CN107619451A - 一种用于防水防油纸的氟化共聚物及其乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防水防油纸用氟化共聚物及其乳液的制备方法，按重量份数该防水防油纸用氟化共聚物包括含氟单体50～90份、阴离子单体5～30份、交联单体0～10份、引发剂0.1～2份、链转移剂0～2.5份；本发明的防水防油纸用氟化共聚物乳液用于处理纸张与纸制品，可获得优异的防水防油性能；该乳液与阴离子或非离子施胶剂和涂料体系的配伍性好，配合使用可以获得更佳的防水、防油协同效应；该乳液应用于纸张涂布与施胶工艺表现出优秀的运行性能，不易引起泡沫不粘辊，通常不需要额外添加消泡剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法，特别涉及一种用于防水防油纸的氟化共聚物及其乳液的制备方法，属于纸张防水防油剂技术领域。
背景技术
目前已经有使用全氟烷基丙烯酸酯的共聚物乳液处理纸张与纸制品的多项技术，使用这些技术处理的纸张与纸制品，具有获得对油脂的阻隔性能的同时不影响纸张与纸制品透气性的特点。
美国专利US4147851公布了全氟烷基丙烯酸酯单体和胺基丙烯酸酯或对应铵盐或氧化胺单体的组成的共聚物，用于制备防水防油纸。专利CN97195479.8公布了全氟烷基丙烯酸酯单体和胺基丙烯酸酯或对应铵盐或氧化胺单体和丙烯酸缩水甘油酯等单体组成的共聚物可以赋予纸制品良好的防油性能。而上述专利制备的含氟共聚物乳液是阳离子型的分散液，不适宜与阴离子型造纸助剂共同使用，而用于造纸工艺的施胶剂与涂料大多都是阴离子体系，这就大大限制了这类产品在造纸表面涂布与施胶工艺上的应用。
专利US20050234205A1公布了的共聚物结构中引入了阴离子单体作为共聚组份，但其仍然是阳离子体系。专利CN102762618B公布了C1～6Rf基的含氟烷基单体、乙烯基吡咯烷酮单体、具有阴离子供应基团单体和无氟(甲基)丙烯酸酯单体的共聚物。共聚物中引入了阴离子基团，但是共聚物中含有大量的亲水基团乙烯基吡咯烷酮单体，造成共聚物的耐水性能很差。
发明内容
本发明提出了一种用于防水防油纸的氟化共聚物及其乳液的制备方法，解决了现有技术中的共聚物中含有大量的亲水基团乙烯基吡咯烷酮单体，造成共聚物的耐水性能很差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种用于防水防油纸的氟化共聚物，氟化共聚物的组成为：(按重量份数计)
所述含氟单体可以用式CH2＝C(-R)-C(＝O)-X-Z-Rf表示，其中R为H、CH3或Cl， X是C1～C10脂肪族基团、C6～C10芳香族或环状脂肪族基团、其中R1为C1～C4烷基的 -CH2CH2N(R1)SO2-基团、其中Z1为氢原子或乙酰基的-CH2CH(OZ1)CH2-基团、其中m为 1～10且n为0～10的-(CH2)m-SO2-(CH2)n-基团或-(CH2)m-S-(CH2)n-基团，Rf为多氟烷基、多氟烯烃或多氟氧杂基团；
所述阴离子单体可以是(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、乙烯基磺酸、(甲基)烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基苯磺酸、丙烯酰胺-叔丁基磺酸、和其盐中的至少一种；
所述交联单体可以是甲基丙烯酸缩水甘油酯、烷基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯中的至少一种；
作为本发明的一种优选技术方案，所述含氟单体选用
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CFCF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝CHCOO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3中的一种或多种混合而成的混合物，其中p表示重复单元的平均个数为1～20。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的阴离子单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸的组合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的交联单体选用丙甲基烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯的组合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的引发剂选用偶氮二异丁腈和过氧化二碳酸二异丁酯的组合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的分子量控制剂选用正十二硫醇。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸盐和碳酸氢盐。
一种用于防水防油纸的氟化共聚物乳液的制备方法，将所述含氟单体50～90份、所述阴离子单体10～30份、所述交联单体0.5～10份、所述引发剂0.1～1.5份、所述链转移剂0～0.5份及有机溶剂加入带有搅拌器、温度计、冷凝器的压力反应釜中，向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至聚合反应温度，保温至聚合完成；之后加入所述碱性物质 5～15份，继续反应30min以上，然后再加入纯水；同时，在减压作用下，通过加热蒸出所述有机溶剂，得到防水防油纸用氟化共聚物乳液。
作为本发明的一种优选技术方案，所述有机溶剂选用丁酮、丙酮及其混合物；且每100质量份的单体混合物，所述有机溶剂的用量为100～200质量份，所述水为430质量份；聚合反应温度为65～80℃，保温至聚合完成的时间为12h。
本发明所达到的有益效果是：本发明的防水防油纸用氟化共聚物乳液用于处理纸张与纸制品，可获得优异的防水防油性能；该乳液与阴离子或非离子施胶剂和涂料体系的配伍性好，配合使用可以获得更佳的防水、防油协同效应；该乳液应用于纸张涂布与施胶工艺表现出优秀的运行性能，不易引起泡沫不粘辊，通常不需要额外添加消泡剂。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种用于防水防油纸的氟化共聚物，氟化共聚物的组成为：(按重量份数计)
含氟单体可以用式CH2＝C(-R)-C(＝O)-X-Z-Rf表示，其中R为H、CH3或Cl，X 是C1～C10脂肪族基团、C6～C10芳香族或环状脂肪族基团、其中R1为C1～C4烷基的 -CH2CH2N(R1)SO2-基团、其中Z1为氢原子或乙酰基的-CH2CH(OZ1)CH2-基团、其中m为 1～10且n为0～10的-(CH2)m-SO2-(CH2)n-基团或-(CH2)m-S-(CH2)n-基团，Rf为多氟烷基、多氟烯烃或多氟氧杂基团；
阴离子单体可以是(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、乙烯基磺酸、(甲基)烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基苯磺酸、丙烯酰胺-叔丁基磺酸、和其盐中的至少一种；
交联单体可以是甲基丙烯酸缩水甘油酯、烷基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯中的至少一种；
作为本发明的一种优选技术方案，含氟单体选用
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CFCF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝CHCOO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3中的一种或多种混合而成的混合物，其中p表示重复单元的平均个数为1～20。
阴离子单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸的组合物。
交联单体选用丙甲基烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯的组合物。
引发剂选用偶氮二异丁腈和过氧化二碳酸二异丁酯的组合物。
分子量控制剂选用正十二硫醇。
碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸盐和碳酸氢盐。
一种用于防水防油纸的氟化共聚物乳液的制备方法，将含氟单体50～90份、阴离子单体10～30份、交联单体0.5～10份、引发剂0.1～1.5份、链转移剂0～0.5份及有机溶剂加入带有搅拌器、温度计、冷凝器的压力反应釜中，向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至聚合反应温度，保温至聚合完成；之后加入碱性物质5～15份，继续反应30min 以上，然后再加入纯水；同时，在减压作用下，通过加热蒸出有机溶剂，得到防水防油纸用氟化共聚物乳液。
有机溶剂选用丁酮、丙酮及其混合物；且每100质量份的单体混合物，有机溶剂的用量为100～200质量份，水为430质量份；聚合反应温度为65～80℃，保温至聚合完成的时间为12h。
具体制备时，将100份异丙醇和40份丙酮加入到装备有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗、氮气进口和加热器的500ml的反应容器中。之后，在搅拌条件下，将由 85份CH2＝CHCOO-CH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、8份丙烯酸、2份甲基丙烯酸和5份甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯组成的单体(单体的总量为100份)、以及引发剂偶氮二异丁腈 0.5份、过氧化二碳酸二异丁酯0.1份、正十二烷基硫醇0.02份按上述顺序加入，将所述混合物在70℃条件下搅拌12小时。之后加入5份的氢氧化钠保温搅拌30分钟，之后向混合液中加入430g的离子交换水，制备乳化分散液并在减压下蒸馏回收有机溶剂，以获得固体含量为20wt％的乳液。
实施例2～6采用与实施例1相似的工艺，具体配方和聚合温度详见表1。
表1 实施例配方与反应条件
对比例1～6采用与实施例1相似的工艺，具体配方和聚合温度详见表2。
表2 对比例配方与反应条件
实施制样和性能测试
使用的纸浆类型为漂白硫酸盐针叶木浆与漂白硫酸盐阔叶木浆以1：1比例复配而成，且纸浆的游离度为400ml。在浓度约为1％的纸浆的悬浮液中，基于纸浆干燥重量加入2wt％的阳离子淀粉，并进一步加入基于纸浆干燥重量0.5wt％的松香施胶剂，使用长网造纸机进行抄造制得原纸。得到的原纸张定量为60g/cm2且厚度为0.01mm。防水性(Cobb60值)为 90g/cm2，且防油等级(Kit值)为0。
使用以上得到的原纸作为测试纸张，使用实施例与对比例中得到的固含量为20％的含氟共聚物的水乳液作为防油剂，通过稀释水分散溶液以将固体含量调整为1wt％来获得防水防油组合物。使用每一组合物，通过施胶或者涂布的方式施涂至纸张表面，具体施涂方法可以是浸泡式施胶压榨、膜转移、水平辊式涂布机、汽刀与刮刀涂布机和刮棒涂布机、帘式涂布机等，本次测试使用浸泡式施胶压榨的方式。对施涂过的纸张使用接触式烘缸干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为120秒。对处理过的纸张进行平衡水分处理后使用下述测试方法测试防油与防水等级。
“防水性测试：Cobb60测试”，采用ISO535标准进行上述Cobb值测试。
该测试包括测量一分钟内由具有1m2面积且支撑1cm高度的水的纸张与纸制品所吸收水的重量。
“防油性测试(Kit测试)”根据TAPPIT-559cm-02法测量防油性。将一滴表1所示的测试油置于纸制品上，然后，在15秒之后观察油的渗透状态。将没有渗透的油所给出的防油性的极大值设定为纸张或者纸制品的防油性等级。
表1.Kit防油等级液组份
| 防油等级 | 蓖麻油 | 甲苯 | 正庚烷 |
| 1 | 100 | 0 | 0 |
| 2 | 90 | 5 | 5 |
| 3 | 80 | 10 | 10 |
| 4 | 70 | 15 | 15 |
| 5 | 60 | 20 | 20 |
| 6 | 50 | 25 | 25 |
| 7 | 40 | 30 | 30 |
| 8 | 30 | 35 | 35 |
| 9 | 20 | 40 | 40 |
| 10 | 10 | 45 | 45 |
| 11 | 0 | 50 | 50 |
| 12 | 0 | 45 | 55 |
表2.单独使用表面施胶评价结果
注：施涂方法为浸泡式施胶压榨。
使用上述得到的60g原纸作为测试纸张，使用实施例中得到的阴离子氟聚合物做为防油剂，对比单独使用与阴离子淀粉复配、与阴离子型苯丙表面施胶剂复配使用的应用性能。对于每组施胶液的施涂方法、干燥条件与防油、防水的测试方法与上述使用的测试方法相同。对与每批施胶液连续施涂20张纸，根据施胶液料槽泡沫情况及施胶辊是否有粘辊现象评估各组实例使用时对施胶机的运行性能，根据施胶液是否存在絮凝、团聚、沉淀现象评估防油剂于淀粉溶液与施胶剂的匹配情况。
表3.与淀粉、表面施胶剂复配使用的应用性能比较
本发明的防水防油纸用氟化共聚物乳液用于处理纸张与纸制品，可获得优异的防水防油性能；该乳液与阴离子或非离子施胶剂和涂料体系的配伍性好，配合使用可以获得更佳的防水、防油协同效应；该乳液应用于纸张涂布与施胶工艺表现出优秀的运行性能，不易引起泡沫不粘辊，通常不需要额外添加消泡剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于防水防油纸的氟化共聚物，其特征在于：氟化共聚物的组成为：(按重量份数计)
所述含氟单体可以用式CH2＝C(-R)-C(＝O)-X-Z-Rf表示，其中R为H、CH3或Cl，X是C1～C10脂肪族基团、C6～C10芳香族或环状脂肪族基团、其中R1为C1～C4烷基的-CH2CH2N(R1)SO2-基团、其中Z1为氢原子或乙酰基的-CH2CH(OZ1)CH2-基团、其中m为1～10且n为0～10的-(CH2)m-SO2-(CH2)n-基团或-(CH2)m-S-(CH2)n-基团，Rf为多氟烷基、多氟烯烃或多氟氧杂基团；
所述阴离子单体可以是(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、乙烯基磺酸、(甲基)烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基苯磺酸、丙烯酰胺-叔丁基磺酸、和其盐中的至少一种；
所述交联单体可以是甲基丙烯酸缩水甘油酯、烷基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于防水防油纸的氟化共聚物，其特征在于，所述含氟单体选用
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CFCF3、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2、
CH2＝CHCOOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝CHCOOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝C(CH3)COO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3、
CH2＝CH COO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3中的一种或多种混合而成的混合物，其中p表示重复单元的平均个数为1～20。
3.根据权利要求1所述一种防水防油纸用氟化共聚物，其特征在于：所述的阴离子单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸的组合物。
4.根据权利要求1所述一种防水防油纸用氟化共聚物，其特征在于：所述的交联单体选用丙甲基烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯的组合物。
5.根据权利要求1所述一种防水防油纸用氟化共聚物，其特征在于：所述的引发剂选用偶氮二异丁腈和过氧化二碳酸二异丁酯的组合物。
6.根据权利要求1所述一种防水防油纸用氟化共聚物，其特征在于：所述的分子量控制剂选用正十二硫醇。
7.根据权利要求1所述一种防水防油纸用氟化共聚物，其特征在于：所述的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸盐和碳酸氢盐。
8.一种用于防水防油纸的氟化共聚物乳液的制备方法，其特征在于，将所述含氟单体50～90份、所述阴离子单体10～30份、所述交联单体0.5～10份、所述引发剂0.1～1.5份、所述链转移剂0～0.5份及有机溶剂加入带有搅拌器、温度计、冷凝器的压力反应釜中，向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至聚合反应温度，保温至聚合完成；之后加入所述碱性物质5～15份，继续反应30min以上，然后再加入纯水；同时，在减压作用下，通过加热蒸出所述有机溶剂，得到防水防油纸用氟化共聚物乳液。
9.根据权利要求8所述一种防水防油纸用氟化共聚物乳液的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选用丁酮、丙酮及其混合物；且每100质量份的单体混合物，所述有机溶剂的用量为100～200质量份，所述水为430质量份；聚合反应温度为65～80℃，保温至聚合完成的时间为12h。
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| CN108704821A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-10-26 | 深圳天科新材料有限公司 | 一种硬件产品防水处理工艺 |
| CN113891901A (zh) * | 2019-05-30 | 2022-01-04 | 汉高股份有限及两合公司 | 涂覆材料 |
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