CN104370831A - 周效磺胺的生产工艺 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D239/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings
    • C07D239/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings
    • C07D239/24—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D239/28—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D239/69—Benzenesulfonamido-pyrimidines

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Abstract

本发明公开了一种周效磺胺的生产工艺，包括如下步骤：1）甲氧基乙酸甲酯与草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯；2）在甲醇钠的存在下，将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应，加水，回收有水甲醇，甩干出料后干燥，获得环合物；3）使环合物与三氯氧磷在65℃回流，保温反应3小时，生成4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶；4）将4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶；5）将4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶投入反应釜中，再加甲醇、固体氢氧化钠，缓慢升温至60℃，保温反应2.5小时，得周效磺胺成品。本发明生产的周效磺胺收率高。

Description

周效磺胺的生产工艺
技术领域
本发明涉及周效磺胺的生产工艺。
背景技术
现有的周效磺胺的生产工艺，收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种周效磺胺的生产工艺，其生产的周效磺胺收率高。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种周效磺胺的生产工艺，包括如下步骤：
1）在固体乙醇钠的存在下，使15质量份甲氧基乙酸甲酯与32.3质量份草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并进一步脱羰，再经分馏塔减压分馏回收低沸物，分去低沸物后，不经过分馏塔，直接冷却剩余反应液即得纯度大于等于96％的2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；
2）在甲醇钠的存在下，将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应，加水，回收有水甲醇，甩干出料后干燥，获得环合物；
3）使环合物与三氯氧磷在65℃回流，保温反应3小时，生成4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶；
4）将4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶；
5）将4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶投入反应釜中，再加甲醇、固体氢氧化钠，缓慢升温至60℃，保温反应2.5小时，得周效磺胺成品。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种周效磺胺的生产工艺，其生产的周效磺胺收率高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
一种周效磺胺的生产工艺，包括如下步骤：
1）在固体乙醇钠的存在下，使15质量份甲氧基乙酸甲酯与32.3质量份草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并进一步脱羰，再经分馏塔减压分馏回收低沸物，分去低沸物后，不经过分馏塔，直接冷却剩余反应液即得纯度大于等于96％的2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；
2）在甲醇钠的存在下，将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应，加水，回收有水甲醇，甩干出料后干燥，获得环合物；
3）使环合物与三氯氧磷在65℃回流，保温反应3小时，生成4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶；
4）将4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶；
5）将4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶投入反应釜中，再加甲醇、固体氢氧化钠，缓慢升温至60℃，保温反应2.5小时，得周效磺胺成品。
 
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.周效磺胺的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）在固体乙醇钠的存在下，使15质量份甲氧基乙酸甲酯与32.3质量份草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并进一步脱羰，再经分馏塔减压分馏回收低沸物，分去低沸物后，不经过分馏塔，直接冷却剩余反应液即得纯度大于等于96％的2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；
2）在甲醇钠的存在下，将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应，加水，回收有水甲醇，甩干出料后干燥，获得环合物；
3）使环合物与三氯氧磷在65℃回流，保温反应3小时，生成4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶；
4）将4，6-二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶；
5）将4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶投入反应釜中，再加甲醇、固体氢氧化钠，缓慢升温至60℃，保温反应2.5小时，得周效磺胺成品。
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