CN107012532B - 一种驱蚊氨纶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种驱蚊氨纶的制备方法，具体为：步骤1.在去离子水中加入环糊精，搅拌至完全溶解再滴加入艾叶精油充分搅拌混合，形成环糊精‑艾叶精油复合物；步骤2.将步骤1制备的复合物冷藏，静置沉淀、抽滤、加无水酒精洗涤附在环糊精表面未包合的多余艾叶精油，得到环糊精‑艾叶精油包合物；步骤3.将步骤2制备的环糊精‑艾叶精油包合物在二甲基乙酰胺DMAc中溶解均匀，并将其加入到氨纶纺丝原液中，得到驱蚊氨纶纺丝原液，经过熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，即可得到驱蚊氨纶。本发明方法简单易控制，可克服其他驱蚊纤维制备过程中，制备困难，设备复杂等问题的同时，有效解决一般驱蚊织物有效时间短，药物释放快的问题。

Description

一种驱蚊氨纶的制备方法
技术领域
本发明属于功能性纤维材料的制备领域，尤其涉及一种驱蚊功能性氨纶的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，人们在享受氨纶给大众带来舒适，回弹等优良特性的同时，会追求其更多的价值特性。通过氨纶改性，就可以使氨纶达到不同的功能需求，因此越来越多的人注意到氨纶功能化研究的市场应用前景。近年来，很多野外作业的项目如军事野外训练、夏季垂钓以及夏季室内防蚊虫等需要，驱蚊型聚氨酯及其纤维的研发正受到关注，产品的市场应用非常广阔。
而现在常见的几种驱蚊织料的制备工艺，都或多或少存在一些缺陷。涂浸法中，一般涂浸法方法药效持久性差(祝永志.中草药保健织物的开发和生产工艺[C]//首届中国功能性家用纺织品论坛.2004:22-24)，而微胶囊法，微胶囊法制备较为复杂，需要考虑预聚体和扩链剂等与驱蚊剂互相反应，使有效的驱蚊成分失活，另外此法对微胶囊壁材厚度选择要求性还高，其材料及微胶囊的大小都会严重地影响纺丝工艺(赵家森,周秀会,王兵.新型功能纤维—芳香纤维的发展现状[J].天津工业大学学报,1997(2):86-89.)。共混熔融纺丝法对驱蚊剂的要求也很高，达到要求的驱蚊剂种类有限，且高温可能会导致驱蚊剂组分分解，变质(关宇光,郭永林等.驱蚊丙纶长丝的研制[J].金山油化纤,2003,22(1):7-10)。针对以上问题，需要开发出一种新的驱蚊织料的制备方式，改善生产工艺和产品性能。
利用β-环糊精内疏水的空腔结构，包合驱蚊剂艾叶精油，因为其空腔尺寸和结构与艾叶精油的主要化学成分相适应，制成驱蚊包合物“微胶囊”，环糊精本身为纯天然绿色淀粉，不会担心传统微胶囊制备难，甲醛等问题。并且方成圆(方成圆,徐璞,陈大俊.β-环糊精/聚氨酯共混膜的制备与性能[C]//上海市化学化工学会2011年度学术年会.2011.)等人已经充分证明环糊精分子在聚氨酯中分散性良好，而且环糊精的加入可以很好地提升聚氨酯树脂的力学性能，通过环糊精的结构特性来改进驱蚊药剂在聚氨酯纤维中的分散性，增强聚氨酯的功能性，拓宽应用市场。
并且从加工工艺的角度考虑，氨纶主要采用溶液干法纺丝工艺，干法纺丝液的搅拌温度在60℃左右，在这个温度周围，驱蚊药剂仍能维持稳定，环糊精包合物也呈稳定状态。虽然干法溶液纺丝在喷丝环节，纺丝甬道的温度较高，但是纺丝液在甬道停留的时间极短，所以包合物在这个环节的损失量也较少。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是提供一种基于溶液干法纺丝工艺的驱蚊氨纶的制备方法，本发明制备的驱蚊氨纶具有较好的热稳定性、力学性能和蚊虫驱避效果。
技术方案：本发明的一种驱蚊氨纶的制备方法包括以下步骤：
步骤1.在去离子水中加入环糊精，搅拌至完全溶解再滴加入艾叶精油充分搅拌混合，形成环糊精-艾叶精油复合物；
步骤2.将步骤1制备的复合物冷藏，静置沉淀、抽滤、加无水酒精洗涤附在环糊精表面未包合的多余艾叶精油，得到环糊精-艾叶精油包合物；
步骤3.将步骤2制备的环糊精-艾叶精油包合物在二甲基乙酰胺DMAc中溶解均匀，并将其加入到氨纶纺丝原液中，得到驱蚊氨纶纺丝原液，经过熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，即可得到驱蚊氨纶。
其中：
所述步骤1中的环糊精为β-环糊精。
所述步骤1中添加的艾叶精油与环糊精的体质比ml/g为：艾叶精油体积：环糊精质量＝1:2-1:6。
所述步骤1中完全溶解的条件为：45℃-60℃条件下，机械搅拌0.5h-2h。
所述步骤1中，环糊精的质量与去离子水的质量比例为(40-60)mg/g。
所述步骤3中，氨纶纺丝原液的固含量(除溶剂二甲基乙酰胺外的物质)为30-40％，驱蚊氨纶纺丝原液的固含量为25％-35％。
所述步骤3中环糊精-艾叶精油包合物在驱蚊氨纶纺丝原液中的质量为：0.1％—10％。
所述步骤3中驱蚊氨纶纺丝原液在20℃温度条件下粘度为4000-15000泊。
所述步骤3中的干法纺丝，其要求为：纺丝甬道为方形或圆形甬道，保护气体为空气或氮气，甬道中气体温度为220℃～320℃，纺丝速度为800-1000米/分。
有益效果：本发明制备的驱蚊氨纶材料的驱蚊效果能够达到良好级别，具有良好的力学性能和较好的热稳定性。本发明方法简单易控制，可克服其他驱蚊纤维制备过程中，制备困难，设备复杂等问题的同时，有效解决一般驱蚊织物有效时间短，药物释放快的问题。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进一步说明：
实施例1
(1)将200gβ-环糊精加入到45℃的3000ml的去离子水中，搅拌溶解完全后，缓慢滴入33ml的艾叶精油，充分搅拌混合2h，形成β-环糊精-艾叶精油复合物；
(2)静置、冷藏沉淀24h、过滤、洗涤，真空干燥后得到β-环糊精-艾叶精油包合物；
(3)将200g包合物粉末加进2kg的DMAc中搅拌溶解得到包合物溶液，然后将溶液转至30Kg左右的固含量为32％的聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中的气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的驱蚊氨纶。
实施例2
(1)将200gβ-环糊精加入到50℃的5000ml的去离子水中，搅拌溶解完全后，缓慢滴入100ml的艾叶精油，充分搅拌混合2h，形成β-环糊精-艾叶精油复合物；
(2)静置、冷藏沉淀24h、过滤、洗涤，真空干燥后得到β-环糊精-艾叶精油包合物；
(3)将220g包合物粉末加进2kg的DMAc中搅拌溶解得到包合物溶液，然后将溶液转至30Kg左右的固含量为33％的聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中的气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的驱蚊氨纶。
实施例3
(1)将200gβ-环糊精加入到55℃的4000ml的去离子水中，搅拌溶解完全后，缓慢滴入50ml的艾叶精油，充分搅拌混合1h，形成β-环糊精-艾叶精油复合物；
(2)静置、冷藏沉淀24h、过滤、洗涤，真空干燥后得到β-环糊精/艾叶精油包合物；
(3)将180g包合物粉末加进2kg的DMAc中搅拌溶解得到包合物溶液，然后将溶液转至30Kg左右的固含量为35％的聚氨酯纺丝原液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中的气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的驱蚊氨纶。
实施例4
(1)将200gβ-环糊精加入到60℃的4000ml的去离子水中，搅拌溶解完全后，缓慢滴入70ml的艾叶精油，充分搅拌混合2h，形成β-环糊精-艾叶精油复合物；
(2)静置、冷藏沉淀24h、过滤、洗涤，真空干燥后得到β-环糊精-艾叶精油包合物；
(3)将200g包合物粉末加进2kg的DMAc中搅拌溶解得到包合物溶液，然后将溶液转至30Kg左右的固含量为33％的聚氨酯浆液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中的气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的驱蚊氨纶。
实施例5
(1)将220gβ-环糊精加入到50℃的5000ml的去离子水中，搅拌溶解完全后，缓慢滴入37ml的艾叶精油，充分搅拌混合2h，形成β-环糊精-艾叶精油复合物；
(2)静置、冷藏沉淀24h、过滤、洗涤，真空干燥后得到β-环糊精-艾叶精油包合物；
(3)将190g包合物粉末加进2kg的DMAc中搅拌溶解得到包合物溶液，然后将溶液转至30Kg左右固含量为35％的聚氨酯浆液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中的气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的驱蚊氨纶。
实施例6
(1)将250gβ-环糊精加入到45℃的5000ml的去离子水中，搅拌溶解完全后，缓慢滴入50ml的艾叶精油，充分搅拌混合1.5h，形成β-环糊精-艾叶精油复合物；
(2)静置、冷藏沉淀24h、过滤、洗涤，真空干燥后得到β-环糊精-艾叶精油包合物；
(3)将220g包合物粉末加进2kg的DMAc中搅拌溶解得到包合物溶液，然后将溶液转至30Kg左右固含量为30％的聚氨酯浆液中，经熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，甬道中的气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的驱蚊氨纶。
对比例
将10Kg固含量为35％的氨酯纺丝原液，经熟化、过滤、脱泡以后，进行干法纺丝，甬道中气体温度为250℃，纺丝速度为800米/分，得到40D的聚氨酯弹性纤维。
表1各实施例和比较例中纤维的相关性能

Claims (8)

1.一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1.在去离子水中加入环糊精，搅拌至完全溶解再滴加入艾叶精油充分搅拌混合，形成环糊精-艾叶精油复合物；
步骤2.将步骤1制备的复合物冷藏，静置沉淀、抽滤、加无水酒精洗涤附在环糊精表面未包合的多余艾叶精油，得到环糊精-艾叶精油包合物；
步骤3.将步骤2制备的环糊精-艾叶精油包合物在二甲基乙酰胺DMAc中溶解均匀，并将其加入到氨纶纺丝原液中，得到驱蚊氨纶纺丝原液，经过熟化、过滤、脱泡后，进行干法纺丝，即可得到驱蚊氨纶；
所述步骤1中添加的艾叶精油与环糊精的体质比mL /g为：艾叶精油体积：环糊精质量＝1:2-1:6。
2.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的环糊精为β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中完全溶解的条件为：45℃-60℃条件下，机械搅拌0.5h-2h。
4.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，环糊精的质量与去离子水的质量比例为(40-60)mg/g。
5.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，氨纶纺丝原液的固含量为30-40％，驱蚊氨纶纺丝原液的固含量为25％-35％。
6.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中环糊精-艾叶精油包合物在驱蚊氨纶纺丝原液中的质量为：0.1％—10％。
7.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中驱蚊氨纶纺丝原液在20℃温度条件下粘度为4000-15000泊。
8.根据权利要求1所述的一种驱蚊氨纶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的干法纺丝，其要求为：纺丝甬道为方形或圆形甬道，保护气体为空气或氮气，甬道中气体温度为220℃～320℃，纺丝速度为800-1000米/分。
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