CN109835945A - 氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法及其产品和应用，利用Zn粉作为还原剂和稳定剂，在溶剂热的反应过程中，获得了高氧缺陷的SnO2纳米材料，将一定量无水四氯化锡和锌粉溶于乙醇和水的混合液中，充分搅拌，然后在水热反应釜中反应一段时间，所制备的粉末离心、洗涤，烘干而成。该材料表面氧空位缺陷较多，大幅度提升了气敏性能，对甲醇气体检测敏感度高，选择性好本发明所制备的SnO2，有丰富的缺陷结构，大大提升了其气敏性能，在较低的温度下（200℃），对甲醇有良好的灵敏度和选择性。

Description

氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
在半导体气敏材料研究领域，氧化锡（SnO2）因其易于调控，选择性强、稳定性好、灵敏度高等优点，长期成为研究热点。SnO2纳米气敏材料的气敏机理可以用耗尽层模型进行解释。SnO2表面的氧空穴可以成为导带的电子授体，从而使该材料成为n型半导体。因此，在实际应用中，通过增加SnO2纳米材料的比表面积和表面缺陷，可以提高其气敏性能。
目前有多种方法可以提高比表面积或者表面缺陷，例如制备纳米空心球、海胆状纳米颗粒、纳米线、介孔纳米材料等方法，上述方法主要是通过纳米结构的调整来提升比表面积以及表面缺陷，进而提升气敏性能。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的氧缺陷二氧化锡气敏材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于利用Zn粉作为还原剂和稳定剂，在溶剂热的反应过程中，获得了高氧缺陷的SnO2纳米材料，包含以下步骤：
（1）将4mmol无水四氯化锡和一定量锌粉溶于100ml乙醇和水的混合液中，充分搅拌1小时；
（2）将步骤（1）中溶液转入水热反应釜中，密封，然后将反应釜置于200℃下，水热反应一段时间，然后冷却至室温；
（3）将步骤（2）所制备的粉末，离心、洗涤，烘干，得到氧缺陷二氧化锡气敏材料。
步骤（1）所述锌粉的量，为0.4-1.2mmol。
步骤（1）所述乙醇和水的混合液，乙醇和水的摩尔比为1:1-1:3。
步骤（2）所述水热反应，时间为18-36小时。
本发明提供一种氧缺陷二氧化锡气敏材料，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种氧缺陷二氧化锡气敏材料在甲醇气体检测中的应用
本发明的有益效果：
利用Zn粉作为还原剂和稳定剂，在溶剂热的反应过程中，获得了高氧缺陷的SnO2纳米材料，大幅度提升了气敏性能，该材料表面氧空位缺陷较多，对甲醇气体检测敏感度高，选择性好本发明所制备的SnO2，有丰富的缺陷结构，大大提升了其气敏性能，在较低的温度下（200℃），对甲醇有良好的灵敏度和选择性。
附图说明
图1为实施例1所制备的SnO2纳米颗粒的SEM图片。
图2为实施例1所制备的SnO2纳米颗粒的气敏性能图。
具体实施方式
实施例1
一种氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法，依序按下述步骤：
1. 将4mmol无水四氯化锡和1mmol锌粉溶于100ml摩尔比为1:2的乙醇和水的混合液中，充分搅拌1小时；
2. 将步骤1中溶液转入水热反应釜中，密封，然后将反应釜置于200℃下，水热反应30小时，然后冷却至室温；
3. 将步骤2所制备的粉末，离心、洗涤，烘干，得到氧缺陷二氧化锡气敏材料。所制备的SnO2纳米颗粒的形态如图1 SEM图片所示。
该所制备的SnO2纳米颗粒产品的气敏性能如图2所示。
实施例2
1. 将4mmol无水四氯化锡和0.4mmol锌粉溶于100ml摩尔比为1:1之间乙醇和水的混合液中，充分搅拌1小时；
2. 将步骤1中溶液转入水热反应釜中，密封，然后将反应釜置于200℃下，水热反应18小时，然后冷却至室温；
3. 将步骤2所制备的粉末，离心、洗涤，烘干。
实施例3
1. 将4mmol无水四氯化锡和1.2mmol锌粉溶于100ml摩尔比为1:3之间乙醇和水的混合液中，充分搅拌1小时；
2. 将步骤1中溶液转入水热反应釜中，密封，然后将反应釜置于200℃下，水热反应36小时，然后冷却至室温；
3. 将步骤2所制备的粉末，离心、洗涤，烘干。
上述实施例1-3制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对不同浓度为甲醇的响应，工作温度为190 ℃。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于利用Zn粉作为还原剂和稳定剂，在溶剂热的反应过程中，获得高氧缺陷的SnO2纳米材料，包含以下步骤：
（1）将4mmol无水四氯化锡和一定量锌粉溶于100ml乙醇和水的混合液中，充分搅拌1小时；
（2）将步骤（1）中溶液转入水热反应釜中，密封，然后将反应釜置于200℃下，水热反应一段时间，然后冷却至室温；
（3）将步骤（2）所制备的粉末，离心、洗涤，烘干，得到氧缺陷二氧化锡气敏材料。
2.根据权利要求1所述氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述锌粉的量，为0.4-1.2mmol。
3.根据权利要求1所述氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述乙醇和水的混合液，乙醇和水的摩尔比为1:1-1:3。
4.根据权利要求1所述氧缺陷二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水热反应，时间为18-36小时。
5.一种氧缺陷二氧化锡气敏材料，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述氧缺陷二氧化锡气敏材料在甲醇气体检测中的应用。
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