CN107629440B - 一种高阻隔性tpu膜的制备方法 - Google Patents

一种高阻隔性tpu膜的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种高阻隔性TPU膜的制备方法,包括如下步骤:(1)改性碳纳米管制备、(2)TPU膜制备。本发明对TPU膜的制备方法进行了特殊的改进处理,在各步骤的共同配合作用下,本发明制得的TPU膜具有很强的力学特性,对水、氧气等具有很好的阻隔性能,综合品质优异,拓宽了其应用领域和使用价值。

Description

一种高阻隔性TPU膜的制备方法
技术领域
本发明属于TPU膜加工制造技术领域,具体涉及一种高阻隔性TPU膜的制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)是一种由扩链剂,二异氰酸酯,多元醇构成的线形嵌段聚合物。TPU的模量介于塑料和橡胶之间,因此兼有塑性与弹性,具有优异的力学性能、耐寒性优越、耐磨性高、耐油和耐臭氧等特性,已经广泛应用于医疗、器材、轻工业等。基于TPU具有如此多的优良性能,人们又将TPU应用于储水袋、储油袋、涉水类、户外运动装备等产品,这些产品对TPU的阻隔性能都有较高的要求。目前人们对于TPU薄膜的阻隔等研究较少,现有的多数TPU膜的阻隔性较差,限制了其应用的领域。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种高阻隔性TPU膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高阻隔性TPU膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性碳纳米管制备:
a.将碳纳米管加入到混酸溶液中,然后以600~700转/分钟的转速搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A移放入油浴锅内,然后加入混合物A总质量2~2.5%的高锰酸钾,接着加热保持油浴锅内的温度为68~72℃,不断搅拌处理1~1.5h后得混合物B备用;
c.向操作b处理后的油浴锅内加入混合物B总质量3~5%的硅烷偶联剂、0.2~0.3%的纳米二氧化钛、0.1~0.2%的聚乙烯醇,然后加热保持油浴锅内的温度为75~80℃,不断搅拌处理1.5~2h后得混合物C备用;
d.将操作c所得的混合物C倒入到冷凝液中凝结处理8~10h后分散过滤,然后用去离子水冲洗一遍,最后进行干燥处理后得改性碳纳米管备用;所述的冷凝液是由双氧水、冰水按照质量比1:40~50混合而成;
(2)TPU膜制备:
a.将TPU原料投入到其质量4~5倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到鼓风干燥箱内溶胀处理20~25min,完成后取出得混合物D备用;
b.将步骤(1)所得的改性碳纳米管投入到其质量8~10倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到超声波处理仪中超声分散处理25~30min,完成后取出得混合物E备用;
c.将操作a所得的混合物D与操作b所得的混合物E按照重量比25~30:1进行混合,搅拌均匀后得混合物F备用;
d.将操作c所得的混合物F投入到涂膜机内进行常规的涂膜处理,完成后即得成品TPU膜。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的混酸溶液是由质量分数为85%的磷酸溶液和质量分数为98%的硫酸溶液按照体积比1:9~10混合而成。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的碳纳米管与混酸溶液的质量比为1:150~160。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于30nm。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的混合物C与冷凝液的质量比为1:2~3。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的过滤操作是用聚四氟乙烯膜进行过滤,所述的双氧水中溶质的质量分数为30%。
进一步的,步骤(2)操作a中所述的鼓风干燥箱的温度为80~85℃。
进一步的,步骤(2)操作b中所述的超声分散处理时超声波处理仪的功率为150W,超声波的频率为70~74kHz。
碳纳米管是一种综合性能优良的无机填料,有人将其用于TPU膜的制作中,可一定程度改善TPU膜的力学特性、阻隔性能等,但对碳纳米管填充后的TPU膜进行微观结构观察分析来看,碳纳米管与TPU基材间的界面较为明显,两者间的融合交联性仍不佳,无法充分发挥碳纳米管的填充效果,对此本发明对碳纳米管进行了特殊的改性处理,有效增强了碳纳米管的使用品质,其中先用混酸溶液对碳纳米管进行浸泡处理,对碳纳米管的表面进行了刻蚀、活化处理,便于后续的处理,随后又添加了高锰酸钾成分,其对碳纳米管表面的活性基团含量进行了氧化调整,增加了碳纳米管表面的羧基、羟基含量,进而提升了碳纳米管与TPU基材间的交联结合强度,之后又用硅烷偶联剂对碳纳米管进行处理,在表面上形成了一硅烷膜,有效提高了碳纳米管与TPU基材间的相容性,提升了颗粒分散的均匀性,避免了团聚现象的发生,同时又用纳米二氧化钛进行表面接枝修饰处理,在硅烷偶联剂和聚乙烯醇的作用下,纳米二氧化钛可有效的分散固定在碳纳米管的表面上,增加了碳纳米管的表面积,进而提升了碳纳米管与TPU基材的结合特性,同时因纳米二氧化钛的附着,增强了TPU膜组织结构的复杂性、致密性,提高了其阻隔能力,并能减少碳纳米管的使用量。最终制得的改性碳纳米管很好的提升了TPU膜的使用品质。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明对TPU膜的制备方法进行了特殊的改进处理,在各步骤的共同配合作用下,本发明制得的TPU膜具有很强的力学特性,对水、氧气等具有很好的阻隔性能,综合品质优异,拓宽了其应用领域和使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种高阻隔性TPU膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性碳纳米管制备:
a.将碳纳米管加入到混酸溶液中,然后以600转/分钟的转速搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A移放入油浴锅内,然后加入混合物A总质量2%的高锰酸钾,接着加热保持油浴锅内的温度为68℃,不断搅拌处理1h后得混合物B备用;
c.向操作b处理后的油浴锅内加入混合物B总质量3%的硅烷偶联剂、0.2%的纳米二氧化钛、0.1%的聚乙烯醇,然后加热保持油浴锅内的温度为75℃,不断搅拌处理1.5h后得混合物C备用;
d.将操作c所得的混合物C倒入到冷凝液中凝结处理8h后分散过滤,然后用去离子水冲洗一遍,最后进行干燥处理后得改性碳纳米管备用;所述的冷凝液是由双氧水、冰水按照质量比1:40混合而成;
(2)TPU膜制备:
a.将TPU原料投入到其质量4倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到鼓风干燥箱内溶胀处理20min,完成后取出得混合物D备用;
b.将步骤(1)所得的改性碳纳米管投入到其质量8倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到超声波处理仪中超声分散处理25min,完成后取出得混合物E备用;
c.将操作a所得的混合物D与操作b所得的混合物E按照重量比25:1进行混合,搅拌均匀后得混合物F备用;
d.将操作c所得的混合物F投入到涂膜机内进行常规的涂膜处理,完成后即得成品TPU膜。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的混酸溶液是由质量分数为85%的磷酸溶液和质量分数为98%的硫酸溶液按照体积比1:9混合而成。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的碳纳米管与混酸溶液的质量比为1:150。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于30nm。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的混合物C与冷凝液的质量比为1:2。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的过滤操作是用聚四氟乙烯膜进行过滤,所述的双氧水中溶质的质量分数为30%。
进一步的,步骤(2)操作a中所述的鼓风干燥箱的温度为80℃。
进一步的,步骤(2)操作b中所述的超声分散处理时超声波处理仪的功率为150W,超声波的频率为70kHz。
实施例2
一种高阻隔性TPU膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性碳纳米管制备:
a.将碳纳米管加入到混酸溶液中,然后以650转/分钟的转速搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A移放入油浴锅内,然后加入混合物A总质量2.4%的高锰酸钾,接着加热保持油浴锅内的温度为70℃,不断搅拌处理1.2h后得混合物B备用;
c.向操作b处理后的油浴锅内加入混合物B总质量4%的硅烷偶联剂、0.25%的纳米二氧化钛、0.16%的聚乙烯醇,然后加热保持油浴锅内的温度为78℃,不断搅拌处理1.7h后得混合物C备用;
d.将操作c所得的混合物C倒入到冷凝液中凝结处理9h后分散过滤,然后用去离子水冲洗一遍,最后进行干燥处理后得改性碳纳米管备用;所述的冷凝液是由双氧水、冰水按照质量比1:45混合而成;
(2)TPU膜制备:
a.将TPU原料投入到其质量4.5倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到鼓风干燥箱内溶胀处理23min,完成后取出得混合物D备用;
b.将步骤(1)所得的改性碳纳米管投入到其质量9倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到超声波处理仪中超声分散处理28min,完成后取出得混合物E备用;
c.将操作a所得的混合物D与操作b所得的混合物E按照重量比27:1进行混合,搅拌均匀后得混合物F备用;
d.将操作c所得的混合物F投入到涂膜机内进行常规的涂膜处理,完成后即得成品TPU膜。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的混酸溶液是由质量分数为85%的磷酸溶液和质量分数为98%的硫酸溶液按照体积比1:9.5混合而成。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的碳纳米管与混酸溶液的质量比为1:155。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于30nm。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的混合物C与冷凝液的质量比为1:2.5。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的过滤操作是用聚四氟乙烯膜进行过滤,所述的双氧水中溶质的质量分数为30%。
进一步的,步骤(2)操作a中所述的鼓风干燥箱的温度为83℃。
进一步的,步骤(2)操作b中所述的超声分散处理时超声波处理仪的功率为150W,超声波的频率为72kHz。
实施例3
一种高阻隔性TPU膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)改性碳纳米管制备:
a.将碳纳米管加入到混酸溶液中,然后以700转/分钟的转速搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A移放入油浴锅内,然后加入混合物A总质量2.5%的高锰酸钾,接着加热保持油浴锅内的温度为72℃,不断搅拌处理1.5h后得混合物B备用;
c.向操作b处理后的油浴锅内加入混合物B总质量5%的硅烷偶联剂、0.3%的纳米二氧化钛、0.2%的聚乙烯醇,然后加热保持油浴锅内的温度为80℃,不断搅拌处理2h后得混合物C备用;
d.将操作c所得的混合物C倒入到冷凝液中凝结处理10h后分散过滤,然后用去离子水冲洗一遍,最后进行干燥处理后得改性碳纳米管备用;所述的冷凝液是由双氧水、冰水按照质量比1:50混合而成;
(2)TPU膜制备:
a.将TPU原料投入到其质量5倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到鼓风干燥箱内溶胀处理25min,完成后取出得混合物D备用;
b.将步骤(1)所得的改性碳纳米管投入到其质量10倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到超声波处理仪中超声分散处理30min,完成后取出得混合物E备用;
c.将操作a所得的混合物D与操作b所得的混合物E按照重量比30:1进行混合,搅拌均匀后得混合物F备用;
d.将操作c所得的混合物F投入到涂膜机内进行常规的涂膜处理,完成后即得成品TPU膜。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的混酸溶液是由质量分数为85%的磷酸溶液和质量分数为98%的硫酸溶液按照体积比1:10混合而成。
进一步的,步骤(1)操作a中所述的碳纳米管与混酸溶液的质量比为1: 160。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的,步骤(1)操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于30nm。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的混合物C与冷凝液的质量比为1:3。
进一步的,步骤(1)操作d中所述的过滤操作是用聚四氟乙烯膜进行过滤,所述的双氧水中溶质的质量分数为30%。
进一步的,步骤(2)操作a中所述的鼓风干燥箱的温度为85℃。
进一步的,步骤(2)操作b中所述的超声分散处理时超声波处理仪的功率为150W,超声波的频率为74kHz。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比,省去步骤(1)改性碳纳米管制备中的操作c处理,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,用等质量份的普通碳纳米管取代改性碳纳米管,除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的TPU膜制备方法,其中的原料成分中不含有碳纳米管等无机填料成分。
为了对比本发明效果,对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组所述方法对应制得的TPU膜进行性能测试,具体对比数据如下表1所示:
表1
氧气透过率[cm<sup>3</sup>/(m<sup>2</sup>·d·Pa)] 耐静水压值(cmH<sub>2</sub>O) 拉伸强度(MPa)
实施例2 41.352 594 67.55
对比实施例1 86.145 522 56.36
对比实施例2 134.876 437 47.24
对照组 275.660 326 31.48
注:上表1中所述的氧气透过率参照GBT1038-2000进行测试;所述的耐静水压值参照AATCC-127进行测试;所述的拉伸强度参照GB1302291进行测试。
由上表1可以看出,本发明制备方法对应制得的TPU膜具有良好的力学强度和阻隔性能,可有效的拓宽其使用范围,推广应用价值高。

Claims (9)

1.一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)改性碳纳米管制备:
a.将碳纳米管加入到混酸溶液中,然后以600~700转/分钟的转速搅拌均匀后得混合物A备用;
b.将操作a所得的混合物A移放入油浴锅内,然后加入混合物A总质量2~2.5%的高锰酸钾,接着加热保持油浴锅内的温度为68~72℃,不断搅拌处理1~1.5h后得混合物B备用;
c.向操作b处理后的油浴锅内加入混合物B总质量3~5%的硅烷偶联剂、0.2~0.3%的纳米二氧化钛、0.1~0.2%的聚乙烯醇,然后加热保持油浴锅内的温度为75~80℃,不断搅拌处理1.5~2h后得混合物C备用;
d.将操作c所得的混合物C倒入到冷凝液中凝结处理8~10h后分散过滤,然后用去离子水冲洗一遍,最后进行干燥处理后得改性碳纳米管备用;所述的冷凝液是由双氧水、冰水按照质量比1:40~50混合而成;
(2)TPU膜制备:
a.将TPU原料投入到其质量4~5倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到鼓风干燥箱内溶胀处理20~25min,完成后取出得混合物D备用;
b.将步骤(1)所得的改性碳纳米管投入到其质量8~10倍的二甲基甲酰胺中,然后共同放入到超声波处理仪中超声分散处理25~30min,完成后取出得混合物E备用;
c.将操作a所得的混合物D与操作b所得的混合物E按照重量比25~30:1进行混合,搅拌均匀后得混合物F备用;
d.将操作c所得的混合物F投入到涂膜机内进行常规的涂膜处理,完成后即得成品TPU膜。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作a中所述的混酸溶液是由质量分数为85%的磷酸溶液和质量分数为98%的硫酸溶液按照体积比1:9~10混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作a中所述的碳纳米管与混酸溶液的质量比为1:150~160。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作c中所述的纳米二氧化钛的颗粒直径不大于30nm。
6.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作d中所述的混合物C与冷凝液的质量比为1:2~3。
7.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作d中所述的过滤操作是用聚四氟乙烯膜进行过滤,所述的双氧水中溶质的质量分数为30%。
8.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作a中所述的鼓风干燥箱的温度为80~85℃。
9.根据权利要求1所述的一种高阻隔性TPU膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作b中所述的超声分散处理时超声波处理仪的功率为150W,超声波的频率为70~74kHz。
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