CN107574584A - 一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，属于非织造材料制备技术领域。本发明通过竹原纤维进行微生物发酵改性，使其表面形成微小孔洞并提高竹原纤维表面能，在对其表面进行改性，由于在竹原纤维载体表面硅羟基的数量比较少，纤维和晶化形成的分子筛的结合比较弱，一部分分子筛晶体成核后，吸附在孔道表面，另一部分分子筛晶粒在重力作用下，沉积在载体表面，形成具有分子筛结构的包覆膜，通过此膜具有的均一孔隙，改善材料内部结构，提高材料力学性能；再通过绒状竹原纤维进行填充，在纤维材料内部形成网络状交联结构，在纤维材料内部形成桥接作用，有效改善材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，属于非织造材料制备技术领域。
背景技术
与其它纤维过滤材料如机织滤布和针织滤布相比，非织造过滤材料具有较大的比表面积和数量较多的孔隙，因此能够有效捕捉和吸附固体颗粒，达到过滤颗粒的目的，同时加入一些特殊原料如活性炭又能起到有效地吸附刺激性气体的作用。从过滤效果来分，非织造过滤材料可分为单效过滤材料和双效过滤材料，单效过滤材料即为普通过滤材料，对颗粒起着过滤作用，而双效过滤材料除了对颗粒有捕集作用之外，还对气体有着良好的吸附作用。
聚乳酸是全世界公认的21世纪主导可生物降解材料市场的一种环保型材料，其原料来源丰富且价格便宜，具有良好的加工性，因此随着新纤维材料的开发，聚乳酸纤维得到了广泛的应用。聚乳酸非织造材料作为一种新型环保的非织造材料，在工业、农业、园艺、生活用品及医疗卫生等领域有着较好的应用价值。但由于聚乳酸在聚合、纺丝等加工过程中所消耗的成本较高，且聚乳酸的聚合度有待进一步的提高，因此聚乳酸非织造材料产品的大规模工业化生产和广泛应用受到限制。现有的聚乳酸熔喷非织造材料较脆且硬度大，断裂伸长率较小，纤维平均直径的变异系数较大，进而影响非织造材料的均匀性和过滤性能，所以对聚乳酸非织造材料进行有效改性很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有聚乳酸熔喷非织造材料较脆且硬度大，断裂伸长率较小，纤维平均直径的变异系数较大，进而影响非织造材料的均匀性和过滤性能的问题，提供了一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取竹片并气流粉碎，得粉碎竹粉并置于振动筛中过20目筛得筛分竹粉，取筛分竹粉并球磨过筛，得球磨竹粉，按质量比1:1，将球磨竹粉和去离子水混合密封发酵，收集发酵物并按质量比1:10，将发酵物与去离子水混合，加热煮沸并保温处理，过滤得滤渣，洗涤、干燥得改性竹原纤维；
（2）按质量比1:8，将异丙醇铝和冰醋酸溶液搅拌混合，超声分散得分散液，按体积比1:10，将硅溶胶滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合，得基体液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份基体液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺和45～50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合h，制备得晶化包覆液，按质量比1:10，将改性竹原纤维添加至晶化包覆液中，搅拌混合并超声分散，得混合液并置于反应釜中，晶化改性，停止加热并静置冷却至室温，洗涤、干燥，得绒状包覆改性纤维；
（4）按重量份数计，分别称量55～60份聚乳酸颗粒、10～15份绒状包覆改性纤维、3～5份液体石蜡、2～3份硅烷偶联剂KH-550和1～2份抗氧化剂168置于高速搅拌机中，搅拌混合得搅拌料，将搅拌料置于密炼机中，密炼处理，得密炼混合料；
（5）将密炼混合料置于HDF-6C纺粘非织造布机中，经喷丝板喷丝并吹风冷却，收集喷出丝并牵引收卷，即制备得一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料。
步骤（1）所述的密封发酵温度为30～35℃。
步骤（2）所述的硅溶胶滴加时间为25～30min。
步骤（2）所述的硅溶胶为，按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在75～80℃下水浴加热25～30min后，静置冷却至室温制备而成。
步骤（3）所述的晶化改性为，在185～220℃、3～5MPa下晶化改性24～30h。
步骤（3）所述的HDF-6C纺粘非织造布机参数为控制机头温度为170～180℃，转换箱温度为170～180℃，一区温度为170～175℃、二区温度为165～170℃、三区温度为165～170℃，光辊温度为100～110℃，花辊温度为100～110℃，料斗温度为105～110℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过竹原纤维进行微生物发酵改性，使其表面形成微小孔洞并提高竹原纤维表面能，在对其表面进行改性，由于在竹原纤维载体表面硅羟基的数量比较少，纤维和晶化形成的分子筛的结合比较弱，一部分分子筛晶体成核后，吸附在孔道表面，另一部分分子筛晶粒在重力作用下，沉积在载体表面，形成具有分子筛结构的包覆膜，通过此膜具有的均一孔隙，改善材料内部结构，提高材料力学性能；
（2）本发明通过绒状竹原纤维进行填充，在纤维材料内部形成网络状交联结构，在纤维材料内部形成桥接作用，有效改善材料的力学性能。
具体实施方式
取竹片并气流粉碎，收集粉碎竹粉并置于振动筛中过20目筛得筛分竹粉，取筛分竹粉并置于球磨罐中，在200～300r/min下球磨3～5h，过500目筛，得球磨竹粉，按质量比1:1，将球磨竹粉和去离子水混合并置于30～35℃下密封发酵10～15天，收集发酵物并按质量比1:10，将发酵物与去离子水混合，加热煮沸并保温处理25～30min，过滤得滤渣，用去离子水冲洗3～5次后，真空干燥得改性竹原纤维；按质量比1:8，将异丙醇铝和冰醋酸溶液搅拌混合，再在200～300W下超声分散10～15min，得分散液，按体积比1:10，将硅溶胶滴加至分散液中，控制滴加时间为25～30min，待滴加完成后，搅拌混合25～30min，得基体液；按重量份数计，分别称量45～50份基体液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺和45～50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h，制备得晶化包覆液，按质量比1:10，将改性竹原纤维添加至晶化包覆液中，搅拌混合并超声分散10～15min，得混合液并置于反应釜中，在185～220℃、3～5MPa下晶化改性24～30h，停止加热并静置冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇各冲洗3～5次后，再在65～85℃下干燥6～8h，绒状包覆改性纤维；按重量份数计，分别称量55～60份聚乳酸颗粒、10～15份绒状包覆改性纤维、3～5份液体石蜡、2～3份硅烷偶联剂KH-550和1～2份抗氧化剂168置于高速搅拌机中，在3500～4000r/min下搅拌混合10～15min，收集搅拌料并置于密炼机中，在165～170℃下密炼处理10～15min，控制密炼转子转速为50r/min，待密炼完成后，收集得密炼混合料并置于HDF-6C纺粘非织造布机中，控制机头温度为170～180℃，转换箱温度为170～180℃，一区温度为170～175℃、二区温度为165～170℃、三区温度为165～170℃，光辊温度为100～110℃，花辊温度为100～110℃，料斗温度为105～110℃，将密炼混合料经喷丝板喷丝并吹风冷却，收集喷出丝并牵引收卷，即制备得一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料。
实例1
取竹片并气流粉碎，收集粉碎竹粉并置于振动筛中过20目筛得筛分竹粉，取筛分竹粉并置于球磨罐中，在200r/min下球磨3h，过500目筛，得球磨竹粉，按质量比1:1，将球磨竹粉和去离子水混合并置于30℃下密封发酵10天，收集发酵物并按质量比1:10，将发酵物与去离子水混合，加热煮沸并保温处理25min，过滤得滤渣，用去离子水冲洗3次后，真空干燥得改性竹原纤维；按质量比1:8，将异丙醇铝和冰醋酸溶液搅拌混合，再在200W下超声分散10min，得分散液，按体积比1:10，将硅溶胶滴加至分散液中，控制滴加时间为25min，待滴加完成后，搅拌混合25min，得基体液；按重量份数计，分别称量45份基体液、1份四乙基氢氧化铵、1.0份二正丙胺和45份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合20h，制备得晶化包覆液，按质量比1:10，将改性竹原纤维添加至晶化包覆液中，搅拌混合并超声分散10min，得混合液并置于反应釜中，在185℃、3MPa下晶化改性24h，停止加热并静置冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇各冲洗3次后，再在65℃下干燥6h，绒状包覆改性纤维；按重量份数计，分别称量55份聚乳酸颗粒、10份绒状包覆改性纤维、3份液体石蜡、2份硅烷偶联剂KH-550和1份抗氧化剂168置于高速搅拌机中，在3500r/min下搅拌混合10min，收集搅拌料并置于密炼机中，在165℃下密炼处理10min，控制密炼转子转速为50r/min，待密炼完成后，收集得密炼混合料并置于HDF-6C纺粘非织造布机中，控制机头温度为170℃，转换箱温度为170℃，一区温度为170℃、二区温度为165℃、三区温度为165℃，光辊温度为100℃，花辊温度为100℃，料斗温度为105℃，将密炼混合料经喷丝板喷丝并吹风冷却，收集喷出丝并牵引收卷，即制备得一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料。
实例2
取竹片并气流粉碎，收集粉碎竹粉并置于振动筛中过20目筛得筛分竹粉，取筛分竹粉并置于球磨罐中，在250r/min下球磨4h，过500目筛，得球磨竹粉，按质量比1:1，将球磨竹粉和去离子水混合并置于32℃下密封发酵12天，收集发酵物并按质量比1:10，将发酵物与去离子水混合，加热煮沸并保温处理27min，过滤得滤渣，用去离子水冲洗4次后，真空干燥得改性竹原纤维；按质量比1:8，将异丙醇铝和冰醋酸溶液搅拌混合，再在250W下超声分散12min，得分散液，按体积比1:10，将硅溶胶滴加至分散液中，控制滴加时间为27min，待滴加完成后，搅拌混合27min，得基体液；按重量份数计，分别称量47份基体液、1份四乙基氢氧化铵、1.2份二正丙胺和47份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合22h，制备得晶化包覆液，按质量比1:10，将改性竹原纤维添加至晶化包覆液中，搅拌混合并超声分散12min，得混合液并置于反应釜中，在200℃、4MPa下晶化改性28h，停止加热并静置冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇各冲洗4次后，再在70℃下干燥7h，绒状包覆改性纤维；按重量份数计，分别称量57份聚乳酸颗粒、12份绒状包覆改性纤维、4份液体石蜡、2份硅烷偶联剂KH-550和2份抗氧化剂168置于高速搅拌机中，在3700r/min下搅拌混合12min，收集搅拌料并置于密炼机中，在167℃下密炼处理12min，控制密炼转子转速为50r/min，待密炼完成后，收集得密炼混合料并置于HDF-6C纺粘非织造布机中，控制机头温度为175℃，转换箱温度为175℃，一区温度为172℃、二区温度为167℃、三区温度为167℃，光辊温度为105℃，花辊温度为105℃，料斗温度为107℃，将密炼混合料经喷丝板喷丝并吹风冷却，收集喷出丝并牵引收卷，即制备得一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料。
实例3
取竹片并气流粉碎，收集粉碎竹粉并置于振动筛中过20目筛得筛分竹粉，取筛分竹粉并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，过500目筛，得球磨竹粉，按质量比1:1，将球磨竹粉和去离子水混合并置于35℃下密封发酵15天，收集发酵物并按质量比1:10，将发酵物与去离子水混合，加热煮沸并保温处理30min，过滤得滤渣，用去离子水冲洗5次后，真空干燥得改性竹原纤维；按质量比1:8，将异丙醇铝和冰醋酸溶液搅拌混合，再在300W下超声分散15min，得分散液，按体积比1:10，将硅溶胶滴加至分散液中，控制滴加时间为30min，待滴加完成后，搅拌混合30min，得基体液；按重量份数计，分别称量50份基体液、2份四乙基氢氧化铵、1.5份二正丙胺和50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合24h，制备得晶化包覆液，按质量比1:10，将改性竹原纤维添加至晶化包覆液中，搅拌混合并超声分散15min，得混合液并置于反应釜中，在220℃、5MPa下晶化改性30h，停止加热并静置冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇各冲洗5次后，再在85℃下干燥8h，绒状包覆改性纤维；按重量份数计，分别称量60份聚乳酸颗粒、15份绒状包覆改性纤维、5份液体石蜡、3份硅烷偶联剂KH-550和2份抗氧化剂168置于高速搅拌机中，在4000r/min下搅拌混合15min，收集搅拌料并置于密炼机中，在170℃下密炼处理15min，控制密炼转子转速为50r/min，待密炼完成后，收集得密炼混合料并置于HDF-6C纺粘非织造布机中，控制机头温度为180℃，转换箱温度为180℃，一区温度为175℃、二区温度为170℃、三区温度为170℃，光辊温度为110℃，花辊温度为110℃，料斗温度为110℃，将密炼混合料经喷丝板喷丝并吹风冷却，收集喷出丝并牵引收卷，即制备得一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料。
将本发明制备的实例1，2，3与对照组（未添加绒状包覆改性纤维的非织造材料）进行性能对比，对比如下表表1所示：
表1 性能对照表
由上表可知，本发明制备的非织造材料具有优异的力学性能。
Claims (6)
1.一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取竹片并气流粉碎，得粉碎竹粉并置于振动筛中过20目筛得筛分竹粉，取筛分竹粉并球磨过筛，得球磨竹粉，按质量比1:1，将球磨竹粉和去离子水混合密封发酵，收集发酵物并按质量比1:10，将发酵物与去离子水混合，加热煮沸并保温处理，过滤得滤渣，洗涤、干燥得改性竹原纤维；
（2）按质量比1:8，将异丙醇铝和冰醋酸溶液搅拌混合，超声分散得分散液，按体积比1:10，将硅溶胶滴加至分散液中，待滴加完成后，搅拌混合，得基体液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份基体液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺和45～50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合h，制备得晶化包覆液，按质量比1:10，将改性竹原纤维添加至晶化包覆液中，搅拌混合并超声分散，得混合液并置于反应釜中，晶化改性，停止加热并静置冷却至室温，洗涤、干燥，得绒状包覆改性纤维；
（4）按重量份数计，分别称量55～60份聚乳酸颗粒、10～15份绒状包覆改性纤维、3～5份液体石蜡、2～3份硅烷偶联剂KH-550和1～2份抗氧化剂168置于高速搅拌机中，搅拌混合得搅拌料，将搅拌料置于密炼机中，密炼处理，得密炼混合料；
（5）将密炼混合料置于HDF-6C纺粘非织造布机中，经喷丝板喷丝并吹风冷却，收集喷出丝并牵引收卷，即制备得一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的密封发酵温度为30～35℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅溶胶滴加时间为25～30min。
4.根据权利要求1所述的一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅溶胶为，按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在75～80℃下水浴加热25～30min后，静置冷却至室温制备而成。
5.根据权利要求1所述的一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的晶化改性为，在185～220℃、3～5MPa下晶化改性24～30h。
6.根据权利要求1所述的一种高强型聚乳酸纺粘非织造材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的HDF-6C纺粘非织造布机参数为控制机头温度为170～180℃，转换箱温度为170～180℃，一区温度为170～175℃、二区温度为165～170℃、三区温度为165～170℃，光辊温度为100～110℃，花辊温度为100～110℃，料斗温度为105～110℃。
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