CN101328194A - 一种柿子粉及其生产工艺 - Google Patents

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CN101328194A CNA2008103028751A CN200810302875A CN101328194A CN 101328194 A CN101328194 A CN 101328194A CN A2008103028751 A CNA2008103028751 A CN A2008103028751A CN 200810302875 A CN200810302875 A CN 200810302875A CN 101328194 A CN101328194 A CN 101328194A
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刘二伟
何明茜
裴振奎
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Abstract

本发明公开了一种柿子粉及其生产工艺,它是将柿子榨汁以后,汁液进行酶解,过滤,然后灭酶,浓缩,浓缩液经真空冷冻干燥而制得的单宁重量含量为1%~99%的粉状物,其在水中的溶解率≥50%。与现有技术相比,本发明将酶解和真空冷冻干燥技术应用于柿子的加工生产中,在对柿子的组成成分进行研究的前提下,选择优良的酶解工艺,对柿子进行了细胞级的加工;加工所用辅料生态环保,无化学污染,成品为天然无毒的优质化工原料;采用真空冷冻干燥技术对物料进行干燥,极大程度地保留了物料的生物活性成分,并使物料更易溶于水中,方便其进行各种化学反应,以在化工生产中得到更广泛的运用。本发明也大大缓解了农户的鲜果销售压力,可在疏果期向农户收购原料;所得产品可用于制作化妆品、回收污水中的重金属、物料防腐等,市场前景广阔。

Description

一种柿子粉及其生产工艺(一) 技术领域:本发明涉及一种柿子粉及其生产工艺,属于果蔬加工技术领域。(二) 背景技术:目前,全世界每年柿子总产量已超过200万吨,并呈现逐渐增多的态势。其中我国柿子 产量约占世界柿子总产量的90%,近200万吨,是柿树栽培面积和产量最多的国家。柿子在我国河北、山东、陕西、广西等地都有大面积种植。当前,柿子除了以鲜果的形式出售外,主要的加工方式便是将其制作为柿饼,以便于保存、运输。CN1759697公开了一种柿子冻干超 微粉的制备方法:以天然硬鲜柿子为原料,经脱涩,真空冷冻干燥,气流磨超微粉碎即得; 所得冻干超微粉可作为制备柿子饮料、果晶、软糖的主要原料,也可作为食品添加剂。该项 技术以七八分成熟的柿子为原料,提高了柿子的加工利用率,产品可长期保存,但其产品也 是作为食品或饮料供人们食用,比较单一。到目前为止,还没有对柿子中的化学成分进行浓縮、精制以制备化工原料的先例。为了 适应我国柿子产量大、资源丰裕的现状,进一步研究柿子的深加工技术,实现产品的多元化 是必然的发展趋势。柿子中含有的柿子单宁是一种高度聚合的化合物,其化学成分比较复杂,大致可分为两 种, 一种是縮合单宁,是黄烷醇衍生物,分子中黄烷醇的第2位通过C - C键与儿茶酚或苯 三酚结合; 一种是水解单宁,分子中具有酯键,是葡萄糖的没食子酸酯。单宁具有与蛋白质 、多糖、生物碱、微生物、酶、金属离子反应的活性并有抗氧化、捕捉自由基、抑菌、衍生 化反应的特性,其应用前景和范围广阔。目前单宁在食品加工、果蔬加工、贮藏、医药和水 处理等方面已取得重要突破,近年来它在化妆品生产中也崭露头角。为此,申请人对柿子单 宁的提取利用进行了相关的研究。(三) 发明内容:本发明所要解决的技术问题是:采用合理的生产工艺对柿子进行加工,以充分溶出、浓 縮其中所含有的单宁成分,制备成用途广泛、天然无毒的化工原料。本发明是这样构成的: 一种柿子粉,它是将柿子搾汁以后,汁液进行酶解,过滤,然后 灭酶,浓縮,浓縮液经真空冷冻干燥而制得的单宁重量含量为1%〜99%的粉状物,其在水中 的溶解率》50%(溶解率是指:(总物质质量-不溶解部分物质质量)/总物质质量)。上述柿子粉的生产工艺为:取柿子,经破碎,搾汁,所得汁液中加入预先活化的复合酶,酶解5〜600min,汁液经过滤,滤液于75。C〜15(TC温度下灭酶,灭酶后直接将汁液浓縮后 铺盘或者汁液经过精滤、微滤、二次微滤和纳滤浓縮后铺盘,进行真空冷冻干燥,卸盘,打 粉,包装,即得柿子粉。其中榨汁可以去除柿果中的大部分纤维,提高产品中单宁有效成分 的含量;酶解可进一步破坏柿果细胞,使单宁有效成分得以从柿果中溶解出来。柿子搾汁以后的果渣中可进一步加入酸和水加热,打浆,所得汁液直接离心或者加入预 先活化的复合酶酶解5〜600min后离心,直接将上清液浓縮后铺盘或者取上清液经过微滤、 二次微滤和纳滤浓縮后铺盘,进行真空冷冻干燥,卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。柿子果渣打浆、离心之后的沉淀物也可进一步加水加热,用胶体磨磨,离心,直接将上 清液浓縮后铺盘或者取上清液经过微滤、二次微滤和纳滤浓縮后铺盘,进行真空冷冻干燥, 卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。优选的柿子粉生产工艺为:取柿子,经预处理,破碎,搾汁,所得汁液和果渣分别按下 述步骤进行处理:(1) 汁液的酶解:取复合酶,根据这些酶的共同活性条件要求,在生产过程中将酶先溶解于水,在25〜6(TC的水温中保持10〜120min进行活化,然后加入弱酸性的反应液中,因 柿子汁溶液的PH值为4〜5,所以无需加酸调节PH值,可直接加入活化酶,维持汁液温度在 25〜7(TC酶解5〜600min,柿子汁液便能达到分解要求。酶解后细胞被破坏,汁液有沉淀析 出,将汁液经20〜200目筛网过滤,再次除去汁液中的纤维等不溶物,将可溶的单宁进一步 分离出来。滤液于75'C〜15(TC (在此温度下酶可失活,且柿汁中的单宁物质不会被破坏)温 度下保持O. 1〜600min进行灭酶,直接取灭酶后的汁液进行浓縮或者先用硅藻土精滤机精滤 ,再进行截留分子量为20万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二 次微滤的截留液再进行1000分子量纳滤浓縮;(精滤、微滤、二次微滤、纳滤浓縮可分别除 去比单宁分子量大或小的物质。)(2) 果渣的处理:果渣中加入柠檬酸或盐酸与水加热至30〜12(TC维持l〜600min (破 坏果渣的组织结构,以溶出单宁物质),打浆,所得汁液直接离心或者加入(1)中预先活 化的复合酶酶解5〜600min后离心,直接取上清液进行浓縮或者取上清液进行截留分子量为 20万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留液再进行 IOOO分子量纳滤浓縮;离心沉淀物加水加热至30〜120。C维持l〜600min (进一步溶出单宁物 质),用胶体磨磨,离心,直接取上清液进行浓縮或者取上清液进行截留分子量为20万以上 的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留液再进行1000分子量纳滤浓縮;(微滤、二次微滤、纳滤浓縮可分别除去比单宁分子量大或小的物质。)(3)真空冷冻干燥:合并前述浓縮液之后铺盘,铺盘厚度1.5〜3cm (优选为1.5cm), 在-20〜-40。C的条件下冷冻2〜24h (优选为-28〜-35°C的条件下冷冻4h),并在40〜100Pa 真空度(优选为60〜70Pa) 、 40〜10(TC温度(优选为55〜85。C)下干燥10〜30h (优选为 15〜27h),卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。酶具有专一性, 一种酶只能催化一种化学反应,即酶解不同的物质需要不同的酶。所以 在将酶运用于生产的时候,要根据反应物的成分和含量选择酶的种类及活性。经过实验分析 ,柿果中含有大量的淀粉和果胶,这些粘性物质影响了单宁物质的溶出;并且针对植物细胞 壁及细胞膜的组成成分,本发明人选择的复合酶为活性》4000y /g的果胶酶、活性》6000y /g的e 一淀粉酶、活性S?300 y /g的蛋白酶、活性S?80000 y /g的木聚糖酶、活性S?600 y /g 的纤维素酶和活性》100000 y /g的{3 —葡聚糖酶。根据柿子中各种成分的含量以及酶的活性,确定复合酶的加入量为柿子汁液重量的O. 1 〜10%。经过工艺筛选试验:果渣处理过程中酸的加入量为果渣重量的0.01〜2%,水的加入量为 果渣重量的1〜10倍;离心沉淀物中水的加入量为离心沉淀物重量的1〜10倍。离心时离心机转速为700〜6000r/min。在柿子粉的生产工艺中,所述的预处理工序为原料挑选—高压喷淋清洗—臭氧气泡 清洗—毛刷清洗—去蒂—高压喷淋清洗—臭氧气泡清洗。目的是挑选合格的原材料 ,并对原料进行清洗、杀菌消毒,避免原材料对后续工艺造成污染。另外,为了使所得产品的颜色美观,柿子搾汁以后、酶解之前可以对其进行护色处理, 所用的护色剂为1%重量的异抗坏血酸钠和/或0.05%重量的柠檬酸。本发明所述柿子粉的生产工艺主要应用了酶解和真空冷冻干燥技术,因此申请人着重对 这两项工艺技术进行了研究:l.酶解:酶是一种生物催化剂,它能加速物质的化学反应,某些酶可以使物质迅速的分解,使大分子物质代谢成性质不同的小分子物质,称为酶解。酶解技术常被用于工业生产之 中以提高产品品质,能去掉对产品品质有不良影响的物质。食品及医药生产用酶多由细菌发 酵产生,天然且无有毒化学成分。因为酶是生物活性物质,它的活性条件要求较高,需要特 定的温度、湿度和酸碱度等。酶还具有专一性, 一种酶只能催化一种化学反应,即酶解不同 的物质需要不同的酶。因此本发明在将酶运用于生产的时候,根据柿子所含的成分、含量以 及各成分对单宁溶出的影响,并针对植物细胞壁及细胞膜的组成成分选择了果胶酶、e—淀粉酶、蛋白酶、木聚糖酶、纤维素酶和e—葡聚糖酶,作为酶解工艺的复合用酶.其中各酶的活性分别为:果胶酶》4000y/g, {3—淀粉酶》6000y/g,蛋白酶》300y/g,木聚糖酶 S?80000y/g,纤维素酶》600y/g, P—葡聚糖酶S?IOOOOO y/g;并且对酶解过程中的温度 、湿度条件以及反应液的酸碱度进行了考察,从而确定了酶解过程中的温度和酸碱度条件。 由于本发明中的酶解是在果汁中进行的,因而对湿度没有要求。2.真空冷冻干燥:该干燥技术能在干燥物品时很好地保持物品的原貌和生物活性,现已 广泛用于生物制品、医药制品和食品行业,其主要优点有:①保持物质组织结构、营养成分 和生物活性物质基本不变,特别是生理活性成分保留率最高;②外观不干裂,不收縮,可维 持物质原有的外形和色泽;③产品无表面硬化,组织呈多孔海绵状,因此复水性能好,水溶 性好;④重量轻,耐保藏,对环境温度没有特别的要求,在避光和抽真空充氮包装时,常温 条件下可保持2年左右,其贮存、销售等费用明显降低。真空冷冻干燥技术在实际应用过程 中,因原料的性质不同在生产工艺上有很大的区别,参数涉及到原料的组织结构、成份含量 、共晶点、对温度的敏感性与要求、冰晶升华所需的热量以及真空度等,生产工艺设计得不 好,成品与原料的区别就会很大,原料的活性物质和营养成分将被破坏,或者使产品达不到 干燥(含水量)要求,造成保质期的大大縮短。因此,本申请人通过采用高新分析仪器和科 学的分析方法,对柿子汁的真空冻干工艺进行了试验研究。试验结果经统计分析后得出以下结论:1、工作真空度维持在40〜100Pa,最好是60〜 70Pa; 2、用慢冻预冻原料,在-20〜-4(TC的条件下冷冻2〜24h;因为用慢冻预冻原料,冰 晶结晶颗粒大,冰晶升华后留下较大的孔隙,利于水分升华,而且大颗粒的冰晶会把柿子细 胞挤破,使细胞内有效物质外溢出来。3、铺盘厚度在1.5〜3cm之间。4、在40〜10(TC温度 下干燥10〜30h。与现有技术相比,本发明将酶解和真空冷冻干燥技术应用于柿子的加工生产中,在对柿 子的组成成分进行研究的前提下,选择优良的酶解工艺,对柿子进行了细胞级的加工;加工 所用辅料生态环保,无化学污染,成品为天然无毒的优质化工原料;采用真空冷冻干燥技术 对物料进行干燥,极大程度地保留了物料的生物活性成分,并使物料更易溶于水中,方便其 进行各种化学反应,以在化工生产中得到更广泛的运用。本发明所用的原料不仅是成熟的柿子,也可以是未成熟的青柿子,而且本发明柿子粉的 生产项目消耗鲜果量大,制1吨成品需40吨鲜果。因此本发明项目投产后可大大缓解农户的 鲜果销售压力,并且在疏果期就能向农户收购畸形果、小果等不能成为商品果的果实,使果 树的养分更好的提供给有更高价值的果实生长成熟。本发明产品可用于制作化妆品、回收污水中的重金属、物料防腐等,市场前景广阔。(四) 附图说明: 图l是本发明冷冻干燥工艺过程中的温度变化曲线图。(五) 具体实施方式:本发明的实施例l:柿子粉的生产工艺:取疏果期的青柿子,经预处理(原料挑选、高 压喷淋清洗、臭氧气泡清洗、毛刷清洗、去蒂、高压喷淋清洗和臭氧气泡清洗),破碎,搾 汁,所得汁液加入1%重量的异抗坏血酸钠和0. 05%重量的柠檬酸进行护色,然后和果渣分别 按下述步骤进行处理:(1) 汁液的酶解:取青柿汁液重量O. 5%的复合酶(由活性》4000y/g的果胶酶、活性 》6000 y /g的{3 一淀粉酶、活性S?300 y /g的蛋白酶、活性S?80000 y /g的木聚糖酶、活性S? 600 y /g的纤维素酶和活性》100000 y /g的{3 —葡聚糖酶组成),根据这些酶的共同活性条 件要求,在生产过程中将酶先溶解于水,在4(TC的水温中保持30min进行活化,然后加入弱 酸性的反应液中,因青柿汁液的PH值为4〜5,所以无需加酸调节PH值,可直接加入活化酶, 维持汁液温度在4(TC酶解lh,柿子汁液便达到分解要求。酶解后细胞被破坏,汁液有沉淀析 出,将汁液经120目筛网过滤,再次除去汁液中的纤维等不溶物,将可溶的单宁进一步分离 出来。滤液于85'C温度下保持6min进行灭酶,然后用硅藻土精滤机精滤,再进行截留分子量 为20万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留液再进 行1000分子量纳滤浓縮。(2) 果渣的处理:果渣中加入1.0%重量的柠檬酸和3倍果渣重量的水隔绝空气加热至 8(TC维持lh,打浆,加入同(1)中一样预先活化的复合酶酶解lh后离心(700〜6000r/min ),取上清液进行截留分子量为20万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次 微滤,二次微滤的截留液再进行1000分子量纳滤浓縮;离心沉淀物加3倍重量的水隔绝空气 加热至9(TC维持lh,用胶体磨磨,离心(700〜6000r/min),取上清液进行截留分子量为20 万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留液再进行 IOOO分子量纳滤浓縮。(3) 真空冷冻干燥:合并前述浓縮液之后铺盘,预冻,铺盘厚度1.5cm,在-28〜-35°C 的条件下冷冻4h,并在65Pa真空度、60〜85。C温度下干燥16h,干燥过程中的温度变化曲线 见图l,卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。本发明的实施例2:柿子粉的生产工艺:取未成熟的青柿子,经预处理,破碎,搾汁, 所得汁液加入1%重量的异抗坏血酸钠进行护色,然后和果渣分别按下述步骤进行处理:(1) 汁液的酶解:取青柿汁液重量10%的复合酶(由活性》4000y/g的果胶酶、活性》 6000 y /g的{3 一淀粉酶、活性S?300 y /g的蛋白酶、活性S?80000 y /g的木聚糖酶、活性S? 600 y /g的纤维素酶和活性》100000 y /g的{3 —葡聚糖酶组成),根据这些酶的共同活性条 件要求,在生产过程中将酶先溶解于水,在35'C的水温中保持60min进行活化,然后加入弱 酸性的反应液中,因青柿汁液的PH值为4〜5,所以无需加酸调节PH值,可直接加入活化酶, 维持汁液温度在7(TC酶解15min,柿子汁液便达到分解要求。酶解后细胞被破坏,汁液有沉 淀析出,将汁液经200目筛网过滤,再次除去汁液中的纤维等不溶物,将可溶的单宁进一步 分离出来。滤液于15(TC温度下保持0. lmin进行灭酶,取灭酶后的汁液通过隔绝空气加热等 任意浓縮方式进行浓縮。(2) 果渣的处理:果渣中加入2。/。重量的盐酸和10倍果渣重量的水隔绝空气加热至10(TC 维持lmin,打浆,离心(700〜6000r/min),取上清液通过真空加热等任意浓縮方式进行浓 縮;离心沉淀物加10倍重量的水隔绝空气加热至12(TC维持1 min,用胶体磨磨,离心(700 〜6000r/min),取上清液通过真空加热等任意浓縮方式进行浓縮。(3) 真空冷冻干燥:合并前述浓縮液之后铺盘,预冻,铺盘厚度2cm,在-4(TC条件下 冷冻2h,并在60〜100Pa真空度、40〜8(TC温度下干燥30h,干燥过程中的温度变化曲线见图 1,卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。本发明的实施例3:柿子粉的生产工艺:取变黄的硬柿子,经预处理,破碎,搾汁,所 得汁液和果渣分别按下述步骤进行处理:(1) 汁液的酶解:取柿子汁液重量O. 1%的复合酶(由活性》4000y/g的果胶酶、活性 》6000 y /g的{3 一淀粉酶、活性S?300 y /g的蛋白酶、活性S?80000 y /g的木聚糖酶、活性S? 600 y /g的纤维素酶和活性》100000 y /g的{3 —葡聚糖酶组成),根据这些酶的共同活性条 件要求,在生产过程中将酶先溶解于水,在25。C的水温中保持120min进行活化,然后加入弱 酸性的反应液中,因柿子汁液的PH值为4〜5,所以无需加酸调节PH值,可直接加入活化酶, 维持汁液温度在25。C酶解600min,柿子汁液便达到分解要求。酶解后细胞被破坏,汁液有沉 淀析出,将汁液经20目筛网过滤,再次除去汁液中的纤维等不溶物,将可溶的单宁进一步分 离出来。滤液于75。C温度下保持600min进行灭酶,然后用硅藻土精滤机精滤,再进行截留分 子量为20万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留液 再进行1000分子量纳滤浓縮。(2) 果渣的处理:果渣中加入0.0P/。重量的柠檬酸和1倍果渣重量的水加热至3(TC维持 600min,打浆,加入同(1)中一样预先活化的复合酶酶解90min后离心,取上清液通过真空加热等任意浓縮方式进行浓縮;离心沉淀物加1倍重量的水加热至3(TC维持600 min,用胶体 磨磨,离心,取上清液通过真空加热等任意浓縮方式进行浓縮。(3)真空冷冻干燥:合并前述浓縮液之后铺盘,预冻,铺盘厚度3cm,在-2(TC条件下 冷冻24h,并在40〜70Pa真空度、60〜10(TC温度下干燥10h,干燥过程中的温度变化曲线见 图l,卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。本发明的实施例4:柿子粉的生产工艺:取七八分熟的硬柿子,经预处理,破碎,搾汁 ,所得汁液和果渣分别按下述步骤进行处理:(1) 汁液的酶解:取青柿汁液重量1%的复合酶(由活性》4000y/g的果胶酶、活性》 6000 y /g的{3 一淀粉酶、活性S?300 y /g的蛋白酶、活性S?80000 y /g的木聚糖酶、活性S? 600 y /g的纤维素酶和活性》100000 y /g的{3 —葡聚糖酶组成),根据这些酶的共同活性条 件要求,在生产过程中将酶先溶解于水,在35'C的水温中保持35min进行活化,然后加入弱 酸性的反应液中,因青柿汁液的PH值为4〜5,所以无需加酸调节PH值,可直接加入活化酶, 维持汁液温度在37"C酶解1.2h,柿子汁液便达到分解要求。酶解后细胞被破坏,汁液有沉淀 析出,将汁液经60目筛网过滤,再次除去汁液中的纤维等不溶物,将可溶的单宁进一步分离 出来。滤液于9(TC温度下保持12min进行灭酶,取灭酶后的汁液进行真空浓縮。(2) 果渣的处理:果渣中加入0.8。/。重量的盐酸和4倍果渣重量的水隔绝空气加热至6(TC 维持2h,打浆,离心,取上清液进行截留分子量为20万以上的微滤,透过液进行截留分子量 为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留液再进行lOOO分子量纳滤浓縮。(3) 真空冷冻干燥:合并前述浓縮液之后铺盘,预冻,铺盘厚度1.5cm,在-30〜-40°C 的条件下冷冻8h,并在60Pa真空度、50〜8(TC温度下干燥25h,干燥过程中的温度变化曲线 见图l,卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。本发明的实施例5:柿子粉的生产工艺:取刚成熟的柿子,经预处理,破碎,搾汁,所 得汁液按下述步骤进行处理:(1)汁液的酶解:取柿子汁液重量2%的复合酶(由活性》4000y/g的果胶酶、活性》 6000 y /g的{3 一淀粉酶、活性S?300 y /g的蛋白酶、活性S?80000 y /g的木聚糖酶、活性S? 600 y /g的纤维素酶和活性》100000 y /g的{3 —葡聚糖酶组成),根据这些酶的共同活性条 件要求,在生产过程中将酶先溶解于水,在5(TC的水温中保持20min进行活化,然后加入弱 酸性的反应液中,因柿子汁液的PH值为4〜5,所以无需加酸调节PH值,可直接加入活化酶, 维持汁液温度在6(TC酶解30min,柿子汁液便达到分解要求。酶解后细胞被破坏,汁液有沉 淀析出,将汁液经160目筛网过滤,再次除去汁液中的纤维等不溶物,将可溶的单宁进一步分离出来。滤液于10(TC温度下保持8min进行灭酶,然后用硅藻土精滤机精滤,再进行截留 分子量为20万以上的微滤,透过液进行截留分子量为2000以上的二次微滤,二次微滤的截留 液再进行1000分子量纳滤浓縮。(2)真空冷冻干燥:将前述浓縮液铺盘之后预冻,铺盘厚度3cm,在-20〜-3(TC的条件 下冷冻20h,并在70Pa真空度、55〜9(TC温度下干燥20h,干燥过程中的温度变化曲线见图l ,卸盘,打粉,包装,即得柿子粉。

Claims (10)

1.一种柿子粉,其特征在于:它是将柿子榨汁以后,汁液进行酶解,过滤,然后灭酶,浓缩,浓缩液经真空冷冻干燥而制得的单宁重量含量为1%~99%的粉状物,其在水中的溶解率≥50%。
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