CN107602647A - 一种c70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物及其作为锂电池正极材料的应用 - Google Patents

一种c70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物及其作为锂电池正极材料的应用 Download PDF

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郑超
李慧
张宏
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Shenzhen Science And Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物及其作为锂电池正极材料的应用，所述C70富勒烯葡萄糖硫苷衍生物具有式I所示的结构：

Description

一种C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物及其作为锂电池正极 材料的应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物及其作为锂电池正极材料的应用。
背景技术
随着我国经济的快速发展，对电池新材料需求的不断增加，锂电池作为电池未来发展方向，其正极材料市场发展前景看好。但是限制二次锂电池比能量的提高仍是正极材料的比容量低。因此，急需开发一种比容量高的材料用于锂电池正极。
富勒烯分子由于强烈的接受电子的能力以及分子中碳原子结构的弯曲特点，使得富勒烯及其衍生物在充放电方面具有较大的容量，因此，富勒烯及其衍生物被看作是比较有前景的制备锂电池正极的材料。
发明内容
本发明提供一种C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物，其具有式I所示的结构：
本发明的另一实施方案提供上述式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
式II所示的叠氮基全乙酰化葡萄糖苯硫苷与C70富勒烯于有机溶剂中，加热至80-85℃反应6-10小时后，继续加热至回流温度反应8-12小时后，冷却至室温，减压浓缩后，经硅胶柱层析得所述式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物。
上述制备方法中，有机溶剂优选：甲苯、氯苯、DMF等；式II与C70富勒烯的摩尔比优选1:1-1:2；所述硅胶柱层析中，优选采用200-300目的硅胶，洗脱剂优选甲苯/丙酮＝10:1-10:2(体积比)。
本发明的另一实施方案提供上述式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物在制备锂电池正极材料中的应用。
与现有技术相比：本发明首次使用式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物作为活性物质制备锂电池的正极材料，而且该正极材料首次放电容量达 751mAh/g。
附图说明
图1本发明式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物的X-射线粉末衍射(XRPD)图
图2本发明式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物的IR谱图
图3本发明制备的式I作为活性物质制备的正极材料的充放电性能
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
称取C70富勒烯(1mmol)、式II化合物(1mmol，CAS登记号：191668-88-9) 溶于氯苯(15mL)中，加热至80-85℃反应6小时后，继续加热至回流温度反应12小时后，减压浓缩后，经硅胶柱层析(固定相：200-300目的硅胶，流动相：甲苯/丙酮＝10:1-10:2)得淡棕色固体(556mg，收率约为45％)，即为式I 化合物，经质谱(ESI-MS(m/z)：1236.1[M+H]+)、X-射线粉末衍射(XRPD) (图1)、红外(图2)等参数表征。
实施例2
称取C70富勒烯(2mmol)、式II化合物(1mmol，CAS登记号：191668-88-9) 溶于DMF(20mL)中，加热至80-85℃反应10小时后，继续加热至回流温度反应8小时后，减压浓缩后，经硅胶柱层析(固定相：200-300目的硅胶，流动相：甲苯/丙酮＝10:1-10:2)得淡棕色固体(655mg，收率约为53％)，即为式I 化合物，结构表征数据与实施例1一致。
实施例3
以本发明式I化合物为正极活性物质与金属锂组装成模拟电池，进行了电化学性能测试。
本发明采用涂覆法制备复合极片，将式I化合物、导电剂乙炔黑、粘接剂PEO 按照60％、30％、10％的质量比混合，研磨均匀后，用水和正丙醇的混合溶剂(体积比1：4)调成膏状，均匀涂布在集流体上，室温下干燥24小时，剪裁成 1×1cm2的极片，在60℃下真空干燥8小时备用。
模拟电池采用两电极体系，以上述方法制备的复合极片为正极，锂箔为负极， 1MLi CF3SO3的二氧戊环+二甘醇二甲醚+乙二醇二甲醚+邻二甲苯溶液为电解液(体积比50％：35％：10％：5％)，Cellgard2000为隔膜，在德国M.Braun公司Unilab氩气氛手套箱中组装模拟电池。
采用蓝电公司的充放电测试仪进行充放电性能测试，限制电压为1.5-3.0V。循环伏安测试采用Solarton-1280Z型电化学工作站，电压扫描范围1.5-3.0V，扫描速率为0.1或0.3m V/s。首次放电性能测试电流密度选取0.05mA/cm2，循环性能测试电流密度选取0.25mA/cm2。
实验结果表明，以本发明制备的式I作为活性物质制备的正极材料，首次放电容量达751mAh/g(图3)。

Claims (6)

1.一种C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物，其特征在于具有式I所示的结构：
2.权利要求1所述的式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
式II所示的叠氮基全乙酰化葡萄糖苯硫苷与C70富勒烯于有机溶剂中，加热至80-85℃反应6-10小时后，继续加热至回流温度反应8-12小时后，冷却至室温，减压浓缩后，经硅胶柱层析得所述式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物。
3.权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂优选甲苯、氯苯或DMF。
4.权利要求2-3任一项所述的制备方法，其特征在于式II与C70富勒烯的摩尔比为1:1-1:2。
5.权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于所述硅胶柱层析采用200-300目的硅胶，洗脱剂为甲苯/丙酮，二者体积比为10:1-10:2。
6.权利要求1所述的式I结构的C70富勒烯全乙酰化葡萄糖衍生物在制备锂电池正极材料中的应用。
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