CN107636193A - 涂层切削刀具和对所述切削刀具进行涂覆的方法 - Google Patents

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Abstract

一种涂层切削刀具，其包含刀体和所述刀体上的硬且耐磨的涂层，所述涂层包含至少一个基于金属的氮化物层，其中所述层是缺氮的(Ti1‑ xAlx)Ny层，其中0<x<0.7且0.4<y<1，并且层厚度为0.5μm至15μm。

Description

涂层切削刀具和对所述切削刀具进行涂覆的方法
技术领域
本发明涉及一种用于切屑形成金属机加工的包含刀体和涂层的涂层切削刀具，其被设计用于产生高的刀具温度的金属切削应用。所述涂层包含至少一个利用物理气相沉积、优选阴极电弧蒸发进行沉积的(Ti,Al)N层。本发明还涉及对所述切削刀具进行涂覆的方法和所述切削刀具的用途。
背景技术
自从1980年代中期以来，已努力尝试改进刀具涂层的性质例如耐磨性并因此提高其性能。在当时，惯常做法是用TiN涂覆切削刀具。然而，由于它在高温下相对不良的抗氧化性，因此在1980年代中期建议将Al合金在(Ti,Al)N中并实现了良好的结果。目前，基于(Ti,Al)N的涂层是在金属切削应用中使用的最常见的硬质保护性涂层材料之一。立方B1结构的(Ti,Al)N，作为单一层和/或分层涂层结构的一部分，将有吸引力的机械性质例如高的硬度和改进的抗高温和抗氧化性相结合，在金属机加工应用中提供了良好表现。(Ti,Al)N的技术优点及其特别是在高温下的出色物理性质，部分地根据失稳分解过程来解释，在所述失稳分解过程中，立方(Ti,Al)N同构分解成共格(coherent)的富含立方c-AlN和c-TiN的晶畴。弹性性质与共格的富含c-AlN和c-TiN的晶畴之间的晶格失配的组合引起显著的时效硬化，在此期间显示出(Ti,Al)N薄层的硬度增加15％到20％。在进一步老化时，c-AlN转变成热动力学稳定的六方纤锌矿B4结构h-AlN，产生包含c-TiN和h-AlN的双相结构，其机械性能降低。
当前，工业界继续不断地寻求进行经济且高生产率/贯穿进刀式(feed-through)制造的解决方案。为了满足这些要求，对具有先进性能以提高在操作期间的刀具寿命的新材料存在着需求。在金属切削刀具工业中，绝大部分的这种尝试聚焦于通过设计在所述应用中使用的涂层材料的性质来改善切削刀具的磨损行为。通常，高生产率/贯穿进刀式的切削过程导致刀具温度的急剧升高，因此具有高温耐磨性的涂层材料是至关重要的。
发明目的
本发明的目的是提供一种涂层切削刀具，其涂层显示出改进的高温性质、在产生高温的金属切削应用中提高的表现和改进的机械性质。
本发明的另一个目的是提供用所述涂层涂覆切削刀具的方法。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了一种涂层切削刀具，其包含刀体和所述刀体上硬且耐磨的涂层，所述涂层包含至少一个基于金属的氮化物层，其中所述层是(Ti1-xAlx)Ny层，其中0<x<0.7且0.4<y<1，并且层厚度在0.5μm至15μm之间。
根据本发明的一个实施方式，所述层是缺氮的(Ti1-xAlx)Ny层。
根据本发明的一个实施方式，所述层是缺氮的立方氯化钠结构构造的c-(Ti1- xAlx)Ny层。
根据本发明的一个实施方式，所述层包含缺氮的c-(Ti1-xAlx)Ny和六方h-AlN相的相混合物。
根据本发明的一个实施方式，0.15<x<0.7。
根据本发明的一个实施方式，0.3<x<0.7。
根据本发明的一个实施方式，0.3<x<0.6。
根据本发明的一个实施方式，0.4<x<0.6。
根据本发明的一个实施方式，0.45<x<0.55。
根据本发明的一个实施方式，0.5<y<1。
根据本发明的一个实施方式，0.6<y<0.9，优选地0.65<y<0.75。
根据本发明的一个实施方式，0.7<y<0.9。
根据本发明的一个实施方式，0.75<y<0.9。
根据本发明的一个实施方式，0.75<y<0.85。
根据本发明的涂层切削刀具的一个优点在于获得了在产生高温的金属切削应用中具有提高的性能的涂层切削刀具。根据本发明的涂层切削刀具的另一个优点在于所述硬且耐磨的涂层在抑制对其机械性质有害以及因此也对其切削性能有害的不利相形成的起始方面，具有改进的高温性质。
附图说明
图1示出了缺氮的沉积后原样(as-deposited)的(Ti0.5Al0.5)Ny的X-射线粉末衍射图，其中y＝0.92、0.87和0.75。
图2(a-c)示出了在不同温度下退火后的X-射线衍射图，覆盖了(Ti0.5Al0.5)Ny 111和200衍射峰，其中a)y＝0.92，b)y＝0.87，c)y＝0.75。
图3示出了(Ti0.5Al0.5)Ny的差示扫描量热术响应，其中y＝0.92、0.87和0.75，并包括每个样品在加热期间的质量变化(虚线)。
图4示出了从图3中的差示扫描量热术测量推断的向六方h-AlN相转变的起始的转变温度。
图5示出了沉积后原样的和热处理的(Ti0.5Al0.5)Ny涂层的硬度值，其中y＝0.92、0.87和0.75。
图6示出了沉积后原样的和热处理的(Ti0.4Al0.65)Ny涂层的硬度值，其中y＝0.93、0.89、0.80和0.48。
具体实施方式
根据本发明的一个实施方式，提供了一种涂层切削刀具，其包含刀体和所述刀体上的硬且耐磨的涂层，所述涂层包含至少一个基于金属的氮化物层，其中所述层是(Ti1- xAlx)Ny层，其中0<x<0.7且0.4<y<1。
根据本发明的一个实施方式，所述层是缺氮的(Ti1-xAlx)Ny层。
根据本发明的一个实施方式，所述层是缺氮的立方氯化钠结构构造的c-(Ti1- xAlx)Ny层。
根据本发明的一个实施方式，所述层包含缺氮的c-(Ti1-xAlx)Ny和六方h-AlN相的相混合物。
所述(Ti1-xAlx)Ny层具有0.5μm至15μm之间、优选地0.5μm至10μm之间、最优选地0.5μm至5μm之间的厚度。另外，所述层含有的氧(O)和碳(C)浓度之和在0至2原子％之间，优选地0至1原子％之间。
用于所述(Ti1-xAlx)Ny层的沉积方法基于PVD技术，优选为阴极电弧蒸发，使用一个或多个纯的、复合和/或合金(Ti,Al)阴极。取决于阴极尺寸，所述层使用50A至200A之间的蒸发电流来生长，并且所述层是(Ti1-xAlx)Ny层，其中0<x<0.7且0.4<y<1，优选地0.5<y<0.9，最优选地0.6<y<0.9。对于较大阴极来说，为了获得相当的沉积条件，需要较高的蒸发电流。使用一个或多个复合和/或合金阴极来生长所述层。通过选择(Ti,Al)阴极和含有N2和例如Ar的反应性混合气氛中的气体气氛的适合的组成来获得所需的层组成，其中流动N2流量比在0％至100％之间，并且总气体压力在1.0Pa至7.0Pa之间，优选地1.5Pa至2.5Pa之间。衬底负偏压在0V至300V之间，优选地20V至150V之间，最优选地20V至60V之间。沉积温度在200℃至800℃之间，优选地300℃至600℃之间。
为了进行分析，通过分两步分离沉积在Fe箔上的涂层，获得每种组成的(Ti1-xAlx)Ny粉末。首先，通过机械研磨使Fe箔变薄，然后将剩余的Fe箔溶解在37％的稀盐酸中。将回收的涂层薄片用蒸馏水和丙酮清洁，在室温下干燥并最后研磨成细粉。
使用局部电极原子探针(Cameca LEAP 3000X-HR)在激光模式下进行原子探针断层摄影(APT)，使用60K的样品基础温度(sample ground temperature)和0.5％的受控蒸发率。将波长为532nm的GaAs激光器设置成以200kHz的频率和0.5nJ的能量冲击刀头(strikethe tip)。使用软件包IVAS(3.6.8版，Cameca)来进行数据重建，取决于刀头刀柄角使用40V/nm的蒸发场、1.65的图像压缩因子，和3.3至3.8之间的场因子。使用来自于APT之前和之后刀头的SEM图像、Kingham曲线和涂层沉积期间来自于旋转鼓的人工分层的信息来拟合重建参数。从沉积后原样的和在900℃和1200℃下退火的粉末样品提取显微结构特点的三维形态以及所述(Ti1-xAlx)Ny层的化学组成、x和y包括O和C。此外，使用40MeV I+束，通过弹性反冲检测分析(ERDA)来分析衬底上的几个沉积后原样的膜的组成。使用CONTES编码(M.S.Janson，“CONTES时间-能量谱的转化——用于ERDA数据/分析的程序”(CONTESConversion of Time-Energy Spectra-a program for ERDAdata/analysis)，内部报告，乌普萨拉大学(Uppsala University)，2004)来评估数据。
所述层具有柱状显微结构，平均柱宽度<1μm，优选地<0.9μm，更优选地<0.8μm，正如通过所述层的中间区域、即在生长方向上在所述层厚度的30％至70％以内的区域的横截面透射电子显微术所确定的，并且所述平均柱宽度是至少10个相邻柱的平均值。
使用在200kV的加速电压下运行的透射电子显微镜(TEM)(Fei Tecnai G2TF20UT)来评估所述显微结构、包括上述柱宽度。通过将分散在丙酮中的粉末粒子的液滴放置在含有薄的碳箔的铜网上并使丙酮在室温下蒸发，来制备TEM样品。
所述层具有-6.0GPa<σ<-0.5GPa、优选地-3.0GPa<σ<-1.0GPa的压缩应力水平。使用sin2ψ方法，通过XRD测量来评估(Ti0.5Al0.5)Ny层的残余应力σ，其中泊松比ν＝0.23并且杨氏模量E＝379GPa(参见例如I.C.Noyan,J.B.Cohen，《通过衍射和解读进行残余应力测量》(Residual Stress Measurement by Diffraction and Interpretation)，Springer-Verlag,纽约,1987)。使用CuKα辐射在(311)反射上进行所述测量。
图2a-c示出了在不同温度下退火后，(Ti0.5Al0.5)Ny在32°≤2θ≤49°之间的X-射线衍射图，其中a)y＝0.92，b)y＝0.87，c)y＝0.75。相应的(Ti0.5Al0.5)Ny层具有的开始向六方h-AlN相转变的转变温度>1100℃，优选地在1100℃至1400℃之间，更优选地在1200℃至1400℃之间，最优选地在1300℃至1400℃之间。相对于在X-射线衍射图中在32°≤2θ≤49°之间具有最高峰强度的衍射峰的强度，对分别位于约33.2°、36°和/或38°的2θ处的六方h-AlN峰中的至少一者来说，以测量到的相对衍射强度Ih-AlN>0％、优选地0％<Ih-AlN<50％、更优选地0％<Ih-AlN<25％、最优选地0％<Ih-AlN<15％，检测到所述h-AlN。
除了组成分析之外，来自于例如图1的XRD数据也可用于通过研究与材料的结构因子的变化相关的111和200衍射峰的相对强度，来估算(Ti1-xAlx)Ny涂层中的氮含量y。所述结构因子随着氮缺乏的增加朝向更加金属性的面心立方因子线性迁移，并且作为111衍射峰的相对强度的增加而被观察到。这种效应对于涂层粉末以及衬底上的涂层两者来说是有效的。然而，对于衬底上的涂层来说，各种不同的效应例如织构，可能使分析复杂化。为了克服这一点，通过比较在不同氮气环境中使用固定的金属组成和偏压生长的样品的111和200衍射的强度，来估算氮含量。后者必须对于每种金属组成和偏压各进行一次，以便充当衬底上的涂层中的氮含量的参比。
根据一个实施方式，所述(Ti1-xAlx)Ny层的111(I111)和200(I200)衍射强度的比率在0.05<(I111)/(I200)<2.0、优选地0.1<(I111)/(I200)<1.0、更优选地0.1<(I111)/(I200)<0.8之间。
根据一个实施方式，对于2θ值分别为约33.2°、36°和/或38°处的六方h-AlN峰中的至少一者来说，所述包含c-(Ti1-xAlx)Ny和h-AlN的相混合物显示出的初始相对衍射强度Ih-AlN>0％，优选地0％<Ih-AlN<50％，更优选地0％<Ih-AlN<25％，最优选地0％<Ih-AlN<15％。在热处理(退火)后，作为在给定温度下h-AlN的形成的结果，所述相对初始衍射强度Ih-AlN开始增加(峰强度增长)。对于所述相混合物来说，初始相对衍射强度Ih-AlN的增长被延迟到温度>1100℃，优选地在1100℃至1400℃之间，更优选地在1200℃至1400℃之间，最优选地在1300℃至1400℃之间。
使用Panalytical X′Pert PRO MRD X-射线衍射仪，使用Cu Kα辐射和Bragg-Brentano配置来进行X-射线衍射分析(XRD)。将样品置于带有制备好的用于粉末的空腔的熔融二氧化硅夹具(holder)中。不使用夹具的旋转。
图4示出了从(Ti0.5Al0.5)Ny的差示扫描量热术测量(图3)推断的开始向六方h-AlxNy转变的转变温度，即热响应，其中y＝0.92、0.87和0.75。显示了每种样品在加热期间的质量变化(图3中的虚线)。所述转变温度为>1200℃，优选地在1200℃至1600℃之间，更优选地在1300℃至1600℃之间，最优选地在1400℃至1600℃之间。
在50ml/min氩气流中运行的差示扫描量热器(DSC)(Netsch STA449C)中测量不同(Ti1-xAlx)Ny合金的热响应。每个测量在置于氧化铝坩埚中的50mg每种(Ti1-xAlx)Ny层的粉末上进行。所有测量以在250℃下1小时的除气期开始，随后直接以20K/min的速率进行直至1400℃的两个加热循环。第二个加热循环用于基线校正。为了追踪相转变，使用同样的DSC设备将(Ti1-xAlx)Ny粉末退火到不同温度(800至1400℃，步长为100℃)，对于每一者来说总是从新鲜的沉积后原样的粉末开始。为了便于与DSC测量值直接比较，这些热处理也从除气期开始，然而只进行一个直至最高温度的加热循环。在这种情况下，使用15mg的粉末数量。
所述层具有20GPa至40GPa之间、优选地24GPa至36GPa之间的纳米硬度，正如通过纳米压痕测量所评估的(图5和6)。在将表面机械抛光后使用UMIS 2000纳米压痕系统通过纳米压痕技术来估算所述层的纳米硬度数据。使用Berkovich金刚石刀头以50mN的最大刀头负载制造40-50个凹痕，并在评估中进行平均。压痕深度小于涂层厚度的10％。
显然，所述(Ti1-xAlx)Ny层可以是复杂的涂层设计的一部分，并且用作所述复杂涂层的内部、中间和/或外部层。
根据本发明的一个实施方式，所述切削刀具包含设置有涂层的刀体，也被称为衬底，所述涂层包含最里面的包含例如TiN、TiC、Ti(C,N)或(Ti,Al)N的单层和/或多层，优选为(Ti,Al)N的单层，随后是所述(Ti1-xAlx)Ny层和最外面的包含例如TiN、TiC、Ti(C,N)或(Ti,Al)N的单层和/或多层，优选为TiN的单层，并且总涂层厚度在1μm至20μm之间，优选地在1μm至15μm之间，最优选地在1μm至7μm之间。
根据本发明的一个实施方式，所述刀体是用于通过排屑进行机加工的切削刀片，其包含烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的硬质合金的刀体。然而，显然所述刀体可以是其他金属切削刀具例如钻头和端铣刀。
本发明还涉及根据上述的涂层切削刀具刀片的用途，用于以50-400m/min、优选地75-300m/min的切削速度进行机加工，其中在铣削的情况下，取决于切削速度和刀片几何形状，平均每齿进给量为0.08-0.5mm，优选为0.1-0.4mm。
实施例1
使用组成为94重量％WC-6重量％Co的烧结碳化物刀片(ISO几何形状CNMA120412和TPUN120408)作为刀体用于通过阴极电弧蒸发进行层的沉积。
在沉积之前，将所述刀片在碱溶液和醇的超声波浴中清洁。将系统排气至低于2.0x10-3Pa的压力，随后将刀片用Ar离子溅射清洁。(Ti1-xAlx)Ny层，0.4<x≤1，0.4<y<0.9。表1中的涂层1–18使用Ti1-zAlz阴极来生长，其中0.55≤z≤1。所述层在混合的Ar/N2气氛中，在450℃下沉积至总厚度为约3μm，其中N2流量比(N2/(N2+Ar))在25％至100％之间，过程压力为2Pa，偏压为-30V，蒸发电流为150A。表1示出了涂层1-18的N2流量比、阴极组成、通过原子探针和ERDA确定的沉积后原样的涂层的化学组成、主晶格平面的XRD峰面积比以及通过沉积后原样样品的TEM确定的柱宽度。
表1
实施例2
对于切削试验来说，在具有下述数据的车削操作中使用来自于表1(实施例1)的涂层：
表2示出了本发明的相对切削结果，相对于根据现有技术的参比涂层19和20具有改进的月牙洼磨损性能，停止判据为1mm2的月牙洼面积。
表2.

Claims (16)

1.一种涂层切削刀具，其包含刀体和所述刀体上的硬且耐磨的涂层，所述涂层包含至少一个基于金属的氮化物层，特征在于所述层是(Ti1-xAlx)Ny层，其中0<x<0.7且0.4<y<1，并且层厚度为0.5μm至15μm。
2.根据权利要求1所述的涂层切削刀具，其中所述层是缺氮的(Ti1-xAlx)Ny层。
3.根据权利要求1所述的涂层切削刀具，其中所述层是缺氮的立方氯化钠结构的c-(Ti1-xAlx)Ny层。
4.根据权利要求1所述的涂层切削刀具，其中所述层包含缺氮的c-(Ti1-xAlx)Ny和六方h-AlN相的相混合物。
5.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中0.15<x<0.70。
6.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中0.3<x<0.6。
7.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中0.5<y<1。
8.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中0.6<y<0.9。
9.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中所述层的厚度为0.5μm至10μm。
10.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中从X-射线衍射图推断的所述层的开始向六方h-AlN相转变的转变温度>1100℃，优选为1100℃至1400℃。
11.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中所述至少一个基于金属的氮化物层的纳米硬度为20GPa至40GPa。
12.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中所述涂层包含最里面的包含例如TiN、TiC、Ti(C,N)或(Ti,Al)N的单层和/或多层，优选为(Ti,Al)N的单层，随后是(Ti1- xAlx)Ny层和外部的包含例如TiN、TiC、Ti(C,N)或(Ti,Al)N的单层和/或多层，优选为TiN的单层，总涂层厚度为1μm至20μm，优选为1μm至15μm，最优选为1μm至7μm。
13.根据前述权利要求任一项所述的涂层切削刀具，其中所述涂层切削刀具是用于通过排屑进行机加工的切削刀片，所述切削刀片包含烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的硬质合金的刀体。
14.根据权利要求1至12任一项所述的涂层切削刀具，其中所述涂层切削刀具是用于通过排屑进行机加工的钻头或端铣刀，所述钻头或端铣刀包含烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速钢的硬质合金的刀体。
15.制造涂层切削刀具的方法，其特征在于通过阴极电弧蒸发，使用50A至200A之间的蒸发电流并使用复合和/或合金阴极，在刀体上生长基于金属的氮化物层，其中所述层是根据权利要求1的(Ti1-xAlx)Ny，其中0<x<0.7且0.4<y<1，所述基于氮化物的层在下述条件下生长：在含有N2和任选的Ar的反应性混合气氛中，N2流量比为0％至100％，总气体压力为1.0Pa至7.0Pa，优选为1.5Pa至2.5Pa，衬底负偏压为0V至300V，优选为20V至150V，并且温度为200℃至800℃，优选为300℃至600℃。
16.根据权利要求1-14任一项所述的涂层切削刀具的用途，用于以50-400m/min、优选75-300m/min的切削速度通过排屑进行特别是产生高温的机加工，其中在铣削的情况下，取决于切削速度和刀片几何形状，平均每齿进给量为0.08-0.5mm，优选为0.1-0.4mm。
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