CN107602341A - 一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括催化剂的处理；在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入环氧高沸，加入催化剂，用电热套加热，通入氯化氢气体，升温，回流，冷却至室温，进行减压蒸馏收集产品。本发明方法具有高选择性、高收率、低成本的特点，提高了资源利用，具有很好的经济效益与环保价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法。
背景技术
丙烯高温氯化法生产环氧氯丙烷有一重要副产物，俗名叫环氧高沸，每年有数万吨的产量，主要用在涂料行业，利用率不高，对环境不友好，毒副作用大。其重要成份是1,3-二氯丙醇，2,3-二氯丙醇，1,2,3-三氯丙烷和四氯丙醚。
1,2,3-三氯丙烷作为主要的副产物，随着环氧氯丙烷用量的逐年增大，1,2,3-三氯丙烷的产量也不断增加，利用该廉价的副产物开发一些具有高附加值的精细加工产品，比如以醋酸钠为催化剂，与氢氧化钠加热水解用来合成甘油、制备1,1,2,3-四氯丙烯、含氯亚磷酸酯、三醋酸甘油酯、氯代丙烷（烯）醚等，以提高1,2,3-三氯丙烷的开发利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高选择性、高收率、低成本的从环氧高沸提取三氯丙烷的方法。
一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的处理：将氯化锌粗品与锌粉和二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；
（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，用电热套加热，温度控制在40-50℃，然后通入氯化氢气体，接着缓慢升温至100-110℃，回流55-75分钟，停止回流；
（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压蒸馏收集产品，即得。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）催化剂的用量为环氧高沸质量的4%-8%，优选6%。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）温度控制在45℃。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）中产生的尾气用32%的碱液吸收，所述碱液可以是氢氧化钠或氢氧化钾。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）缓慢升温至105℃。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）回流65分钟。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（2）反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢。
上述一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，优选的方案是，步骤（3）减压闪蒸的压力为20-30kPa（优选减压闪蒸的压力为25kPa）。
与现有技术相比，本发明最大的优越性就是属于废物利用，以生产环氧氯丙烯的废料，俗称为环氧高沸为原料，高选择性、高收率、无污染的绿色提取1,2,3-三氯丙烷，提高了资源利用，具有很好的经济效益与环保价值。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1 一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的处理：将50g氯化锌粗品与5g锌粉和400ml二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；
（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入50g环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，催化剂的用量为环氧高沸质量的4%，用电热套加热，温度控制在40℃，然后通入7.5g氯化氢气体，接着缓慢升温至100℃，回流55分钟，停止回流；反应过程中尾气用32%的氢氧化钠溶液吸收，反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢；
（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压（压力为20kPa）蒸馏收集产品，含量为96.6%，纯度为98.5%。
实施例2 一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的处理：将50g氯化锌粗品与5g锌粉和400ml二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；
（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入80g环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，催化剂的用量为环氧高沸质量的8%，用电热套加热，温度控制在50℃，然后通入11g氯化氢气体，接着缓慢升温至110℃，回流75分钟，停止回流；反应过程中尾气用32%的氢氧化钾溶液吸收，反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢；
（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压（压力为30kPa）蒸馏收集产品，含量为97.5%，纯度为98%。
实施例3 一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的处理：将50g氯化锌粗品与5g锌粉和400ml二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；
（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入65g环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，催化剂的用量为环氧高沸质量的6%，用电热套加热，温度控制在45℃，然后通入10g氯化氢气体，接着缓慢升温至105℃，回流65分钟，停止回流；反应过程中尾气用32%的氢氧化钠溶液吸收，反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢；
（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压（压力为25kPa）蒸馏收集产品，含量为98.3%，纯度为99%。
应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。
Claims (8)
1.一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）催化剂的处理：将氯化锌粗品与锌粉和二恶烷一起回流，热滤，冷却，所得晶体贮存在放有五氧化二磷的干燥器中，备用；
（2）在干燥的四口烧瓶上分别安装温度计和分水器，分水器上带有回流冷凝管，向干燥的四口烧瓶中投入环氧高沸，开动磁力搅拌，然后加入步骤（1）处理后的催化剂，用电热套加热，温度控制在40-50℃，然后通入氯化氢气体，接着缓慢升温至100-110℃，回流55-75分钟，停止回流；
（3）将回流后的液体自然冷却至室温，进行减压蒸馏收集产品，即得。
2.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）催化剂的用量为环氧高沸质量的4%-8%，优选6%。
3.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）温度控制在45℃。
4.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）中产生的尾气用32%的碱液吸收，所述碱液可以是氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）缓慢升温至105℃。
6.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）回流65分钟。
7.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（2）反应结束后用氮气置换瓶中多余的氯化氢。
8.根据权利要求1所述的一种从环氧高沸提取三氯丙烷的方法，其特征在于，步骤（3）减压闪蒸的压力为20-30kPa（优选减压闪蒸的压力为25kPa）。
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