CN107602335A - 一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法 - Google Patents

一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，工艺步骤如下：1)解聚精馏阶段：将双环戊二烯与稀释油品按质量分数比35：65进行混合得到混合物料，将混合物料导入反应精馏塔内进行精馏分离，塔釜温度为165～170℃；2)加氢阶段：将步骤1)中反应精馏塔的塔顶物料通过冷态进料方式导入加氢反应器，加氢一反入口温度为45℃；加氢二反口温度为220℃；3)分离阶段：将步骤2)中得到的加氢物料导入分离系统中进行分离，得到环戊烷产品。本发明能够大大提高双环戊二烯的解聚率，同时有效避免加氢时物料温度急剧升高，减少催化剂的损坏，降低了生产成本，保证了较高的环戊烷产品收率。

Description

一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法
技术领域
本发明涉及精细化学品制备技术领域，具体是一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法。
背景技术
环戊烷作为冰箱保温材料及硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂，用于替代对大气臭氧层有破坏作用的氟氯烃(CFCS)，现已广泛应用于生产无氟冰箱、冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。我国已在保护大气臭氧层的蒙特利尔公约上签字，随着该公约执行期限临近，国内大部分冰箱厂、聚氨脂厂及研究机构都在寻找氟里昂合适的替代品。
环戊烷制备方法目前以分离为主，由于分离方法一般受制于原料价格，导致环戊烷的制备成本居高不下。另一方面双环戊二烯通过解聚得环戊二烯，环戊二烯直接加氢获得环戊烯，由于环戊烯的聚合现象严重且加氢时温升极高极易损坏催化剂，因此，此种方法无法实现量产，现行的双环戊二烯解聚加氢制环戊烷不具备推广意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，工艺步骤如下：
1)解聚精馏阶段：
a.将双环戊二烯与稀释油品按质量分数比35：65进行混合得到混合物料；
b.将混合物料导入反应精馏塔内进行精馏分离，塔釜温度为165～170℃，反应精馏操作压力为0.08MPa，反应精馏塔塔板数≥35；
2)加氢阶段：将步骤1)中反应精馏塔的塔顶物料通过冷态进料方式导入加氢反应器，在加氢反应器中先对物料进行分散，再对物料进行加热，达到预热温度，加氢一反入口温度为45℃，回流比为5，压力为2.2MPa，氢油比为10，催化剂采用高镍催化剂，以重量比计，高镍催化剂的用量为高镍催化剂：环戊二烯为1:(6～10),；加氢二反口温度为220℃，回流比为0，压力为2.2MPa，氢油比为6，催化剂采用钴钼催化剂,以重量比计，钴钼催化剂的用量为钴钼催化剂：环戊二烯为1:(10～14)；
3)分离阶段：将步骤2)中得到的加氢物料导入分离系统中进行分离，得到环戊烷产品。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1)中反应精馏塔的塔顶回流罐的塔顶物料停留时间≤1h，塔顶回流罐物料温度≤40℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1)中稀释油品选择泡点温度为45～80℃。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1)中稀释油品为饱和烃类物料或不饱和烃类物料，反应精馏塔的塔顶物料中环戊二烯质量分数含量≤35％。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3)中分离系统包括依次连接的脱轻塔和脱重塔，加氢物料进入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为65±1℃，脱轻塔压力为0.10MPa，回流比为7，脱轻塔塔板数为65±5；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。
作为本发明进一步的方案：所述稀释油品为纯品环戊烷，步骤3)中分离系统为脱重塔，加氢产品导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。采用稀释油品为纯品环戊烷时，分离系统只需采用脱重塔分离即可，无需使用脱轻塔。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在解聚精馏前，将双环戊二烯与稀释油品按质量分数比35：65进行混合，能够大大提高双环戊二烯的解聚率，同时有效避免加氢时物料温度急剧升高，减少催化剂的损坏，降低了生产成本；塔釜温度为165～170℃，反应精馏操作压力为0.08MPa，反应精馏塔塔板数≥35，避免温度过低而导致反应精馏解聚速度低于进料量，造成塔釜环戊二烯富集，解聚精馏塔釜副产品较多，液避免温度过高时，环戊二烯三聚及多聚反应增大，解聚精馏塔釜副产品较多；在解聚精馏前，采用稀释油品为纯品环戊烷时，后续分离阶段中分离系统只需采用脱重塔分离即可，无需使用脱轻塔，能够降低生产设备的投入成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例1中：一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，工艺步骤如下：
1)解聚精馏阶段：将双环戊二烯与饱和油品(非环戊烷)按质量分数比35：65进行混合得到混合物料，将混合物料导入反应精馏塔内进行精馏分离，塔釜温度为165～170℃，反应精馏操作压力为0.08MPa，反应精馏塔塔板数≥35；反应精馏塔的塔顶回流罐的塔顶物料停留时间≤1h，塔顶回流罐物料温度≤40℃；稀释油品选择泡点温度为45～80℃；反应精馏塔的塔顶物料中环戊二烯质量分数含量≤35％；
2)加氢阶段：将步骤1)中反应精馏塔的塔顶物料通过冷态进料方式导入加氢反应器，在加氢反应器中先对物料进行分散，再对物料进行加热，达到预热温度，加氢一反入口温度为45℃，回流比为5，压力为2.2MPa，氢油比为10，催化剂采用高镍催化剂,以重量比计，高镍催化剂的用量为高镍催化剂：环戊二烯为1:6；加氢二反口温度为220℃，回流比为0，压力为2.2MPa，氢油比为6，催化剂采用钴钼催化剂,以重量比计，钴钼催化剂的用量为钴钼催化剂：环戊二烯为1:10；
3)分离阶段：将步骤2)中得到的加氢物料导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为65±1℃，脱轻塔压力为0.10MPa，回流比为7，脱轻塔塔板数为65±5；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。
本发明实施例2中：一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，工艺步骤如下：
1)解聚精馏阶段：将双环戊二烯与不饱和油品按质量分数比35：65进行混合得到混合物料，将混合物料导入反应精馏塔内进行精馏分离，塔釜温度为165～170℃，反应精馏操作压力为0.08MPa，反应精馏塔塔板数≥35；反应精馏塔的塔顶回流罐的塔顶物料停留时间≤1h，塔顶回流罐物料温度≤40℃；稀释油品选择泡点温度为45～80℃；反应精馏塔的塔顶物料中环戊二烯质量分数含量≤35％；
2)加氢阶段：将步骤1)中反应精馏塔的塔顶物料通过冷态进料方式导入加氢反应器，在加氢反应器中先对物料进行分散，再对物料进行加热，达到预热温度，加氢一反入口温度为45℃，回流比为5，压力为2.2MPa，氢油比为10，催化剂采用高镍催化剂,以重量比计，高镍催化剂的用量为高镍催化剂：环戊二烯为1:8；加氢二反口温度为220℃，回流比为0，压力为2.2MPa，氢油比为6，催化剂采用钴钼催化剂,以重量比计，钴钼催化剂的用量为钴钼催化剂：环戊二烯为1:12；
3)分离阶段：将步骤2)中得到的加氢物料导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为65±1℃，脱轻塔压力为0.10MPa，回流比为7，脱轻塔塔板数为65±5；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。
本发明实施例3中：一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，工艺步骤如下：
1)解聚精馏阶段：将双环戊二烯与纯品环戊烷按质量分数比35：65进行混合得到混合物料，将混合物料导入反应精馏塔内进行精馏分离，塔釜温度为165～170℃，反应精馏操作压力为0.08MPa，反应精馏塔塔板数≥35；反应精馏塔的塔顶回流罐的塔顶物料停留时间≤1h，塔顶回流罐物料温度≤40℃；稀释油品选择泡点温度为45～80℃；反应精馏塔的塔顶物料中环戊二烯质量分数含量≤35％；
2)加氢阶段：将步骤1)中反应精馏塔的塔顶物料通过冷态进料方式导入加氢反应器，在加氢反应器中先对物料进行分散，再对物料进行加热，达到预热温度，加氢一反入口温度为45℃，回流比为5，压力为2.2MPa，氢油比为10，催化剂采用高镍催化剂,以重量比计，高镍催化剂的用量为高镍催化剂：环戊二烯为1:10；加氢二反口温度为220℃，回流比为0，压力为2.2MPa，氢油比为6，催化剂采用钴钼催化剂,以重量比计，钴钼催化剂的用量为钴钼催化剂：环戊二烯为1:14；
3)分离阶段：将步骤2)中得到的加氢物料导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。采用稀释油品为纯品环戊烷时，分离系统只需采用脱重塔分离即可，无需使用脱轻塔。
本发明实施例1～实施例3中解聚精馏阶段的工艺条件见表1，加氢阶段的工艺条件见表2，分离阶段的工艺条件见表3，最终环戊烷产品的收率、纯度见表4。
表1：解聚精馏阶段的工艺条件
表2：加氢阶段的工艺条件
表3：分离阶段的工艺条件
表4：最终环戊烷产品的收率、纯度
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (6)

1.一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，其特征在于，工艺步骤如下：
1)解聚精馏阶段：
a.将双环戊二烯与稀释油品按质量分数比35：65进行混合得到混合物料；
b.将混合物料导入反应精馏塔内进行精馏分离，塔釜温度为165～170℃，反应精馏操作压力为0.08MPa，反应精馏塔塔板数≥35；
2)加氢阶段：将步骤1)中反应精馏塔的塔顶物料通过冷态进料方式导入加氢反应器，在加氢反应器中先对物料进行分散，再对物料进行加热，达到预热温度，加氢一反入口温度为45℃，回流比为5，压力为2.2MPa，氢油比为10，催化剂采用高镍催化剂，以重量比计，高镍催化剂的用量为高镍催化剂：环戊二烯为1:(6～10)；加氢二反口温度为220℃，回流比为0，压力为2.2MPa，氢油比为6，催化剂采用钴钼催化剂,以重量比计，钴钼催化剂的用量为钴钼催化剂：环戊二烯为1:(10～14)；
3)分离阶段：将步骤2)中得到的加氢物料导入分离系统中进行分离，得到环戊烷产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，其特征在于，所述步骤1)中反应精馏塔的塔顶回流罐的塔顶物料停留时间≤1h，塔顶回流罐物料温度≤40℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，其特征在于，所述步骤1)中稀释油品选择泡点温度为45～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，其特征在于，所述步骤1)中稀释油品为饱和烃类物料或不饱和烃类物料，反应精馏塔的塔顶物料中环戊二烯质量分数含量≤35％。
5.根据权利要求1所述的一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，其特征在于，所述步骤3)中分离系统包括依次连接的脱轻塔和脱重塔，加氢物料进入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为65±1℃，脱轻塔压力为0.10MPa，回流比为7，脱轻塔塔板数为65±5；脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。
6.根据权利要求4所述的一种利用双环戊二烯制备环戊烷方法，其特征在于，所述稀释油品为纯品环戊烷，步骤3)中分离系统为脱重塔，加氢产品导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为环戊烷产品，脱重塔塔釜温度为82±1℃，脱重塔压力为0.15MPa，回流比为1，脱重塔塔板数为80±5。
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