CN107638345B - 润肤沐浴露及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润肤沐浴露及其制备方法,所述润肤沐浴露包括下述原料:癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、杀菌剂、去离子水。本发明润肤沐浴露及其制备方法,得到的润肤沐浴露对人体无毒副作用,可以有效益抑菌杀菌,舒缓皮肤,并且具有良好的保湿滋润功效。

Description

润肤沐浴露及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润肤沐浴露及其制备方法,属于日用化学品技术领域。
背景技术
沐浴液是人们日常生活的必需品,作为液体产品,其特点是可配入各种功能性原料,通过有效成分的透皮吸收,改善皮肤的微循环状况,增强皮肤的抗病和修复能力,达到清洁皮肤、护理皮肤、促进皮肤健康的多重目的。沐浴露产品是日化产品中消费量仅次于洗发用品的一类大宗消费品。
沐浴露不仅注重清洁肌肤的作用,而且更加关注沐浴露给人肌肤带来清凉、保养、滋润的功效,成为了近几年来人们对沐浴所追求的更高享受。沐浴露的最主要成分就是表面活性剂、增稠剂以及稳定剂,一般市场上所用的表面活性剂大多为人工合成的阴离子型和非离子型,增稠剂和稳定剂大多为一些高分子化合物,如聚乙烯醇、碳酸钠,而碳酸钠是医学界公认的致癌物质之一,所以对人体的伤害是潜在的、长期的、具有一定的潜伏期。对于一般的化学香皂而言,其所含的各种化学成分就已经对皮肤产生一定程度过敏或者病变。而沐浴露较肥皂相比,不仅添加了多种类的化学试剂,而且要求的配方量更多,在一定程度上缩短了皮肤病变的时间。此外,对于一些皮肤病如麻风、皮肤感染或过敏的患者而言,是不能使用这些化学合成的沐浴露,否则这些化学成分会长期累积在肌肤皮下层,致使这些患者病情更加恶劣。
随着人们对沐浴露保湿、滋润的功效的重视,未来的沐浴露市场将会往天然、功能、环保的方向发展。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种润肤沐浴露,得到的润肤沐浴露可以有效益抑菌杀菌,并且具有良好的保湿滋润功效。
本发明的一个实施例中,提供了一种润肤沐浴露,所述润肤沐浴露包括下述原料:癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、杀菌剂、去离子水。
较佳地,所述润肤沐浴露包括下述原料:鹿药提取液、癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、杀菌剂、去离子水。
较佳地,所述润肤沐浴露包括下述重量份的原料:鹿药提取液5-10份、癸基葡糖苷5-10份、茶皂素1-5份、椰油酰胺丙基甜菜碱1-5份、十二烷基硫酸钠1-5份、三甲基甘氨酸0.5-1.5份、透明质酸钠1-3份、羧甲基纤维素钠0.5-1.5份、杀菌剂0.05-0.5份、去离子水55-85份。
所述杀菌剂为甘草酸二钾和/或N,O-羧甲基壳聚糖。较佳地,所述杀菌剂为甘草酸二钾和N,O-羧甲基壳聚糖的混合物,其中所述甘草酸二钾和N,O-羧甲基壳聚糖的质量比为(2-5):1。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取4-6g壳聚糖,加入40-60mL的溶剂中,在25-35℃以100-200转/分搅拌40-60分钟,得到混合液;
(2)将20-30mL质量分数为40-60%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在25-35℃以100-200转/分搅拌80-120分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将20-30g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至50-70℃,以100-200转/分搅拌3-5小时,在真空度为0.04-0.06MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于400-600mL的蒸馏水中,在20-30℃以100-200转/分搅拌5-10分钟,加入质量分数为15-25%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置1-3小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,在真空度为0.04-0.06MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在40-60℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜、异丙醇、乙醇、正丁醇中的一种或几种混合物。
较佳地,步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,所述二甲基亚砜的体积分数为60-80%,异丙醇的体积分数为20-40%。更佳地,所述二甲基亚砜的体积分数为65-75%,异丙醇的体积分数为25-35%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在40-60℃干燥4-6小时,去根,粉碎为60-100目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:(15-25)mL混合,在40-60℃超声处理30-50分钟,超声功率100-200W,超声频率15-25KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在65-75℃以60-100转/分搅拌30-50分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:(100-120)mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:(1-3)混合,以4000-8000转/分离心4-6分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
本发明还提供了一种润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至60-80℃,边以30-40转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以30-40转/分搅拌5-10分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至30-40℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以30-40转/分搅拌10-20分钟,得到润肤沐浴露。
本发明润肤沐浴露及其制备方法,得到的润肤沐浴露对人体无毒副作用,可以有效益抑菌杀菌,舒缓皮肤,并且具有良好的保湿滋润功效。
具体实施方式
杀菌性能检测:依据GBl5979-2002,对实施例得到的润肤沐浴露的杀菌性能进行检测,测试作用20分钟时的杀菌率。所测试的微生物:大肠杆菌(ATCC 25922);对金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)。
鹿药,采自吉林省通化县大安镇四方山。
壳聚糖,脱乙酰度92%,粘均分子量5.2×105,采用浙江玉环海洋生物化学有限公司生产的壳聚糖。
甘草酸二钾,CAS号:68797-35-3,采用山东汇益生物科技有限公司生产的食品级甘草酸二钾。
活性炭,巩义市北山口鸿昌净水材料生产的粒度为200目的食品工业类活性炭。
羧甲基纤维素钠,CAS号:9004-32-4,采用浙江中团生物技术有限公司生产的食品级羧甲基纤维素钠。
癸基葡糖苷,CAS号:141464-42-8。
茶皂素,CAS号:8047-15-2。
椰油酰胺丙基甜菜碱,CAS号:86438-79-1。
十二烷基硫酸钠,CAS号:151-21-3
三甲基甘氨酸,CAS号:107-43-7。
透明质酸钠,CAS号:9067-32-7。
二甲基亚砜,CAS号:67-68-5。
异丙醇,CAS号:67-63-0。
乙醇,CAS号:64-17-5。
正丁醇,CAS号:71-36-3。
氢氧化钠,CAS号:1310-73-2。
氯乙酸,CAS号:79-11-8。
盐酸,CAS号:7647-01-0。
实施例1
润肤沐浴露得原料(重量份):癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水78.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例2
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例3
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为异丙醇。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例4
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为乙醇。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例5
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为正丁醇。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例6
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,其中二甲基亚砜的体积分数为60%,异丙醇的体积分数为40%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例7
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,其中二甲基亚砜的体积分数为65%,异丙醇的体积分数为35%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例8
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,其中二甲基亚砜的体积分数为70%,异丙醇的体积分数为30%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例9
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,其中二甲基亚砜的体积分数为75%,异丙醇的体积分数为25%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例10
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为N,O-羧甲基壳聚糖。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,其中二甲基亚砜的体积分数为80%,异丙醇的体积分数为20%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
实施例11
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂甘草酸二钾。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
得到的润肤沐浴露杀菌性能测试结果:大肠杆菌杀菌率:96.3%,金黄色葡萄球菌杀菌率96.7%。
实施例12
润肤沐浴露得原料(重量份):鹿药提取液8份、癸基葡糖苷8份、茶皂素3份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、十二烷基硫酸钠3份、三甲基甘氨酸1份、透明质酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、杀菌剂0.1份、去离子水70.9份。
所述杀菌剂为甘草酸二钾和N,O-羧甲基壳聚糖的混合物,其中所述甘草酸二钾和N,O-羧甲基壳聚糖的质量比为3:1。
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取5g壳聚糖,加入50mL的溶剂中,在30℃以150转/分搅拌50分钟,得到混合液;
(2)将25mL质量分数为50%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在30℃以150转/分搅拌90分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将25g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至60℃,以150转/分搅拌4小时,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于500mL的蒸馏水中,在25℃以150转/分搅拌8分钟,加入质量分数为20%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置2小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤3次,在真空度为0.05MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在50℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖。
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,其中二甲基亚砜的体积分数为70%,异丙醇的体积分数为30%。
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在50℃干燥5小时,去根,粉碎为80目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:20mL混合,在50℃超声处理40分钟,超声功率150W,超声频率20KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在70℃以80转/分搅拌40分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:110mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:2混合,以6000转/分离心5分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
润肤沐浴露的制备方法,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至70℃,边以35转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以35转/分搅拌8分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至35℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以35转/分搅拌15分钟,得到润肤沐浴露。
得到的润肤沐浴露杀菌性能测试结果:大肠杆菌杀菌率:98.8%,金黄色葡萄球菌杀菌率99.4%。
测试例1
对实施例1-12的润肤沐浴露的保湿效果进行测试。
挑选20-40岁180个人,男女各半,身体健康,生活规律,无皮肤病,随机分为12组,每组15人,每组分别使用实施例中得到的润肤沐浴露进行沐浴,然后在测试环境温度为25℃,相对湿度为60%的环境中测定左前臂的水分含量,同时让被检者保持平静。在左前臂上划出2个4cm×4cm的正方形实验区域,作为润肤沐浴露的测试区,使用皮肤水分测定仪分别测定沐浴后1小时、2小时、3小时的皮肤含水率,记录结果。
具体结果见表1。
表1 润肤沐浴露保湿效果测试结果表
Figure BDA0001424376970000201
实施例2中采用了鹿药提取液,得到的润肤沐浴露的保湿性能优于实施例1,这是因为鹿药提取液中含有有丰富的氨基酸,这些氨基酸应用到润肤沐浴露中,对皮肤具有良好的滋润效果。
实施例2-5对N,O-羧甲基壳聚糖的制备过程的溶剂进行筛选,发现采用二甲基亚砜或异丙醇作为溶剂时得到的N,O-羧甲基壳聚糖应用于润肤沐浴露中,保湿效果较好。这可能是因为采用二甲基亚砜或异丙醇作为溶剂可以提高壳聚糖羧甲基化的取代程度,从而提高其保湿性。
实施例6-10采用二甲基亚砜和异丙醇的混合物作为溶剂,并对二者的体积比进行优化,发现当二甲基亚砜的体积分数为65-75%,异丙醇的体积分数为25-35%时,得到的润肤沐浴露保湿性较好。
测试例2
对实施例1-10的润肤沐浴露的杀菌效果进行测试。
具体结果见表2。
表2润肤沐浴露杀菌率测试结果表
大肠杆菌,% 金黄色葡萄球菌,%
实施例1 84.3 85.6
实施例2 92.8 93.3
实施例3 91.3 92.1
实施例4 84.5 84.6
实施例5 86.2 87.8
实施例6 92.1 92.7
实施例7 95.5 96.8
实施例8 96.7 97.6
实施例9 95.1 96.1
实施例10 92.6 93.7

Claims (2)

1.一种润肤沐浴露,其特征在于,包括下述重量份的原料:鹿药提取液5-10份、癸基葡糖苷5-10份、茶皂素1-5份、椰油酰胺丙基甜菜碱1-5份、十二烷基硫酸钠1-5份、三甲基甘氨酸0.5-1.5份、透明质酸钠1-3份、羧甲基纤维素钠0.5-1.5份、杀菌剂0.05-0.5份、去离子水55-85份;
所述杀菌剂为甘草酸二钾和N,O-羧甲基壳聚糖的混合物,所述甘草酸二钾和N,O-羧甲基壳聚糖的质量比为(2-5):1;
所述N,O-羧甲基壳聚糖的制备方法包括以下步骤:
(1)取4-6g壳聚糖,加入40-60mL的溶剂中,在25-35℃以100-200转/分搅拌40-60分钟,得到混合液;
(2)将20-30mL质量分数为40-60%的氢氧化钠水溶液加入到混合液中,在25-35℃以100-200转/分搅拌80-120分钟,得到碱化壳聚糖溶液;
(3)将20-30g氯乙酸加入到碱化壳聚糖溶液中,升温至50-70℃,以100-200转/分搅拌3-5小时,在真空度为0.04-0.06MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,得到粗N,O-羧甲基壳聚糖;
(4)将粗N,O-羧甲基壳聚糖溶于400-600mL的蒸馏水中,在20-30℃以100-200转/分搅拌5-10分钟,加入质量分数为15-25%的盐酸水溶液至有大量白色絮状沉淀产生,静置1-3小时,取沉淀,将沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,在真空度为0.04-0.06MPa进行真空抽滤,滤膜孔径0.3μm,将固体在40-60℃干燥至恒重,得到N,O-羧甲基壳聚糖;
步骤(1)所述溶剂为二甲基亚砜和异丙醇的混合物,所述二甲基亚砜的体积分数为65-75%,异丙醇的体积分数为25-35%;
所述鹿药提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜鹿药洗净,在40-60℃干燥4-6小时,去根,粉碎为60-100目,得到鹿药干粉;
(2)将鹿药干粉和水按固液比1g:(15-25)mL混合,在40-60℃超声处理30-50分钟,超声功率100-200W,超声频率15-25KHz,得到混合液;
(3)将活性炭加入到混合液中,在65-75℃以60-100转/分搅拌30-50分钟,再用300目滤布过滤,得到脱色液,其中活性炭和混合液的固液比为1g:(100-120)mL;
(4)将脱色液和乙醇按体积比1:(1-3)混合,以4000-8000转/分离心4-6分钟,得到上清液,将上清液在压力0.06MPa、温度为40℃的条件下真空减压浓缩至上清液体积的1/5,得到鹿药提取液。
2.如权利要求1所述润肤沐浴露的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将去离子水加入到反应釜中,升温至60-80℃,边以30-40转/分搅拌边加入癸基葡糖苷、茶皂素、椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基硫酸钠、三甲基甘氨酸、羧甲基纤维素钠,再以30-40转/分搅拌5-10分钟,得到混合液;
(2)混合液降温至30-40℃,加入透明质酸钠、鹿药提取液、杀菌剂,以30-40转/分搅拌10-20分钟,得到润肤沐浴露。
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