醇中，并将其置于反应器中，缓慢加热，加热速度为2℃/min。当温度升至65℃时，将20g2-氨基乙基磺酸钠溶于80g的水溶液和8g氢氧化钠溶于32g的乙醇溶液同时缓慢滴入反应器，滴加时间为1.5h，反应温度为65℃；反应7h。反应结束后，将过量的乙醇加入到反应器中，生成物从体系中析出，通过过滤、洗涤和干燥，得到精制N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠。

实施例三：

N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

2-氨基乙基磺酸钠 30份

顺丁烯二酸酐 30份

氢氧化钾 30份。

上述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将30g顺丁烯二酸酐的溶于70g乙醇中，并将其置于反应器中，缓慢加热，加热速度为2℃/min。当温度升至70℃时，将36g2-氨基乙基磺酸钠溶于84g的水溶液和15g三乙醇胺溶于35g的乙醇溶液同时缓慢滴入反应器，滴加时间为2h，反应温度为70℃；反应8h。反应结束后，将过量的乙醇加入到反应器中，生成物从体系中析出，通过过滤、洗涤和干燥，得到精制N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠。

实施例四：

N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

上述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将4.4g三乙醇胺和3.6g氢氧化钠溶解于32g乙醇中，其他条件不发生改变，制备得到N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠。

实施例五：

N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

上述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将6g三乙醇胺和2g氢氧化钾溶解于32g乙醇中，其他条件不发生改变，制备得到N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠。

实施例六：

N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，是由下述重量份配比的原料制成：

上述N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的制备方法，步骤如下：

将4g氢氧化钾和4g氢氧化钠溶解于32g乙醇中，其他条件不发生改变，制备得到N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠。

Claims (3)

1.一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，其特征在于：是由下述重量份配比的原料制成：

2-氨基乙基磺酸钠 10-30份

顺丁烯二酸酐 10-30份

催化剂 10-30份。

2.根据权利要求1所述的一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠，其特征在于：催化剂为三乙醇胺、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。

3.制备权利要求1所述的一种N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠的方法，其特征在于：步骤如下：

将10wt％-30wt％顺丁烯二酸酐的乙醇溶液置于反应器中，缓慢加热，加热速度为2℃/min，温度升至60-70℃时，将10wt％-30wt％2-氨基乙基磺酸钠水溶液和10wt％-30wt％催化剂的乙醇溶液同时缓慢滴入反应器，滴加时间为1-2h，反应温度为60-70℃；反应6-8h；反应结束后，将过量的乙醇加入到反应器中，生成物从体系中析出，通过过滤、洗涤和干燥，得到精制N-顺丁烯二酰亚胺-N-乙基磺酸钠；2-氨基乙基磺酸钠，顺丁烯二酸酐和催化剂的质量比为1：0.8-1.2：0.2-0.5。