CN105399590B - 一种碳九原料经气‑液相解聚制备双环戊二烯的方法 - Google Patents

一种碳九原料经气‑液相解聚制备双环戊二烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳九原料经气‑液相解聚制备双环戊二烯的方法，包括：将碳九原料经减压精馏切割后得到热解聚原料，预热并输送进入解聚釜R1内部；进行液相解聚后，得到气化物料，气化物料在解聚釜上部进行气相解聚反应，得到气相解聚物料；将气相解聚物料进列管式加热器并加热进行气相解聚，然后进入冷却换热器进行换热后降温，得到气、液相物流，进入精馏塔T1，精馏塔T1塔顶得到CPD，进入二聚反应器R2，二聚得到DCPD；DCPD进入精馏塔T2进行减压精馏，塔顶脱轻，塔釜脱重，即得；本发明的工艺先进，碳九制备DCPD转化率高，对系统余热进行充分回收利用，适于工业化应用，所得DCPD产品纯度不低于99％。

Description

一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法
技术领域
本发明属于双环戊二烯的制备领域，特别涉及一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法。
背景技术
双环戊二烯为环戊二烯经二聚获得的产物。环戊二烯和双环戊二烯均具有活泼的共轭双键结构，广泛应用于农药、树脂、橡胶、医药等领域。纯度大于98.5wt％的聚合级双环戊二烯可用作医药、化妆品、茂化合物及橡胶的生产原料。
双环戊二烯及其单体主要来源于乙烯裂解副产的C5、C9馏分。本发明以裂解碳九为原料，其中的双环戊二烯含量一般在15～30wt％。裂解碳九馏分十分复杂，其中含有上百种组分，如苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、甲基环戊二烯二聚体、茚、萘等。根据解聚时操作温度的高低，通常分为低温液相解聚、中温液相解聚以及高温气相解聚三种。
美国专利US4522688，介绍了一种从裂解汽油中分离环戊二烯的方法，同时可获得甲基环戊二烯。专利CN200510025320.3和CN200510025334.5中，介绍了由碳九、碳十馏分中提取环戊二烯和甲基环戊二烯的方法，其提取的甲基环戊二烯含量在94％，环戊二烯含量在99％左右。专利CN200710057352.0和CN200710151006.9中，作者提供了一种包含裂解催化剂的反应精馏法提取环戊二烯和甲基环戊二烯，其环戊二烯和甲基环戊二烯的回收率大于90％，环戊二烯纯度不小于95％，甲基环戊二烯纯度不小于85％。上述液相解聚方法一般要求双环戊二烯、甲基环戊二烯二聚体及环戊二烯与甲基环戊二烯二聚体等含量要高，以减少能耗，同时，由于在解聚过程中停留时间较长，易产生大量聚合物，致使设备管道堵塞，釜残增加。
专利CN01115944.8提供一种利用气液相热解粗二聚环戊二烯原料制备高纯度环戊二烯和二聚环戊二烯的方法，其采用78％左右的粗双环戊二烯，以硅油、多元醇、卤代苯、含氮化合物或多官能团溶剂为载热体，实现较高解聚率(99％以上)，较高CPD收率(99％以上)和高CPD纯度(98％以上)。实际工业生产中，CPD的高解聚率和高收率无法同时实现。侯琳研究了双环戊二烯气-液相解聚工艺，采用了中温热载体气-液相结合的方法，先采用闪蒸工艺，除去原料中的重组分闪蒸后的双环，以气相状态进入带搅拌反应器的热载体中，实现了以气相解聚为主，液相解聚为辅的解聚操作，提高了解聚的速度以及解聚收率，同时，在解聚过程中加入了阻聚剂抑制聚合物产生。
本发明提出了一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的新方法，以解决粗双环戊二烯原料在液相解聚中易聚合、转化率低的缺陷，以及气-液相解聚工业化中能耗过高、物料损耗大等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，本发明工艺先进，碳九制备DCPD转化率高，可制备得到纯度不低于99％的DCPD；本发明的方法对传质、传热过程进行统筹考虑，充分利用热泵回收系统内余热，降低生产能耗。
本发明的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，包括：
(1)将碳九原料经减压精馏切割后得到馏程150-190℃的热解聚原料，预热至140-155℃输送进入解聚釜R1内部；
(2)热解聚原料在解聚釜R1内部进行液相解聚后，得到气化物料，气化物料在解聚釜上部经中温导热油加热至250-270℃进行气相解聚反应，得到气相解聚物料；
(3)将气相解聚物料进列管式加热器并通过高温导热油加热至290-310℃进行气相解聚，然后进入冷却换热器进行换热后降温至240-270℃，得到气、液相物流；
(4)气、液相物流进入精馏塔T1，精馏塔T1塔顶得到CPD，进入二聚反应器R2，二聚得到DCPD；其中二聚的反应温度60-120℃，反应压力为0-0.2MPa；
(5)DCPD进入精馏塔T2进行减压精馏，压力10-150kPa，塔顶温度50-70℃，塔釜温度110-120℃，塔顶脱轻，塔釜脱重，测线得到双环戊二烯DCPD。
所述步骤(1)中热解聚原料包括：环戊二烯0.5～3.0％，苯乙烯0.5～3.0％，乙烯基甲苯15.0～30.0％，β-DCPD 3.0～7.0％，α-DCPD 35.0～55.0％，茚1.0～4.0％，其余为饱和芳烃。
所述步骤(2)中液相解聚温度为200～220℃，压力为0.08～0.15MPa。
所述步骤(2)中液相解聚后得到气相环戊二烯富集物料(包含气化的未解聚双环戊二烯)。
所述步骤(2)中气相解聚物料为组分为：环戊二烯50.0～80.0％，苯乙烯1.0～3.0％，乙烯基甲苯10.0～20.0％，β-DCPD 2.0～6.0％，α-DCPD 10.0～25.0％，茚0.5～2.0％，其余为饱和芳烃。
步骤(2)中气相解聚反应完成后，釜底得到解聚重组分，釜底部分重组分采出作为解聚渣油，其中解聚重组分的成分为：苯乙烯、甲基苯乙烯与CPD或MCPD的二聚物和多聚物。
所述步骤(3)中列管式加热器为并联结构，防止堵塞。
所述步骤(3)中气相解聚时间为5-20s。
所述步骤(3)中换热为与物料W换热，其中物料W为精馏塔T1塔釜物料与高沸点饱和烃的某一种或者两者的混合物。
步骤(3)中换热后的物料W升温至230-260℃返回解聚釜作为补充热源，加热R1解聚物料。
步骤(4)中精馏塔T1塔釜物料部分可与高沸点饱和烃混合得到物料W返回解聚釜作为稀释剂，另一部分采出，采出与返回比例范围为1∶(0～2)。
所述高沸点饱和烃均为加氢重芳烃油或异构化油，其馏程为210-370℃。
本发明所使用的热解聚原料来自于乙烯裂解碳九馏分经热切割获得。裂解碳九馏分是生产石油树脂的重要原料，由于其中的重组分含有萘、茚等，影响下游生产石油树脂的品质，因此需要对其热切割，把萘、茚等重组分切割出来，获得的轻组分一般用于生产石油树脂；而重组分往往作为低附加值的燃料油出售或生产古马隆树脂。切割出的解聚原料中含有大量的双环戊二烯、甲基环戊二烯二聚体以及各类二聚体和多聚体，可以从中提取高纯度双环戊二烯。裂解碳九馏分的典型组成见表1。
在本发明工艺中，原料在进解聚精馏塔前，首先预热至140～155℃，其目的主要为使高浓度双环戊二烯首先发生液相解聚，避免其在气相解聚时发生聚合，减少解聚副反应产物如CPD爆聚物及渣油树脂的生成，增加了CPD的回收率。
本发明中解聚釜R1上部加热器采用中温导热油供热，气相物料发生部分解聚后由釜顶采出进入由高温导热油供热的加热器中，升温至290～310℃发生剧烈解聚反应，提高DCPD总体解聚率。但该高温气相解聚反应中，CPD等活性组分极容易爆聚生成难溶褐黄色颗粒，造成换热器堵塞，因此该气相解聚过程要求极短的停留时间。
本发明中解聚釜R1上部气相温度为250～270℃，而塔底液相物料温度为200～220℃，热解聚原料先在塔下部发生少量液相解聚反应，产生的CPD随着解聚釜气相组分升至加热器，然后在高温中发生大量气相解聚反应。该工艺过程中，釜底液相物料会因气液相不平衡发生“空塔”，因此本发明引入一关键物料W，在填补因气化速率过快导致的物料损耗的同时，作为稀释剂降低了气相解聚时CPD浓度，降低CPD爆聚。本发明优选的稀释剂如加氢重芳烃油或异构化油均拥有较高的初馏点和馏程，并且能较好的溶解爆聚物，防止其阻塞设备、管道。
有益效果
(1)本发明工艺先进，碳九制备DCPD转化率高，可制备得到纯度不低于99％的DCPD；
(2)本发明采用特殊的解聚工艺，DCPD在解聚釜内同时进行气相解聚和液相解聚，提高了总体转化率，减少了解聚停留时间，减少因高温产生的爆聚物；
(3)本发明引入具有优异溶解性能的稀释剂，在实现精馏解聚塔的操作条件外，有效避免了爆聚物造成设备管道堵塞；
(4)本发明的方法对传质、传热过程进行统筹考虑，充分利用热泵回收系统内余热，降低生产能耗。
附图说明
图1为本发明的装置及工艺流程图；R1为解聚精馏塔，R2为二聚反应器，T1、T2均为精馏塔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。下表1为裂解碳九馏分的典型组成。
表1
序号 化合物名称 含量，％ 序号 化合物名称 含量，％
1 环戊二烯 0.98 9 偏三甲苯 2.22
2 甲苯 1.02 10 邻、间、对乙烯基甲苯 14.41
3 间、对二甲苯 3.38 11 正癸烷 1.33
4 苯乙烯 8.79 12 β-DCPD 1.96
5 邻二甲苯 4.01 13 α-DCPD 19.72
6 丙基苯 0.60 14 茚 7.93
7 间、对乙基甲苯 3.14 15 2-甲茚 2.67
8 均三甲苯 3.35 16 重组分 24.49
下表2为热裂解原料的典型组成
表2
序号 化合物名称 含量，％ 序号 化合物名称 含量，％
1 环戊二烯 1.57 7 偏三甲苯 3.74
2 苯乙烯 0.53 8 邻、间、对乙烯基甲苯 25.28
3 邻二甲苯 1.02 9 β-DCPD 4.56
4 丙基苯 1.25 10 α-DCPD 42.13
5 间、对乙基甲苯 5.88 11 茚 2.86
6 均三甲苯 6.10 12 重组分 3.00
原料提取工艺：
乙烯裂解副产碳九原料在操作压力为10～50kPa下，经减压蒸馏切割得到沸点为150～190℃的组分即为本发明使用热裂解原料。
实施例1
碳九原料经减压精馏切割后获得馏程150～190℃的热解聚原料，成分为：环戊二烯1.5％，苯乙烯1.0％，乙烯基甲苯25.0％，β-DCPD 4.0％，α-DCPD 45.0％，茚3.0％，其余为各类饱和芳烃。热解聚原料预热至155℃输送进入解聚釜R1中部；热解聚原料在解聚釜内于210℃、操作压力0.11Mpa条件下液相解聚后，气化物料在解聚釜上部加热器经中温导热油加热至270℃的得到气相环戊二烯富集物料，成分为：环戊二烯63.0％，苯乙烯1.5％，乙烯基甲苯12.5％，β-DCPD 4.0％，α-DCPD 15.0％，茚1.0％，其余为各类饱和芳烃；底部得到解聚重组分。解聚釜R1顶部采出气相环戊二烯富集物经高温导热油加热至310℃，停留10s进一步解聚，之后进入换热器与物料W换热降温至270℃进入精馏塔T1；混合物料W换热后升温至250℃，返回解聚釜底部。精馏塔T1塔顶得到高纯度CPD，进入二聚反应器R2，二聚得到DCPD，反应温度75℃，反应压力为0.28Mpa，精馏塔T1塔釜部分物料与加氢重芳烃油按1∶1混合得到物料W。经R2得到的DCPD进精馏塔T2进行减压精馏，系统操作压力15kPa，塔顶温度60℃，塔釜温度115℃，塔顶脱轻，塔釜脱重，侧线得到纯度为99.3％的DCPD产品。经测算，热解聚原料内DCPD的转化率约为84.0％。
实施例2
碳九原料经减压精馏切割后获得馏程150～190℃的热解聚原料，成分为：环戊二烯1.6％，苯乙烯0.7％，乙烯基甲苯24.6％，β-DCPD 3.5％，α-DCPD 53.5％，茚3.5％，其余为各类饱和芳烃。热解聚原料预热至140℃输送进入解聚釜R1中部；热解聚原料在解聚釜于220℃、操作压力0.12Mpa条件下液相解聚后，气化物料在解聚釜上部加热器经中温导热油加热至270℃的得到气相环戊二烯富集物料，成分为：环戊二烯72.0％，苯乙烯1.0％，乙烯基甲苯11.0％，β-DCPD3.0％，α-DCPD 12.5％，茚0.5％，其余为各类饱和芳烃；底部得到解聚重组分。解聚釜R1顶部采出气相环戊二烯富集物经高温导热油加热至300℃，停留10s进一步解聚，之后进入换热器与物料W换热降温至260℃进入精馏塔T1；混合物料W换热后升温至240℃，返回解聚釜底部。精馏塔T1塔顶得到高纯度CPD，进入二聚反应器R2，二聚得到DCPD，反应温度80℃，反应压力为0.3Mpa，精馏塔T1塔釜部分物料与加氢重芳烃油按1∶1混合得到物料W。经R2得到的DCPD进精馏塔T2进行减压精馏，系统操作压力13kPa，塔顶温度53℃，塔釜温度110℃，塔顶脱轻，塔釜脱重，侧线得到纯度为99.6％的DCPD产品。经测算，热解聚原料内DCPD的转化率约为79.5％。

Claims (8)

1.一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，包括：
(1)将碳九原料经减压精馏切割后得到馏程150-190℃的热解聚原料，预热至140-155℃输送进入解聚釜R1；
(2)热解聚原料在解聚釜R1中进行液相解聚后，得到气化物料，气化物料在解聚釜上部经中温导热油加热至250-270℃进行气相解聚反应，得到气相解聚物料；
(3)将气相解聚物料进列管式加热器并通过高温导热油加热至290-310℃进行气相解聚，然后进入冷却换热器进行换热后降温至240-270℃，得到气、液相物流；其中换热为与物料W换热，精馏塔T1塔釜物料部分与高沸点饱和烃混合得到物料W返回解聚釜作为稀释剂，另一部分采出，采出与返回比例范围为1∶(0～2)；
(4)气、液相物流进入精馏塔T1，精馏塔T1塔顶得到CPD，进入二聚反应器R2，二聚得到DCPD；其中二聚的反应温度60-120℃，反应压力为0-0.2MPa；
(5)DCPD进入精馏塔T2进行减压精馏，压力10-150kPa，塔顶温度50-70℃，塔釜温度110-120℃，塔顶脱轻，塔釜脱重，得到双环戊二烯DCPD。
2.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
所述步骤(1)中热解聚原料包括：环戊二烯0.5～3.0％，苯乙烯0.5～3.0％，乙烯基甲苯15.0～30.0％，β-DCPD 3.0～7.0％，α-DCPD 35.0～55.0％，茚1.0～4.0％，其余为饱和芳烃。
3.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
所述步骤(2)中液相解聚温度为200～220℃，压力为0.08～0.15MPa。
4.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
所述步骤(2)中气相解聚物料为组分为：环戊二烯50.0～80.0％，苯乙烯1.0～3.0％，乙烯基甲苯10.0～20.0％，β-DCPD 2.0～6.0％，α-DCPD 10.0～25.0％，茚0.5～2.0％，其余为饱和芳烃。
5.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
步骤(2)中气相解聚反应完成后，釜底得到解聚重组分，其中解聚重组分的成分为：苯乙烯、甲基苯乙烯与CPD或MCPD的二聚物和多聚物。
6.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
所述步骤(3)中列管式加热器为并联结构。
7.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
所述步骤(3)中气相解聚时间为5-20s。
8.根据权利要求1所述的一种碳九原料经气-液相解聚制备双环戊二烯的方法，其特征在于：
所述步骤(3)中的高沸点饱和烃为加氢重芳烃油或异构化油，其馏程为210-370℃。
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