CN107955985B - 一种竹竹炭纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种竹竹炭纤维的制备方法。本发明首先将竹炭制备成325目以上的竹炭微粉；再将竹浆粕用粉碎机粉碎；然后在加热搅拌条件下将竹浆粕溶解于N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液中并混合竹炭微粉得到纺丝原液；纺丝原液经超声脱泡处理得到纺丝液；纺丝液经油浴加热后被计量泵推至喷丝板喷出进入凝固浴、牵伸浴，再经后处理得到竹竹炭纤维。本发明的工艺过程简单环保，且提高了竹资源的利用率，所得产品为一种新型功能性纤维，性能优良。

Description

一种竹竹炭纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体是一种竹竹炭纤维的制备方法。
背景技术
竹竹炭纤维是指将高比表面积的竹炭微粉加入溶解了竹浆粕的纺丝液中通过湿法纺丝机纺出的高性能纤维。竹竹炭纤维不仅延续了竹纤维的抗菌性能更添加了竹炭微粉的高吸附性能，在日常服用、户外口罩等领域有着广阔的市场前景。我国有着非常丰富的竹资源，竹资源种类及其种植面积在世界居首位，竹子是一种生长迅速的植物，不仅对周边环境的要求较低，而且长成成竹时间短，生长2年即可砍伐，并且砍伐以后竹根依然每年会长竹，即使连续几年收获也不会对生态环境造成影响。竹子经过高温煅烧后，依然保留了竹子天然的环保性和优异的功能性，应用于纺织品生产非常符合纺织行业目前所追求的绿色环保的发展理念。大量开发此类新型纤维将有利于竹纤维产业链的延伸、增加产业品种、受益广大农民。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、所得产品性能优良的竹竹炭纤维的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种竹竹炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将竹炭粉碎，然后进行研磨，再用土工布等效孔径测定仪振动筛选，得到竹炭微粉；
(2)将竹浆粕粉碎；
(3)将竹浆粕完全溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，再加入竹炭微粉加热搅拌混合，得到纺丝原液；
(4)将纺丝原液进行超声脱泡处理，得到纺丝液；
(5)纺丝液经油浴加热后被计量泵推至喷丝板喷出进入凝固浴、牵伸浴，再经后处理得到竹竹炭纤维。
进一步地，步骤(1)中，竹炭粉碎至300目(约50μm)，振动筛选采用325目(45μm)的标准筛。
进一步地，步骤(2)中，竹浆粕粉碎前先剪成小块，粉碎后进行烘干。
进一步地，步骤(3)中，N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的制备方法为，将N-甲基吗啉-N-氧化物的粉体以及抗氧化剂的没食子酸丙酯按400～600:1～3的质量比混合后加入水中，并加热搅拌溶解得到。
进一步地，N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液制备时，加热温度为50～70℃，搅拌时间为15～40min。
进一步地，步骤(3)中，竹浆粕通过加热搅拌溶解，温度为70～100℃，搅拌时间为6～20小时；竹炭微粉加热搅拌混合时，温度为70～100℃，搅拌时间为1～4小时。
进一步地，步骤(4)中，超声频率为50～200hz，超声时间为30～60min。
进一步地，步骤(5)中，油浴加热和凝固浴具体为：先将湿法纺丝机的导热油炉温度设定为90～105℃并开启、凝固浴温度设定为50～70℃并开启，打开泵座循环，当导热油炉达到设定温度时，将制得的纺丝液倒入反应釜中并密封；接着打开真空阀，开启真空泵抽真空，时间为3-5min；打开加压阀，开启空压机，当压力表上显示为0.2～0.4mpa时，关掉加压阀与空压机；打开反应釜下方的阀门，接着设置实验参数，并打开计量泵、导纱辊和卷绕辊；当纺丝液出现在喷丝头处，装上喷丝帽，待喷丝帽上冒出溶剂，立即将喷丝头放入达到设定温度的凝固浴槽中进行凝固浴。
进一步地，步骤(5)中，牵伸浴具体为，将牵伸浴槽中两个导纱辊设定为不同速度，速度比为1:1～12。
进一步地，步骤(5)中，后处理为，将卷绕的纤维置于质量分数为1～2％的甘油水溶液中进行后处理并烘干。
一种用于上述制备方法的设备，包括依次连接的纺丝原液溶液罐、计量泵、凝固浴槽和牵伸浴槽，所述的纺丝原液溶液罐与计量泵之间及计量泵与凝固浴槽之间通过管道连接，凝固浴槽和牵伸浴槽通过辊连接，凝固浴槽内设置喷丝头，所述的辊包括导纱辊和卷绕辊，卷绕辊位于末端。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明能够得到一种新型功能性纤维，其工艺过程简单环保，提高了竹资源的利用率。
(2)本发明所得纤维性能优良，在竹炭微粉添加的有效范围内，断裂强度与伸长率偏优，具有较好的可纺性。
附图说明
图1是本发明的设备流程示意图。
图2是本发明的制备工艺流程框图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所采用的装置，包括依次连接的纺丝原液溶液罐1、计量泵2、凝固浴槽3和牵伸浴槽4，纺丝原液溶液罐1与计量泵2之间及计量泵3与凝固浴槽3之间通过管道连接，凝固浴槽3和牵伸浴槽4通过辊连接，凝固浴槽3内设置喷丝头5，所述的辊包括导纱辊6和卷绕辊7，卷绕辊7位于末端。
实施例1
(1)称取500g的N-甲基吗啉-N-氧化物的粉体以及抗氧化剂1g的没食子酸丙酯，将其加入50g的水溶液，置于60℃的水浴锅中，用搅拌器搅拌20分钟，并确认N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液完全溶解。
(2)将竹浆粕剪成小块，放入粉碎机中粉碎30秒，打开机盖，直接在粉碎机中手动搅拌10秒，盖上机盖，开机粉碎30秒，将粉碎后的竹浆粕放入烘箱中，在60℃的温度下烘干。
(3)将27.5g的竹浆粕加入N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，并置于90℃的水浴锅中，持续用搅拌器搅拌并加热12小时，直至竹浆粕完全溶解。
(4)采用粉碎机将竹炭碎至300目(约50μm)，接着将竹炭微粉倒入研磨器进行研磨，再用土工布等效孔径测定仪振动筛选，采用325目(45μm)的标准筛选，得到竹炭微粉，然后称取2.75g的竹炭微粉加入纺丝液中，在90℃的水浴锅中充分搅拌2小时，待搅拌均匀后，将纺丝液置于KQ-200TDE型高频数控超声波清洗器中，在100Hz下超声40分钟。
(5)先将湿法纺丝机的导热油炉温度设定为90℃并开启、凝固浴温度设定为60℃并开启，打开泵座循环，当导热油炉的温度显示为90℃时，将制得的纺丝液倒入反应釜中并密封；接着打开真空阀，开启真空泵抽真空，时间为3min；打开加压阀，开启空压机，当压力表上显示为0.2mpa时，关掉加压阀与空压机；打开反应釜下方的阀门，接着打开计量泵，计量泵转速为8r/min，同时打开每个导纱辊，转速均为6m/min(由于喷丝孔较细，因此牵伸区不作牵伸)，卷绕转速设定为10m/min；当纺丝液出现在喷丝头处，装上喷丝帽，喷丝板孔径为0.07mm，待喷丝帽上冒出溶剂，立即将喷丝头放入达到设定温度的凝固浴中，用镊子将喷出的丝绕过每个导纱辊，绕在卷绕辊上。
(6)最后，将卷绕的纤维置于质量分数为1％的甘油水溶液中进行后处理，烘干后得到竹竹炭纤维。
实施例2-3
其他条件与实施例1相同，区别在于步骤(4)中竹炭微粉的添加量依次为8.25g、13.75g；步骤(5)中喷丝板孔径为0.1mm。
本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了采用不同含量的竹炭微粉制得的纺丝原液最终得到的纤维的成纤性能，结果见表1。
表1不同竹炭微粉添加量的性能指标
Figure BDA0001503924860000041
本发明实施例所制备的纤维在竹炭微粉的添加量的有效范围内，纤维的线密度与竹炭微粉的添加量呈正相关；竹竹炭纤维的伸长率均高于棉纤维的伸长率。当竹炭微粉的添加量为2.75g时，其干断裂强度高于粘胶和棉纤维的干断裂强度。

Claims (5)

1.一种竹竹炭纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）先将竹炭粉碎，然后进行研磨，再用土工布等效孔径测定仪振动筛选，得到竹炭微粉；
（2）将竹浆粕粉碎；
（3）将竹浆粕完全溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，再加入竹炭微粉加热搅拌混合，得到纺丝原液；
（4）将纺丝原液进行超声脱泡处理，得到纺丝液；
（5）纺丝液经油浴加热后被计量泵推至喷丝板喷出进入凝固浴、牵伸浴，再经后处理得到竹竹炭纤维；
步骤（3）中，N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的制备方法为，将N-甲基吗啉-N-氧化物的粉体以及抗氧化剂的没食子酸丙酯按400~600:1~3的质量比混合后加入水中，并加热搅拌溶解得到；
竹炭微粉的加入量为竹浆粕质量的10%；
步骤（5）中，油浴加热和凝固浴具体为：先将湿法纺丝机的导热油炉温度设定为90℃~105℃并开启、凝固浴温度设定为50~70℃并开启，打开泵座循环，当导热油炉达到设定温度时，将制得的纺丝液倒入反应釜中并密封；接着打开真空阀，开启真空泵抽真空，时间为3-5min；打开加压阀，开启空压机，当压力表上显示为0.2~0.4Mpa时，关掉加压阀与空压机；打开反应釜下方的阀门，接着设置实验参数，并打开计量泵、导纱辊和卷绕辊；当纺丝液出现在喷丝头处，装上喷丝帽，待喷丝帽上冒出溶剂，立即将喷丝头放入达到设定温度的凝固浴槽中进行凝固；
步骤（5）中，牵伸浴具体为，将牵伸浴槽中两个导纱辊设定为不同速度，速度比为6:10~1:12；
步骤（1）中，竹炭粉碎至300目，振动筛选采用325目的标准筛；
步骤（5）中，后处理为，将卷绕的纤维置于质量分数为1~2%的甘油水溶液中进行后处理并烘干。
2.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，竹浆粕粉碎前先剪成小块，粉碎后进行烘干。
3.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法，其特征在于，N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液制备时，加热温度为50~70℃，搅拌时间为15~40min。
4.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，竹浆粕通过加热搅拌溶解，温度为70~100℃，搅拌时间为6~20小时；竹炭微粉加热搅拌混合时，温度为70~100℃，搅拌时间为1~4小时。
5.根据权利要求1所述的竹竹炭纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，超声频率为50~200Hz，超声时间为 30~60min。
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