CN107640793B - 非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡‑氧化镍‑二氧化锡的制备方法及其产品和应用，将镍的前驱体溶于去离子水中形成Ni2+溶液，搅拌均匀后，在室温下加入六甲基四胺继续搅拌；连续通入氮气后加温到90oC进行反应；制得的Ni(OH)2沉淀用去离子水离心洗涤3次在烘箱干燥24 h后，浸入SnCl4溶液中，放入马弗炉500~800 oC烧3 h，得到非连续双面异质结夹层结构。本发明不需要较长时间的反应过程，通过控制异质结结构的浓度、尺寸及分布来调控气敏原件性能。本发明操作简单，制备出来异质结夹层结构尺寸分布均匀，结构可控，可用于气敏传感器、超级电容器电极、太阳能电池阳极等。

Description

非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制 备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及半导体气敏传感器的制备技术，具体是指一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法及其产品和应用。
背景技术
目前 NiO 基传感器材料存在的主要问题是灵敏度低、响应和恢复慢、选择性差。前两个问题部分是因为 p 型半导体依赖空穴耗尽层的气敏特性所致，后者则是所有金属氧化物的共性问题。通过不同金属氧化物半导体材料复合构建异质结，扩大空间电荷耗尽层/空穴积聚层来提高灵敏度和选择性在多个体系里已被证明是有效的方法。
若能在制备过程中将多孔空心结构和异质结相结合将有助于大幅度提高 NiO 的气敏特性，包括灵敏性、响应速度和选择性。现有纳米金属氧化物异质结设计主要是核壳结构、混合颗粒以及多层膜三种。其中以前者调控能力最强，也最为主流，通常在核壳界面上形成二极(p-n、n-n、p-p 等) 多孔中空结构，壳层内外表面用异质相进行修饰，可以是金属氧化物，也可以是金属等，从而可形成 n-p-n、m(etal)-p-m(etal)等类型的非连续双面异质结夹层结构，在此基础上也可扩展到更多层。与传统结构相比，在内外界面上可形成双异质结，从而倍增了空穴积聚层。此外由于 NiO 纳米颗粒表面层与体内电阻的并联特性，内部中空结构可大幅削减体电阻的影响，从而改善电流响应特性。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于：提供一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法。
本发明再一目的在于：提供上述方法制备的产品。
本发明目的通过下述方案实现：本发明又一目的在于：提供上述立产品的应用。
一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法，包括如下步骤：
（1）将镍的前驱体溶于去离子水中形成Ni2+溶液，搅拌均匀后，在室温下加入六甲基四胺继续搅拌；
（2）在步骤（1）连续通入氮气后加温到90 oC进行反应；
（3）将步骤（2）制得的Ni(OH)2沉淀用去离子水离心洗涤3次在烘箱干燥24 h后，浸入SnCl4溶液中，放入马弗炉500~800 oC烧3 h，得到非连续双面异质结夹层结构。
在上述方案基础上，溶于水的镍前驱体为氯化镍或硫酸镍的一种，Ni2+的浓度为0.5~1.2 mol/l，在室温下搅拌速度为200~300 rpm，时间30 min。
步骤（2）所述的氮气流速为5~15 ml/min，反应时间为1~3 h。
步骤（3）所述的SnCl4的浓度为0.5~2.0 mol/l。
本发明提供一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡，按上述任一所述方法。
本发明提供一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡在甲醛气体检测的应用。
本发明是在对气体吸附原理充分认识的基础上，提出了双面异质结夹层的结构，通过水热法获得均匀结构，该方法操作简单，设备要求不高，可控性强，为气敏材料设计提供一种新思路。
附图说明
图1 为采用本发明实施例1合成非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2的扫描电镜照片。
图2 为采用本发明实施例1合成非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2对甲醛气体的响应曲线。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.5 mol/l氯化镍溶于50 ml去离子水中形成Ni2+溶液，200 rpm搅拌30 min后，在室温下加入六甲基四胺在相同搅拌速度下继续搅拌1 h，通入氮气流速为5 ml/min，随后升温至90 oC进行反应1h，制得的Ni(OH)2沉淀用去离子水离心洗涤3次在烘箱干燥24 h后，浸入0.5 mol/l的SnCl4溶液中放置24小时后干燥，在马弗炉500 oC烧结3 h，得到非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2，形貌见图1本实施例合成非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2的扫描电镜照片，对甲醛气体响应见图2本实施例1合成非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2对甲醛气体的响应曲线。从图中可以看出，双面异质结夹层结构对甲醛响应的灵敏度更高，响应和恢复时间短。
实施例2：
（1）将1.2 mol/l氯化镍溶于50 ml去离子水中形成Ni2+溶液，300 rpm搅拌30 min后，在室温下加入六甲基四胺在相同搅拌速度下继续搅拌1 h，通入氮气流速为15 ml/min，随后升温至90 oC进行反应1h，制得的Ni(OH)2沉淀用去离子水离心洗涤3次在烘箱干燥24 h后，浸入2 mol/l的SnCl4溶液中放置24小时后干燥，在马弗炉800 oC烧结3 h，得到非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2。
实施例3：
（1）将0.9 mol/l氯化镍溶于50 ml去离子水中形成Ni2+溶液，250 rpm搅拌30 min后，在室温下加入六甲基四胺在相同搅拌速度下继续搅拌1 h，通入氮气流速为10 ml/min，随后升温至90 oC进行反应1h，制得的Ni(OH)2沉淀用去离子水离心洗涤3次在烘箱干燥24 h后，浸入1.2 mol/l的SnCl4溶液中放置24小时后干燥，在马弗炉750 oC烧结3 h，得到非连续双面异质结夹层结构的SnO2-NiO-SnO2。

Claims (6)

1.一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将镍的前驱体溶于去离子水中形成Ni2+溶液，搅拌均匀后，在室温下加入六甲基四胺继续搅拌；
（2）在步骤（1）连续通入氮气后加温到90 oC进行反应；
（3）将步骤（2）制得的Ni(OH)2沉淀用去离子水离心洗涤3次在烘箱干燥24 h后，浸入SnCl4溶液中，放入马弗炉500~800 oC烧3 h，得到非连续双面异质结夹层结构。
2.按权利要求1所述非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法，其特征在于，溶于水的镍前驱体为氯化镍或硫酸镍的一种，Ni2+的浓度为0.5~1.2 mol/L，在室温下搅拌速度为200~300 rpm，时间30 min。
3.按权利要求1所述非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氮气流速为5~15 mL/min，反应时间为1~3 h。
4.按权利要求1所述非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的SnCl4的浓度为0.5~2.0 mol/L。
5.一种非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡，其特征在于按权利要求1-4所述方法制备得到。
6.按权利要求5所述非连续双面异质结夹层结构二氧化锡-氧化镍-二氧化锡在甲醛气体检测的应用。
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