CN107611014A - 一种GaN热电薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaN热电薄膜材料的制备方法，该工艺利用图形化蓝宝石衬底经H2净化、低温缓冲生长、升温横向生长、加压退火得到GaN薄膜材料。制备而成的GaN热电薄膜材料，其整体均匀性好、击穿电压高、使用寿命长，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料这一技术领域，特别涉及到一种GaN热电薄膜材料的制备方法。
背景技术
过去十几年来，稀释磁性半导体材料倍受研究工作者的关注。人们期望利用稀释磁性半导体材料制备得到自旋电子学器件。这种器件的优点是更快数据处理能力，功耗小及其他潜在的用途等前所未有的优点。譬如，可以制备得自旋场效应管，自旋发光二极管，量子计算等.Ohno等人成功制备得到Mn掺杂得三族砷化物稀释磁性半导体材料，然而居里温度最高只有110K。从实际应用的角度讲，居里温度在室温以上的稀释磁性半导体材料才是我们所期望的。研究工作者为此付出许多努力寻找居里温度室温以上的稀释磁性半导体材料。
GaN属于第三代宽禁带半导体材料，它具有优异的物理和化学性质，如禁带宽度大、击穿电场强度高、饱和电子漂移速度大、热导率高及抗辐照性能强、热导率和介电常数大，化学特性稳定等，特别适合制作高压、高温、高频、高功率、强辐照环境下使用的半导体器件。大规模生长高质量GaN薄膜材料的常用衬底有蓝宝石(c面)衬底、6H-SiC衬底和Si衬底上，其中Si衬底上GaN基材料的外延生长是近年来才发展起来的。Si衬底具有低价格、大尺寸、易剥离、电导率和热导率比较高等优点，且Si材料的加工工艺和集成技术已经相当成熟，使得Si衬底GaN基半导体器件具有易于大规模集成的潜在优势。当将蓝宝石衬底等用作基础衬底异质外延生长时，由于基础衬底与GaN晶体的晶格常数不匹配，因此难以通过外延生长获得优质的GaN晶体，而且GaN晶体中含有较多的晶体缺陷。现有技术有选择生长的方法提高GaN结晶质量，但是，利用选择生长法获得的GaN晶体存在位错密度的分布不均匀这一问题，并且使用由上述GaN材料制造器件的工序中，仅能使用GaN材料的特定部分而无法使用整个GaN，因此整个GaN材料的可用范围降低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种GaN热电薄膜材料的制备方法，该工艺利用图形化蓝宝石衬底经H2净化、低温缓冲生长、升温横向生长、加压退火得到GaN薄膜材料。制备而成的GaN热电薄膜材料，其整体均匀性好、击穿电压高、使用寿命长，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种GaN热电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将图形化蓝宝石衬底在900-1150℃的H2氛围下高温净化10min；
（2）在步骤（1）净化的图形化蓝宝石衬底上生长GaN薄膜，分立的各区域低温为300-500℃生长缓冲层;
（3）然后升温至1300℃-1400℃，使所述分立缓冲层横向生长连成GaN一体层，然后将所述GaN一体层在H2、NH3气氛下退火至65℃，最后生长GaN薄膜层。
优选地，所述步骤（1）中的图形化蓝宝石衬底的图形参数为：高度为1.5-1.8μm，宽度为2.1-2.3μm，间隙为0.2-0.5μm。
优选地，所述步骤（2）中的生长缓冲层中掺杂源为四氯化碳和氮化铝混合物，质量比为3:1。
优选地，所述步骤（3）中的GaN缓冲层生长压力为15-150mbar。
优选地，所述步骤（3）中的退火温度速率为5℃/sec,退火时间控制在5min之内。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的一种GaN热电薄膜材料的制备方法利用图形化蓝宝石衬底经H2净化、低温缓冲生长、升温横向生长、加压退火得到GaN薄膜材料。制备而成的GaN热电薄膜材料，其整体均匀性好、击穿电压高、使用寿命长，具有较好的应用前景。
（2）本发明的GaN热电薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将图形化蓝宝石衬底在900℃的H2氛围下高温净化10min；
（2）在步骤（1）净化的图形化蓝宝石衬底上生长GaN薄膜，分立的各区域低温为300℃生长缓冲层;
（3）然后升温至1300℃，使所述分立缓冲层横向生长连成GaN一体层，生长缓冲层中掺杂源为四氯化碳和氮化铝混合物，质量比为3:1，GaN缓冲层生长压力为15mbar，然后将所述GaN一体层在H2、NH3气氛下退火至65℃，退火温度速率为5℃/sec,退火时间控制在5min，最后生长GaN薄膜层。
制得的GaN热电薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将图形化蓝宝石衬底在1150℃的H2氛围下高温净化10min；
（2）在步骤（1）净化的图形化蓝宝石衬底上生长GaN薄膜，分立的各区域低温为500℃生长缓冲层;
（3）然后升温至1400℃，使所述分立缓冲层横向生长连成GaN一体层，生长缓冲层中掺杂源为四氯化碳和氮化铝混合物，质量比为3:1，GaN缓冲层生长压力为150mbar，然后将所述GaN一体层在H2、NH3气氛下退火至65℃，退火温度速率为5℃/sec,退火时间控制在5min，最后生长GaN薄膜层。
制得的GaN热电薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将图形化蓝宝石衬底在1150℃的H2氛围下高温净化10min；
（2）在步骤（1）净化的图形化蓝宝石衬底上生长GaN薄膜，分立的各区域低温为500℃生长缓冲层;
（3）然后升温至1400℃，使所述分立缓冲层横向生长连成GaN一体层，生长缓冲层中掺杂源为四氯化碳，GaN缓冲层生长压力为150mbar，然后将所述GaN一体层在H2、NH3气氛下退火至65℃，退火温度速率为5℃/sec,退火时间控制在5min，最后生长GaN薄膜层。
制得的GaN热电薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-2和对比例的制得的GaN热电薄膜材料及市售常见同类薄膜材料分别进行纵向拉伸强度、横向拉伸强度和电阻率这几项性能测试。
表1
| 纵向拉伸强度（MPa） | 横向拉伸强度(MPa) | 电阻率(Ω.cm) | |
| 实施例1 | 39.6 | 43.7 | 110 |
| 实施例2 | 37.6 | 40.7 | 120 |
| 对比例1 | 42.7 | 49.8 | 90 |
| 市售薄膜 | 30.8 | 36.9 | 95 |
本发明的一种GaN热电薄膜材料的制备方法利用图形化蓝宝石衬底经H2净化、低温缓冲生长、升温横向生长、加压退火得到GaN薄膜材料。制备而成的GaN热电薄膜材料，其整体均匀性好、击穿电压高、使用寿命长，具有较好的应用前景。本发明的GaN热电薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种GaN热电薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将图形化蓝宝石衬底在900-1150℃的H2氛围下高温净化10min；
（2）在步骤（1）净化的图形化蓝宝石衬底上生长GaN薄膜，分立的各区域低温为300-500℃生长缓冲层;
（3）然后升温至1300℃-1400℃，使所述分立缓冲层横向生长连成GaN一体层，然后将所述GaN一体层在H2、NH3气氛下退火至65℃，最后生长GaN薄膜层。
2.根据权利要求1所述的GaN热电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的图形化蓝宝石衬底的图形参数为：高度为1.5-1.8μm，宽度为2.1-2.3μm，间隙为0.2-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的GaN热电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的生长缓冲层中掺杂源为四氯化碳和氮化铝混合物，质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的GaN热电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的GaN缓冲层生长压力为15-150mbar。
5.根据权利要求1所述的GaN热电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的退火温度速率为5℃/sec,退火时间控制在5min之内。
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