CN103432048B - 月柿提取物冻干粉的制备方法及其应用 - Google Patents
月柿提取物冻干粉的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
月柿提取物冻干粉的制备方法及其应用，它涉及一种月柿提取物的制备方法及其应用。本发明的目的是要解决现有合成抗氧化剂在化妆品领域中存在副作用，应用受到限制的问题。具体制备方法：一、制备月柿汁液；二、酶解；三、过滤；四、灭活消毒；五、真空干燥。月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在化妆品领域中的应用。本发明的优点：一、月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂应用到化妆品领域中无副作用；二、月柿提取物冻干粉的抗氧化性良好；三、月柿提取物冻干粉的水溶性良好，可以应用到各类化妆品中；四、月柿提取物冻干粉的美白效果良好；五、月柿提取物冻干粉的卫生指标良好。本发明主要用于制备月柿提取物冻干粉。
Description
技术领域
本发明涉及月柿提取物的制备方法及其在化妆品领域中的应用。
背景技术
柿子单宁它是一种高度聚合的化合物，不溶于乙醚、苯、氯仿，易溶于水、乙醇、丙酮。柿子单宁水溶液有涩味。柿子单宁不是单一化合物，化学成分比较复杂，大致可分为两种：一种是缩合单宁，是黄烷醇衍生物，分子中黄烷醇的第2位通过C-C键与儿茶酚或苯三酚结合；一种是可水解的单宁，分子中具有酯键，是葡萄糖的没食子酸酯。月柿提取物中含有柿子单宁。柿子本身富含硒、维生素C、维生素E等成分，对皮肤具有滋润、美白的功效。
近些年来，因合成抗氧化剂在化妆品中存在副作用，因而在化妆品领域中应用非常受限；含有天然成分的化妆品的消费需求持续增长，目前已经成为化妆品市场的主流。
发明内容
本发明的目的要解决现有合成抗氧化剂在化妆品领域中存在副作用，应用受到限制的问题，而提供月柿提取物冻干粉的制备方法及其应用。
月柿提取物冻干粉的制备方法具体是按以下步骤制备的：
一、制备月柿汁液：
采摘滞果期至着色期的月柿，对采摘后的月柿进行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高压喷淋对去蒂后的月柿清洗除尘，臭氧气泡杀菌消毒；机械破碎后，压榨，得到月柿汁液；
二、酶解：
使用水浴加热法将月柿汁液加热到30℃～50℃，向加热后的月柿汁液中加入复合酶，得到月柿汁液/复合酶混合物；在温度为30℃～50℃的条件下酶解0.3h～3h，得到酶解后的月柿汁液；
步骤二中所述的复合酶由果胶酶、β-淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纤维素酶和β-葡聚糖酶混合而成，且步骤二中所述的复合酶中果胶酶活性为3000μ/g～5000μ/g、β-淀粉酶活性为5000μ/g～7000μ/g、蛋白酶活性为100μ/g～500μ/g、木聚糖酶活性为700000μ/g～90000μ/g、纤维素酶活性为400μ/g～800μ/g和β-葡聚糖酶活性为50000μ/g～150000μ/g；所述加入复合酶的质量为月柿汁液质量的0.05%～5.0%；
三、过滤：
①使用120目网筛对步骤二中酶解后的月柿汁液进行过滤，除去月柿汁液中不溶物，得到过滤后的月柿汁粗滤液；②首先使用硅藻土精滤机对月柿汁粗滤液进行精滤，截留分子量20万以上的微滤，透过液再次使用硅藻土精滤机进行截留分子量为2000以上的二次微滤，得到月柿汁精滤液；
四、灭活消毒：将步骤三得到的月柿汁精滤液在温度为50℃～100℃的温度下灭菌2min～50min，得到灭活消毒后的月柿汁精滤液；
五、真空干燥：
①装盘：在100级的超净空间下将步骤四得到的灭活消毒后的月柿汁精滤液装入不锈钢托盘中，盘深3cm～4cm，液面高度0.5cm～2.5cm；
②预冻：在温度为零下15℃～35℃，冷冻速率0.03h/mm～0.05h/mm的条件下预冻，预冻时间为1h～10h；
③干燥：首先在真空度为50Pa～80Pa和温度为75℃～85℃条件下真空干燥2h～6h，然后在真空度为50Pa～80Pa和温度为65℃～75℃条件下真空干燥8h～12h，再在真空度为50Pa～80Pa和温度为55℃～65℃条件下真空干燥4h～8h，最后在真空度为50Pa～80Pa和温度为40℃～50℃条件下真空干燥2h～6h，得到月柿提取物冻干粉。月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在化妆品领域中应用。
本发明的优点：一、本发明制备的月柿提取物冻干粉应用到化妆品领域中无副作用，可以作为抗氧化剂在护肤霜、护肤乳液、护肤水、爽肤水、精华素、修复水、修复乳液、修复霜、修复膏、面膜、隔离霜、防晒霜、沐浴露、洗面奶和洁面皂中应用；二、本发明制备的月柿提取物冻干粉的抗氧化性良好；三、本发明制备的月柿提取物冻干粉的水溶性良好，可以应用到各类化妆品中；四、本发明制备的月柿提取物冻干粉的美白效果良好；五、本发明制备的月柿提取物冻干粉的卫生指标良好。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是月柿提取物冻干粉的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备月柿汁液：
采摘滞果期至着色期的月柿，对采摘后的月柿进行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高压喷淋对去蒂后的月柿清洗除尘，臭氧气泡杀菌消毒；机械破碎后，压榨，得到月柿汁液；
二、酶解：
使用水浴加热法将月柿汁液加热到30℃～50℃，向加热后的月柿汁液中加入复合酶，得到月柿汁液/复合酶混合物；在温度为30℃～50℃的条件下酶解0.3h～3h，得到酶解后的月柿汁液；
步骤二中所述的复合酶由果胶酶、β-淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纤维素酶和β-葡聚糖酶混合而成，且步骤二中所述的复合酶中果胶酶活性为3000μ/g～5000μ/g、β-淀粉酶活性为5000μ/g～7000μ/g、蛋白酶活性为100μ/g～500μ/g、木聚糖酶活性为700000μ/g～90000μ/g、纤维素酶活性为400μ/g～800μ/g和β-葡聚糖酶活性为50000μ/g～150000μ/g；所述加入复合酶的质量为月柿汁液质量的0.05%～5.0%；
三、过滤：
①使用120目网筛对步骤二中酶解后的月柿汁液进行过滤，除去月柿汁液中不溶物，得到过滤后的月柿汁粗滤液；②首先使用硅藻土精滤机对月柿汁粗滤液进行精滤，截留分子量20万以上的微滤，透过液再次使用硅藻土精滤机进行截留分子量为2000以上的二次微滤，得到月柿汁精滤液；
四、灭活消毒：将步骤三得到的月柿汁精滤液在温度为50℃～100℃的温度下灭菌2min～50min，得到灭活消毒后的月柿汁精滤液；
五、真空干燥：
①装盘：在100级的超净空间下将步骤四得到的灭活消毒后的月柿汁精滤液装入不锈钢托盘中，盘深3cm～4cm，液面高度0.5cm～2.5cm；
②预冻：在温度为零下15℃～35℃，冷冻速率0.03h/mm～0.05h/mm的条件下预冻，预冻时间为1h～10h；
③干燥：首先在真空度为50Pa～80Pa和温度为75℃～85℃条件下真空干燥2h～6h，然后在真空度为50Pa～80Pa和温度为65℃～75℃条件下真空干燥8h～12h，再在真空度为50Pa～80Pa和温度为55℃～65℃条件下真空干燥4h～8h，最后在真空度为50Pa～80Pa和温度为40℃～50℃条件下真空干燥2h～6h，得到月柿提取物冻干粉。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的月柿提取物冻干粉应用到化妆品领域中无副作用，可以作为抗氧化剂在护肤霜、护肤乳液、护肤水、爽肤水、精华素、修复水、修复乳液、修复霜、修复膏、面膜、隔离霜、防晒霜、沐浴露、洗面奶和洁面皂中应用；二、本实施方式制备的月柿提取物冻干粉的抗氧化性良好；三、本实施方式制备的月柿提取物冻干粉的水溶性良好，可以应用到各类化妆品中；四、本实施方式制备的月柿提取物冻干粉的美白效果良好；五、本实施方式制备的月柿提取物冻干粉的卫生指标良好。
月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在化妆品领域中应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤二中使用水浴加热法将月柿汁液加热到38℃～42℃，向加热后的月柿汁液中加入复合酶，得到月柿汁液/复合酶混合物；在温度为38℃～42℃的条件下酶解0.5h～1h，得到酶解后的月柿汁液。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中复合酶中果胶酶活性为3500μ/g～4500μ/g、β-淀粉酶活性为5500μ/g～7000μ/g、蛋白酶活性为200μ/g～400μ/g、木聚糖酶活性为750000μ/g～85000μ/g、纤维素酶活性为500μ/g～700μ/g和β-葡聚糖酶活性为60000μ/g～140000μ/g；加入复合酶的质量为月柿汁液质量的0.1%～4.5%。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤四中月柿汁精滤液在温度为60℃～90℃的温度下灭菌10min～30min，得到灭活消毒后的月柿汁精滤液。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤五中灭活消毒后的月柿汁精滤液装入不锈钢托盘中，盘深3cm，液面高度1～2cm。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤五中首先在真空度为60Pa～80Pa和温度为75℃～85℃条件下真空干燥2h～5h，然后在真空度为60Pa～80Pa和温度为65℃～75℃条件下真空干燥8h～10h，再在真空度为60Pa～80Pa和温度为55℃～65℃条件下真空干燥4h～6h，最后在真空度为60Pa～80Pa和温度为40℃～50℃条件下真空干燥2h～5h，得到月柿提取物冻干粉。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式是月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在化妆品领域中应用。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同点是：月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在护肤霜、护肤乳液、护肤水、爽肤水、精华素、修复水、修复乳液、修复霜、修复膏、面膜、隔离霜、防晒霜、沐浴露、洗面奶和洁面皂中的应用。其他步骤与具体实施方式七相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：月柿提取物冻干粉的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备月柿汁液：
采摘滞果期至着色期的月柿，对采摘后的月柿进行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高压喷淋对去蒂后的月柿清洗除尘，臭氧气泡杀菌消毒；机械破碎后，压榨，得到月柿汁液；
二、酶解：
使用水浴加热法将月柿汁液加热到35℃，向加热后的月柿汁液中加入复合酶，得到月柿汁液/复合酶混合物；在温度为35℃的条件下酶解2h，得到酶解后的月柿汁液；
步骤二中所述的复合酶由果胶酶、β-淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纤维素酶和β-葡聚糖酶混合而成，且步骤二中所述的复合酶中果胶酶活性为4000μ/g、β-淀粉酶活性为6000μ/g、蛋白酶活性为300μ/g、木聚糖酶活性为800000μ/g、纤维素酶活性为600μ/g和β-葡聚糖酶活性为100000μ/g；所述加入复合酶的质量为月柿汁液质量的1%；
三、过滤：
①使用120目网筛对步骤二中酶解后的月柿汁液进行过滤，除去月柿汁液中不溶物，得到过滤后的月柿汁粗滤液；②首先使用硅藻土精滤机对月柿汁粗滤液进行精滤，截留分子量20万以上的微滤，透过液再次使用硅藻土精滤机进行截留分子量为2000以上的二次微滤，得到月柿汁精滤液；
四、灭活消毒：将步骤三得到的月柿汁精滤液在温度为85℃的温度下灭菌30min，得到灭活消毒后的月柿汁精滤液；
五、真空干燥：
①装盘：在100级的超净空间下将步骤四得到的灭活消毒后的月柿汁精滤液装入不锈钢托盘中，盘深3cm，液面高度2cm；
②预冻：在温度为零下25℃，冷冻速率0.04h/mm的条件下预冻，预冻时间为7h；
③干燥：首先在真空度为70Pa和温度为80℃条件下真空干燥4h，然后在真空度为70Pa和温度为70℃条件下真空干燥10h，再在真空度为70Pa和温度为60℃条件下真空干燥6h，最后在真空度为70Pa和温度为45℃条件下真空干燥4h，得到月柿提取物冻干粉。
月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在化妆品领域中应用。
本试验制备的月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在化妆品领域中应用。
本试验制备的月柿提取物冻干粉作为抗氧化剂在护肤霜、护肤乳液、护肤水、爽肤水、精华素、修复水、修复乳液、修复霜、修复膏、面膜、隔离霜、防晒霜、沐浴露、洗面奶和洁面皂化妆品领域中应用。
本试验采用二苯基苦味肼基自由基清除法，简写为DPPH，对月柿提取物冻干粉的抗氧化性进行测试。
DPPH法是基于分光光度法来测定样品的抗氧化活性，与其他抗氧化方法相比，操作简单、快速，在国内外有着广泛的应用。本试验选用没食子酸丙酯，简写PG；常用合成抗氧化剂丁基羟基苯甲醚，简写BHA，二丁基羟基甲苯，简写BHT作为对照，对月柿提取物冻干粉的抗氧化性进行测试，结果见表1。表1中IC50为半数抑制率，它是指清除率为50％时所需抗氧化剂的浓度。从表1可以看出相同浓度下月柿提取物冻干粉与阳性对照清除DPPH自由基大小顺序为：PG>月柿提取物冻干粉>BHA>BHT。
DPPH法测定各物质的抗氧化性的具体操作步骤为：将各物质分别使用无水乙醇溶液配制成一系列浓度的样品，取0.1mL样品加入到3.5mL浓度为0.06mmol/L的DPPH无水乙醇溶液混合30min，测定515nm处的吸光度。每种样品平行操作测定3次。
清除率的计算公式为：清除率=[(Ac－As)/Ac]×100%，其中Ac为3.5mL浓度为0.06mmol/L的DPPH无水乙醇溶液与0.1mL乙醇混合后的吸光度，As为3.5mL浓度为0.06mmol/L的DPPH无水乙醇溶液与0.1mL样品混合后的吸光度。
半数抑制率，简写IC50，是指清除率为50％时所需抗氧化剂的浓度，根据不同浓度抗氧化剂的清除率作曲线而求出的值。
表1月柿提取物冻干粉的抗氧化活性
| 样品 | IC50/(μg/mL) |
| 月柿提取物冻干粉 | 1.02 |
| PG | 0.89 |
| BHA | 2.31 |
| BHT | 16.88 |
抗氧化性能实质上就是抵御自由基的形成。自由基对人体的不良影响为：①破坏蛋白质结构，使胶原和弹力纤维变性，失去弹性，皮肤松弛产生皱纹；②直接降解透明质酸，降低其活性；透明质酸是补水，锁水的重要成分；③与脂肪酸作用，形成老年斑。因此抗氧化剂应用在化妆品领域可以起到延缓衰老的作用。月柿提取物冻干粉可以作为一种非常优秀的天然抗氧化剂，且月柿本身富含硒、维生素C、维生素E等成分，对皮肤具有滋润、美白的功效。在化妆品中的应用前景广泛。
对月柿提取物冻干粉的水溶性进行测试，测试结果表明：月柿提取物冻干粉的水溶性良好。面霜类化妆品多为水包油型基质，爽肤水类化妆品多为水溶性基质。因此青月柿提取物冻干粉可以应用于各种类型的化妆品中。
将月柿提取物冻干粉应用到面霜、面膜产品中，对小范围的3000进行测试。结果结果为98%的受试者表示第一次使用明显感觉使用后皮肤较使用前光滑，细腻；90%的受试者表示经过一个月的使用后皮肤明显紧致；75%的受试者表示经过一个月的使用后皮肤色斑有所淡化或减少；测试的3000人中仅有一位过敏体质受试者有轻微皮疹，其他均无不适者。
表2为部分受试者试用结果汇总。受试者第一个月均使用郁美净儿童霜，第二个月均使用奥奇抗皱美容霜，第三个月均使用月柿提取物冻干粉面霜。对比皮肤紧致，光滑、细腻，色斑淡化等状况，结果表明含有月柿提取物冻干粉的面霜效果明显。
表2部分受试者试用结果汇总
表格中“0”为无明显效果。“1”为感觉滋润。“2”为使用后明显感觉皮肤较使用前光滑，细腻。“3”为使用后皮肤明显紧致。“4”使用后皮肤色斑有所淡化或减少。“-”为无不良反应。“+”为轻度不良反应即有不适感。“++”为中度不良反应即皮疹、潮红等过敏反应。
月柿提取物冻干粉的整个生产环境都在控制区进行，冷冻干燥后的过程在10万级洁净区内，部分关键装料过程在100级超净线完成。对月柿提取物冻干粉进行微生物检验，并与中国药典2010版第二部中软膏剂、凝胶剂、搽剂、一般眼膏剂的标准的规定进行对比，结果见表3。从表3可以看出，月柿提取物冻干粉的卫生指标良好，月柿提取物冻干粉的微生物检测结果为：细菌1个/g，霉菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌均未检出。月柿提取物冻干粉的微生物限度达到外用药品制剂眼膏剂的标准，因此月柿提取物冻干粉用作化妆品领域中卫生指标是完全可以达到或高出化妆品原料的卫生指标标准的。
表3微生物检验结果
本试验的优点：一、本试验制备的月柿提取物冻干粉应用到化妆品领域中无副作用，可以作为抗氧化剂在护肤霜、护肤乳液、护肤水、爽肤水、精华素、修复水、修复乳液、修复霜、修复膏、面膜、隔离霜、防晒霜、沐浴露、洗面奶和洁面皂中的应用；二、本试验制备的月柿提取物冻干粉的抗氧化性良好；三、本试验制备的月柿提取物冻干粉的水溶性良好，可以应用到各类化妆品中；四、本试验制备的月柿提取物冻干粉的美白效果良好；五、本试验制备的月柿提取物冻干粉的卫生指标良好。
Claims (3)
1.月柿提取物冻干粉的制备方法，其特征在于所述的月柿提取物冻干粉的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备月柿汁液：
采摘滞果期至着色期的月柿，对采摘后的月柿进行去蒂，得到去蒂后的月柿；采用高压喷淋对去蒂后的月柿清洗除尘，臭氧气泡杀菌消毒；机械破碎后，压榨，得到月柿汁液；
二、酶解：
使用水浴加热法将月柿汁液加热到35℃，向加热后的月柿汁液中加入复合酶，得到月柿汁液/复合酶混合物；在温度为35℃的条件下酶解2h，得到酶解后的月柿汁液；
步骤二中所述的复合酶由果胶酶、β-淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纤维素酶和β-葡聚糖酶混合而成，且步骤二中所述的复合酶中果胶酶活性为4000μ/g、β-淀粉酶活性为6000μ/g、蛋白酶活性为300μ/g、木聚糖酶活性为800000μ/g、纤维素酶活性为600μ/g和β-葡聚糖酶活性为100000μ/g；所述加入复合酶的质量为月柿汁液质量的1％；
三、过滤：
①使用120目网筛对步骤二中酶解后的月柿汁液进行过滤，除去月柿汁液中不溶物，得到过滤后的月柿汁粗滤液；②首先使用硅藻土精滤机对月柿汁粗滤液进行精滤，截留分子量20万以上的微滤，透过液再次使用硅藻土精滤机进行截留分子量为2000以上的二次微滤，得到月柿汁精滤液；
四、灭活消毒：将步骤三得到的月柿汁精滤液在温度为85℃的温度下灭菌30min，得到灭活消毒后的月柿汁精滤液；
五、真空干燥：
①装盘：在100级的超净空间下将步骤四得到的灭活消毒后的月柿汁精滤液装入不锈钢托盘中，盘深3cm，液面高度2cm；
②预冻：在温度为零下25℃，冷冻速率0.04h/mm的条件下预冻，预冻时间为7h；
③干燥：首先在真空度为70Pa和温度为80℃条件下真空干燥4h，然后在真空度为70Pa和温度为70℃条件下真空干燥10h，再在真空度为70Pa和温度为60℃条件下真空干燥6h，最后在真空度为70Pa和温度为45℃条件下真空干燥4h，得到月柿提取物冻干粉。
2.如权利要求1所述的月柿提取物冻干粉在制备化妆品中的应用。
3.根据权利要求2所述的月柿提取物冻干粉的应用，其特征在于月柿提取物在制备护肤霜、护肤乳液、护肤水、精华素、修复膏、面膜、沐浴露、洗面奶和洁面皂中的应用。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Mingqian Inventor after: Liu Xiaofeng Inventor after: Liu Dawei Inventor after: Zhang Weiqing Inventor after: Li Rui Inventor after: Li Maomao Inventor before: He Mingqian Inventor before: Liu Xiaofeng Inventor before: Liu Dawei Inventor before: Zhang Weiqing Inventor before: Li Rui Inventor before: Li Maomao |
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| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Mingqian Inventor after: Liu Xiaofeng Inventor after: Liu Dawei Inventor after: Li Rui Inventor after: Li Maomao Inventor before: He Mingqian Inventor before: Liu Xiaofeng Inventor before: Liu Dawei Inventor before: Zhang Weiqing Inventor before: Li Rui Inventor before: Li Maomao |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: HE MINGQIAN LIU XIAOFENG LIU DAWEI ZHANG WEIQING LI RUI LI MAOMAO TO: HE MINGQIAN LIU XIAOFENG LIU DAWEI LI RUI LI MAOMAO |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUILIN DEKUN BIOTECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: LIU XIAOFENG Effective date: 20141117 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 150001 HARBIN, HEILONGJIANG PROVINCE TO: 541004 GUILIN, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20141117 Address after: 541004 the Guangxi Zhuang Autonomous Region City, Guilin Qixing District, west of the Ming Road, the New District No. five (13-1) venture building, block B315, No. B Applicant after: GUILIN DEKUN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 150001 No. 43, man street, Nangang District, Heilongjiang, Harbin Applicant before: Liu Xiaofeng |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Inventor after: He Mingqian Inventor after: Liu Xiaofeng Inventor after: Liu Dawei Inventor after: Liu Erwei Inventor after: Li Jingsheng Inventor before: He Mingqian Inventor before: Liu Xiaofeng Inventor before: Liu Dawei Inventor before: Li Rui Inventor before: Li Maomao |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201202 Address after: No.6 Kunlunshan Road, Qinghe street, Caoxian County, Heze City, Shandong Province Patentee after: SHANDONG YASHANG MINGPIN HOUSEHOLD Co.,Ltd. Address before: 541004, B315, block B, building five, building 13-1, New District, West Ming Road, Qixing District, Guilin, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: GUILIN DEKUN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20210912 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |