CN107572612A - 玻璃切割酸性废水处理剂 - Google Patents
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Abstract
玻璃切割酸性废水处理剂,至少包括如下成分:辛夷提取物、三颗针提取物、连翘提取物、紫苏叶提取物、茯苓提取物、知母提取物、水。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域,特别涉及一种玻璃切割酸性废水处理剂。
背景技术
玻璃工厂中废水的来源较多、很多工序都有废水排出,主要有冷却水、各生产过程中产生的废水以及冲洗水等。玻璃深加工过程中的废水包括玻璃原片或坯体清洗所产生的含灰尘、油污和洗涤剂的废水;玻璃研磨、抛光与刻花所产生的含玻璃粉末、研磨剂和抛光剂的废水;玻璃切割、钻孔产生的含玻璃粉、磨料、冷却液的废水,化学镀银产生的硝酸银与氨水反应物的废水;热喷涂所产生的含有金属盐类及酸的废水;化学钢化产生的含硝酸盐的废水;化学蚀刻、化学抛光与蒙砂所产生的含氟与酸的废水。
单纯含酸的污水,如化学分析产生废水,在数量少、浓度低时,稀释后即可排放。浓度高时,用中和法处理。玻璃制品化学加工产生的废水,不仅呈酸性或碱性,而且含铅、氟等,因此不能简单采用中和法处理。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明提供一种玻璃切割酸性废水处理剂,至少包括如下成分:辛夷提取物、三颗针提取物、连翘提取物、紫苏叶提取物、茯苓提取物、知母提取物、水。
在一些实施方式中,玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,至少包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
在一些实施方式中,所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
在一些实施方式中,所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
在一些实施方式中,所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
在一些实施方式中,所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
在一些实施方式中,所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
在一些实施方式中,所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
在一些实施方式中,所述的玻璃切割酸性废水处理剂,还包括姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份。
在一些实施方式中,所述玻璃切割酸性废水的pH为4-7。
在一些实施方式中,所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
在一些实施方式中,所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL 30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
具体实施方式
一种玻璃切割酸性废水处理剂,至少包括如下成分:辛夷提取物、三颗针提取物、连翘提取物、紫苏叶提取物、茯苓提取物、知母提取物、水。
在一些实施方式中,玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,至少包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
辛夷
辛夷为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰MagnoliadenudataDesv.或武当玉兰Magnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。
性味辛,温。归肺、胃经。功能主治散风寒,通鼻窍。用于风寒头痛,鼻塞,鼻渊,鼻流浊涕。主要含有柠檬醛、丁香油酚、1,8-桉叶素、木兰花碱。
在一些实施方式中,所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
三颗针
三颗针为小檗科植物刺黑珠、毛叶小檗、黑石珠等的根皮或茎皮。味苦;性寒;归经肝;胃;大肠经功能主治清热;燥湿;泻火解毒。主湿热痢利;腹泻;黄疸;湿疹;疮疡;口疮;目赤;咽痛。主要含有小檗碱、小檗胺、掌叶防已碱、药根碱。
在一些实施方式中,所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
连翘
连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实。
在一些实施方式中,所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
紫苏叶
紫苏叶为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt的干燥叶。本品叶片多皱缩卷曲、碎破,完整者展平后呈卵圆形,长4~11cm,宽2.5~9cm。先端长尖或急尖,基部圆形或宽楔形,边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛,下表面有多数凹点状的腺鳞。叶柄长2~7cm,紫色或紫绿色。质脆。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,断面中部有髓。气清香,味微辛。
紫苏叶主要含有紫苏醛(perillaldehyde),柠檬烯(limonene),β-丁香烯(β-caryophyllene),α-香柑汕烯(α-bergamotene)及芳樟醇(linlaool),紫苏醇-β-D-吡喃葡萄糖甙(perillyl-β-D-glucopyranoside),紫苏甙(perilloside)B、C及1,2-亚甲二氧基-4-甲氧基-5-烯丙基-3-苯基β-D-吡喃葡萄糖甙(1,2-methylenedioxy-4-methoxy-5-allyl-3-phenyl-β-D-glucopyranoside)。地上部分含紫苏酮(perillaketone),异白苏烯酮(isoegomaketone),白苏烯酮(ego-maketone),紫苏烯(perillene),亚麻酸乙酯(ethyllinolenater),亚麻酸(linolenic acid)及β-谷甾醇(β-sitosterol)。
在一些实施方式中,所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
茯苓
茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。
在一些实施方式中,所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
知母
知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bunge.的干燥根茎。性味苦、甘,寒。归肺、胃、肾经。功能主治清热泻火,生津润燥。用于外感热病,高热烦渴,肺热燥咳,骨蒸潮热,内热消渴,肠燥便秘。
在一些实施方式中,所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
发明人在研究中发现,辛夷提取物能够对玻璃切割酸性废水中的铅离子具有较好的净化效果,特别在pH为4-7的废水中净化能力较强。但是处理剂的保存条件要求较高,需要冷藏密封保存,限制了应用范围。发明人在体系中加入连翘提取物后,使体系在室温下保存即可,不会出现浑浊。紫苏叶提取物能够防止辛夷提取物被氧化,特别是在紫苏叶提取物的制备过程中,仅采用四氢呋喃分液时,能够带走相应杂质,而将有效成分保留下来。在研究过程中,发明人发现四氢呋喃相与水相发生了相分离,可能是水溶液中溶有溶质后,提高了四氢呋喃和水之间的分散能力。从而让有效成分保留在水相,相应杂质被有机相带走。
在一些实施方式中,所述的玻璃切割酸性废水处理剂,还包括姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份。
姜黄
姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎。
在一些实施方式中,所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
人参娃儿藤
人参娃儿藤为萝藦科植物人参娃儿藤Tylophora kerrii Craib的根。味辛、微苦,性平。具有清肝明目,行气止痛的功效,主治两目视物昏花,脘腹胀痛。
含牡丹酚、β-谷甾醇、对羟基苯乙酮、娃儿藤烯醇(Tylolupenol),娃儿藤烯醇甲素(Tylolupenol-A)和娃儿藤烯醇乙素(Tylolupenol-B)。
在一些实施方式中,所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL 30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
发明人发现,向体系中加入姜黄提取物能够一种可视化监测,当水中的铅离子被净化以后,溶液会从红色变为黄色。便于判断净化是否彻底,减少了仪器操作步骤。但是姜黄提取物的颜色较淡,人参娃儿藤提取物能够增强颜色,以便观察。
在一些实施方式中,所述玻璃切割酸性废水的pH为4-7。
在一些实施方式中,所述玻璃切割酸性废水中的铅离子含量为10-70ppm。
本发明提供的玻璃切割酸性废水处理及的制备方法为,将各成分在室温下混合,搅拌30min,即得。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
实施例2
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
实施例3
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL氯仿,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
实施例4
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
实施例5
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
实施例6
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
实施例7
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL 4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL 80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
实施例8
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL 4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL 80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
实施例9
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL氯仿,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL 4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL 80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
实施例10
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份、水150份。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL 4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL 80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
实施例11
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL 4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL 80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
实施例12
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
所述人参娃儿藤提取物的制备方法为:取人参娃儿藤500g,洗净,磨成粉,加入1000mL蒸馏水加热回流5h,过滤,收集滤液,减压浓缩至200mL,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿萃取液,加入200mL 4wt%NaOH,分液,收集水层,然后加入盐酸至pH=6,再加入200mL氯仿,分液,收集氯仿层,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,得到固体,然后采用柱层析,固定相为聚酰胺柱,流动相分别为30vol%乙醇、50vol%乙醇、80vol%乙醇,先采用3000mL30vol%乙醇洗脱,然后采用6000mL 50vol%乙醇洗脱,最后采用4000mL 80vol%乙醇洗脱,收集80vol%乙醇的洗脱液,减压蒸馏至无乙醇,然后加入200mL无水乙醚,过滤,将滤液蒸干,得到白色固体,真空干燥2h,即得。
实施例13
玻璃切割酸性废水处理剂,以重量份计,包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、姜黄提取物4份、水150份。
所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
所述姜黄提取物的制备方法为:取姜黄100g,加入200mL 10wt%盐酸,室温下搅拌30min,然后加入1000mL蒸馏水,加热回流3h,过滤,收集固体,用旋转蒸发仪蒸干溶剂,然后用无水乙醇回流提取5次,每次提取1.5h,每次使用200mL无水乙醇,合并乙醇提取液,过滤,收集固体,用乙酸乙酯回流提取6次,每次提取2h,每次使用100mL,过滤,合并乙酸乙酯提取液,蒸干溶剂,得到针状结晶,真空干燥12h,即得。
测试方法
采用原子吸收光谱仪测定样品中的铅离子含量,样品的pH=4.5,铅离子含量50ppm。
1.清除效率
测定样品中的铅离子含量,记为A0。配制好实施例1-13后,取5mL分别加入到样品中,搅拌30min,测定铅离子含量,记为A1,清除效率w1=A1/A0×100%。将实施例1-13于4℃密封放置3个月,再取5mL分别加入到样品中,搅拌30min,测定铅离子含量,记为A2,清除效率w2=A2/A0×100%。将实施例1-13于25℃密封放置3个月,再取5mL分别加入到样品中,搅拌30min,测定铅离子含量,记为A3,清除效率w3=A3/A0×100%。将实施例1-13于4℃敞开放置3天,再取5mL分别加入到样品中,搅拌30min,测定铅离子含量,记为A4,清除效率w4=A4/A0×100%。将实施例1-13于25℃敞开放置3天,再取5mL分别加入到样品中,搅拌30min,测定铅离子含量,记为A5,清除效率w5=A5/A0×100%。测试结果列于下表。
2.显色能力测试
测定样品中的铅离子含量,记为A0。配制好实施例1-13后,取5mL分别加入到样品中,观察溶液颜色,从红色变为黄色时(颜色发生变化所需的时间均不超过10min),测定此时溶液中铅离子含量,记为A,清除效率w=A/A0×100%。测试结果列于下表。
w | |
实施例7 | 97.8% |
实施例8 | 97.3% |
实施例9 | 96.5% |
实施例10 | 58.6% |
实施例11 | 97.1% |
实施例12 | 96.5% |
实施例13 | 82.4% |
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,至少包括如下成分:辛夷提取物、三颗针提取物、连翘提取物、紫苏叶提取物、茯苓提取物、知母提取物、水。
2.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,以重量份计,至少包括如下成分:辛夷提取物20份、三颗针提取物10份、连翘提取物6份、紫苏叶提取物12份、茯苓提取物10份、知母提取物10份、水150份。
3.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述辛夷提取物的制备方法为:取300g辛夷,磨成粉,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,过滤,将滤液浓缩至100mL,再加入50mL冰醋酸,搅拌20min,过滤,向滤液中加入50mL 10wt%氨水和200mL二氯甲烷,分液,收集氨水层,将溶剂蒸干,然后真空干燥12h,即得。
4.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述三颗针提取物的制备方法为:取500g三颗针,切段,加入4000mL蒸馏水,加热回流12h,冷却至室温,过滤,收集滤液,加入NaOH至pH=11,然后加入500mL甲苯,分液,收集甲苯层,再加入300mL 5wt%草酸溶液,分液,收集草酸层,减压蒸馏,将溶液体积浓缩至50mL,过滤,收集固体,再加入1000mL蒸馏水,加热回流30min,然后加入50mL饱和氯化钙溶液,继续回流1h,然后冷却至室温,再加入100mL饱和硫化钠溶液,搅拌30min,过滤,收集滤液,加入盐酸至pH=6,再使用旋转蒸发仪将溶液浓缩至50mL,过滤,收集固体,真空干燥12h,即得。
5.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述连翘提取物的制备方法为:取400g连翘,洗净,磨成粉,加入10g抗坏血酸和2000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL无水乙醚,过滤,收集滤液,再加入10wt%NaHCO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 10wt%Na2CO3溶液,分液,收集乙醚层,再加入400mL 3wt%NaOH溶液,分液,收集水层,然后滴加盐酸至pH=6,出现金黄色沉淀,过滤收集沉淀,真空干燥12h,即得。
6.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述紫苏叶提取物的制备方法为:取紫苏叶500g,磨成粉,加入2000mL蒸馏水,加热至80℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,真空干燥12h,即得。
7.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述茯苓提取物的制备方法为:将500g茯苓和10g碳酸钙混合,磨成粉,加入2000mL蒸馏水煮沸5h,然后趁热过滤,将滤液减压浓缩至浸膏状,再加入500mL无水乙醇,回流提取5h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏至无乙醇,再加入300mL蒸馏水和10g氧化镁粉末,搅拌均匀,放置24h,过滤,收集固体,再将固体加入到500mL无水乙醇中,加热回流3h,冷却后过滤,将滤液蒸干,得到淡黄色固体,用乙醇/乙醚进行重结晶,真空干燥4h,即得。
8.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述知母提取物的制备方法为:取知母300g,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在4℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL,析出絮状沉淀,采用砂芯漏斗过滤,收集滤液,将滤液于-18℃下放置5h,析出块状沉淀,过滤,收集块状沉淀,加入500mL无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,然后用丙酮洗涤固体3次,每次使用30mL丙酮,再将固体溶于500mL蒸馏水,加热回流1h,再加入3g醋酸铅,继续回流1h,冷却到室温,过滤收集滤液,再加入4g NaOH,搅拌20min,过滤,收集沉淀,将沉淀分散到200mL无水乙醇中,再加入9g硫化钠,产生黑色沉淀,过滤,去掉黑色沉淀,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入500mL无水乙醇,得到针状晶体,过滤收集针状晶体,真空干燥12h,即得。
9.如权利要求1所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,还包括姜黄提取物4份、人参娃儿藤提取物2份。
10.如权利要求1-9中任一项权利要求所述的玻璃切割酸性废水处理剂,其特征在于,所述玻璃切割酸性废水的pH为4-7。
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