CN107640789A - 一种用于锂电池的硫酸锰制备方法 - Google Patents

一种用于锂电池的硫酸锰制备方法 Download PDF

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韩慧果
彭穗
刘波
李道玉
陈婷
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Abstract

本发明公开涉及锂电池技术领域，尤其是一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其包括如下步骤：a、在提钒尾液中加入调节溶液，得到混合液，混合液的PH在6‑8之间；b、将混合液过滤后，得到滤液；c、将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为硫酸溶液；d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。本发明提供了一种成本低、纯度高的锂电池的硫酸锰制备方法。

Description

一种用于锂电池的硫酸锰制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其是一种用于锂电池的硫酸锰制备方法。
背景技术
随着社会的发展，越来越多地方使用锂电池，所以造成锂电池的用量越来越大。锂电池中设置有电极，制备电极的材料包括硫酸锰，而且对硫酸锰的纯度要求很高，一般的工业级硫酸锰不能满足使用要求，目前，用于制备锂电池电极的硫酸锰以工业级硫酸锰为原料，通过多次重结晶，再采用硫化物、氟化物等提纯，最后通过有机萃取剂制得，这种方法工艺流程长，收率低，对于碱金属K、Na等去除效果不明显，降低了硫酸锰的纯度；采用硫化物、氟化物等提纯，需要经过多步除杂反应，硫化物、氟化物用量大且本身价格高，使得硫酸锰的制备成本高。
钒渣是指含钒的铁水经过转炉吹炼等方法氧化成为富含钒氧化物(V2O3)的一种炉渣，所以，在钢铁行业中，钒渣是提钒的主要材料，从钒渣中提取钒既是将三价的V2O3转化成五价的V2O5。钒渣中钒的提取方法为“钙法焙烧-酸浸”，其原理为以钒渣为原料，加入碳酸钙，经高温焙烧后，通过酸浸出，再经过除杂工艺制备V2O5和提钒尾液。由于钒渣中含有大量锰离子，所以经过钒渣钠化焙烧-水浸后的提钒尾液中也含有大量的锰离子。经检测提钒尾液中含有锰离子的浓度在10g/L以上，具有较大的使用价值，将提钒尾液用于制备硫酸锰将显著降低硫酸锰的制备成本。
发明内容
发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、纯度高的锂电池的硫酸锰制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，包括如下步骤：
a、在提钒尾液中加入调节溶液，得到混合液，混合液的PH在6-8之间；
b、将混合液过滤后，得到滤液；
c、将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为硫酸溶液；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。
进一步的是，提钒尾液的PH在2-5之间，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子14-18g/L。
进一步的是，调节溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或者几种。
进一步的是，在将滤液放置在电解槽阴极前，通过硫酸溶液将滤液的PH调节在1-3之间。
进一步的是，在步骤c中，电解槽阳极的硫酸溶液浓度在0.2-2mol/L之间。
进一步的是，将步骤e中结晶后的母液加入硫酸溶液中循环使用。
本发明的有益效果是：通过在电解槽中将提钒尾液中的锰离子还原成金属锰，然后将电解出的金属锰提取出来，加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，从而制备出硫酸锰，通过大量实践和试验中得出，使用本发明硫酸锰制备方法制得的硫酸锰，硫酸锰的纯度高达99％以上，满足锂电池对硫酸锰的要求，而且原料为提钒尾液，方法工序少，显著降低了硫酸锰的制备成本，易实现大规模工业化生产。
具体实施方式
本发明一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，包括如下步骤：
a、选取提钒尾液的PH在2-5之间，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子14-18g/L，经过大量实践和试验中得出，锰离子14-18g/L时，得到的锰的纯度较高，在提钒尾液中加入调节溶液，得到混合液，混合液的PH在6-8之间，根据锰离子的特点，PH在6-8之间时，可将提钒尾液中的铬离子、铁离子等通过水解，过滤后去除掉；调节溶液优选氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或者几种；
b、将混合液过滤后，得到滤液，过滤将杂质去掉；
c、将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为硫酸溶液，电解槽阳极的硫酸溶液浓度在0.2-2mol/L之间；为了提高电解的效率，将滤液放置在电解槽阴极前，通过硫酸溶液将滤液的PH调节在1-3之间，在酸性条件下，能够提高滤液电解的效率；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰，为了提高资源利用率，将中结晶后的母液加入硫酸溶液中循环使用，提高锰的利用率。
通过在电解槽中将提钒尾液中的锰离子还原成金属锰，然后将电解出的金属锰提取出来，加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，从而制备出硫酸锰，通过大量实践和试验中得出，使用本发明硫酸锰制备方法制得的硫酸锰，硫酸锰的纯度高达99％以上，满足锂电池对硫酸锰的要求，而且原料为提钒尾液，方法工序少，显著降低了硫酸锰的制备成本，易实现大规模工业化生产。
实施例1
a、量取PH为2的提钒尾液，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子14g/L，在提钒尾液中加入氢氧化钾溶液，得到混合液，混合液的PH为6；
b、将混合液过滤后，得到滤液；
c、将滤液中加入硫酸溶液，使滤液的PH为3，然后将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为2mol/L硫酸溶液；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。
通过检测，制备出硫酸锰的纯度为99.1％，满足锂电池对硫酸锰的使用要求。
实施例2
a、量取PH为3的提钒尾液，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子16g/L，在提钒尾液中加入氢氧化钠溶液，得到混合液，混合液的PH为7；
b、将混合液过滤后，得到滤液；
c、将滤液中加入硫酸溶液，使滤液的PH为2，然后将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为1mol/L硫酸溶液；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。
通过检测，制备出硫酸锰的纯度为99.5％，满足锂电池对硫酸锰的使用要求。
实施例3
a、量取PH为4的提钒尾液，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子18g/L，在提钒尾液中加入氨水溶液，得到混合液，混合液的PH为8；
b、将混合液过滤后，得到滤液；
c、将滤液中加入硫酸溶液，使滤液的PH为1，然后将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为0.2mol/L硫酸溶液；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。
通过检测，制备出硫酸锰产物的纯度为99.4％，满足锂电池对硫酸锰的使用要求。
实施例4
a、量取PH为3的提钒尾液，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子17g/L，在提钒尾液中加入氨水溶液，得到混合液，混合液的PH为8；
b、将混合液过滤后，得到滤液；
c、将滤液中加入硫酸溶液，使滤液的PH为2，然后将滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为0.8mol/L硫酸溶液；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。
通过检测，制备出硫酸锰的纯度为99.9％，满足锂电池对硫酸锰的使用要求。

Claims (6)

1.一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、在提钒尾液中加入调节溶液，得到第一混合液，第一混合液的PH在6-8之间；
b、将第一混合液过滤后，得到第一滤液；
c、将第一滤液放置在电解槽的阴极，电解槽的阳极为硫酸溶液；
d、电解槽通电后，一定时间后，将电解槽中从提钒尾液中电解出的金属锰提取出来；
e、将步骤d中得到的金属锰加入硫酸溶液中溶解，再经过过滤，蒸发浓缩结晶，得到硫酸锰。
2.如权利要求1所述的一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其特征在于：提钒尾液的PH在2-5之间，按浓度计，提钒尾液中含有锰离子14-18g/L。
3.如权利要求1所述的一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其特征在于：调节溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其特征在于：将第一滤液放置在电解槽阴极前，通过硫酸溶液将第一滤液的PH调节在1-3之间。
5.如权利要求1所述的一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其特征在于：在步骤c中，电解槽阳极的硫酸溶液浓度在0.2-2mol/L之间。
6.如权利要求1至5任意一项所述的一种用于锂电池的硫酸锰制备方法，其特征在于：将步骤e中结晶后的母液加入硫酸溶液中循环使用。
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