CN107561134B - 一种薄膜材料吸放氢pct曲线的测试方法 - Google Patents
一种薄膜材料吸放氢pct曲线的测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及储氢技术领域，具体的说，涉及一种薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法，以解决采用容量法测试设备进行薄膜材料吸放氢PCT曲线测试所碰到的测试误差大，需要精度极高的压强测量的问题。该方法包括以下步骤：(1)待测薄膜材料的制备；(2)测试电极的制备；(3)材料的活化；(4)脉冲电流充放电；(5)计算做图。本发明所述的测试方法具有操作简单方便，步骤少，测试精度高，自动化程度高，所需样品量不多对设备要求不高，不需要专门设备等优点，特别适合于薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试。
Description
技术领域
本发明涉及储氢技术领域，具体的说，涉及一种薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法。
背景技术
日渐枯竭的化石能源以及不断增长的环境和气候威胁促使全球共同努力向氢能社会发展。然而，涉及到制氢、储氢和氢能利用等方面仍面临是否经济可行的问题，急需解决。目前，对于固态储氢而言最重要的课题是寻找重量储氢容量密度达到5.5％以上，且吸放氢温度和压力条件比较温和的材料。但是到目前为止，还没有找到可以满足上述要求的材料。为此，人们正进行多方面的研究努力以寻求突破。关于采用多种制备方法以提高储氢容量的尝试也一直在进行中。其中，将储氢材料制备成薄膜具有吸放氢速度快，抗粉碎性能好，可以较精确地调控薄膜材料的成分、界面、尺寸和相结构等优点。对于储氢材料而言，通过其吸放氢PCT曲线我们可以了解到储氢材料大部分的氢化平衡特性，因此吸放氢PCT曲线测试在储氢材料实验研究中占有非常重要的地位。以往储氢材料吸放氢PCT曲线的测试主要采用容量法，即通过压力和温度变化计算出恒定容积的腔体内储氢材料吸放氢量变化，从而获得吸放氢PCT曲线。但是这种方法对于薄膜材料而言并不合适，测试误差较高，需要精度极高的压强测量传感器。为此，有必要发展更为便捷和准确的薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于薄膜材料的吸放氢PCT曲线的测试方法，以解决采用容量法测试设备进行薄膜材料吸放氢PCT曲线测试所碰到的测试误差大，需要精度极高的压强测量的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法，包括如下步骤：
(1)待测薄膜材料的制备：在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.05～0.1mm的镍层，用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测薄膜材料溅射在铜片的所有表面；在进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得薄膜材料的质量mM；
(2)测试电极的制备：将步骤(1)获得的带有薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为4～8mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在20～40℃恒温水浴中；
(3)材料的活化：将电极与电化学工作站相连，以20～40mA/g的电流密度对阳极进行4～6次连续充放电循环；然后，以100～120mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定；
(4)脉冲电流充放电：首先对阳极进行放电，以确保放电充分；然后用一个电流大小为10～14μA，持续时间为5～10s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为0.5～1.5h；当薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流；在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小和时间，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度；
(5)计算做图：在充电的过程中，通过电化学工作站获得Eeq，由于其中表示薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力，T是水浴的绝对温度；
根据记录的阳极平衡电位Eeq和水浴温度T来计算获得对应的平衡氢压而每个脉冲电流充入前后的平衡电位分别为对应的平衡氢压分别是和其中i表示充电步序；
充放电过程中发生如下反应：其中M表示薄膜材料，每个电子的流动刚好对应一个氢原子进入或者流出薄膜材料；薄膜材料中氢含量变化通过脉冲电流的充放电量计算得到，而脉冲电流的充放电量为那么每个脉冲电流充入或者放出的氢原子摩尔量就是当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次充放电之后，薄膜材料中的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就是对应恒温水浴温度的薄膜材料吸放氢PCT曲线。
所述的薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法，将厚度为0.4～0.8mm的铜片进行线切割，以获得直径为15～25mm的铜圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线后，用400～800号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物。
本发明具有如下优点及有益效果：
1、本发明操作简单方便，步骤少。
2、本发明测试精度高，自动化程度高。
3、本发明所需要的样品量不多。
4、本发明对设备要求不高，不需要专门的设备，只需要通用的电化学工作站即可，特别适合于薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试。
附图说明
图1.本发明La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料的吸放氢PCT曲线。
图2.本发明La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料的吸放氢PCT曲线。
图3.本发明La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料的吸放氢PCT曲线。
图4.本发明La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料的吸放氢PCT曲线。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法，包括以下步骤：
(1)待测薄膜材料的制备：将厚度为0.4～0.8mm的铜片进行线切割，以获得直径为15～25mm的圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，然后用400～800号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，然后用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物，然后通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.05～0.1mm的镍层，然后再次用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测薄膜材料溅射在铜片的所有表面。进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得薄膜材料的质量mM。
(2)测试电极的制备：将步骤(1)获得的带有薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为4～8mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在20～40℃恒温水浴中。
(3)材料的活化：将电极与电化学工作站相连，然后以20～40mA/g的电流密度对阳极进行4～6次连续充放电循环。然后以100～120mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定。
(4)脉冲电流充放电：首先对阳极进行放电，以确保放电充分，然后用一个电流大小为10～14μA，持续时间为5～10s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为0.5～1.5h，当薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时可以进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流。在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小和时间，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度。
(5)计算做图：在充电的过程中，通过电化学工作站可以获得Eeq，由于其中表示薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力，T是水浴的绝对温度。这样就可以根据记录的阳极平衡电位Eeq和水浴温度T来计算获得对应的平衡氢压而每个脉冲电流充入前后的平衡电位分别为对应的平衡氢压分别是和其中i表示充电步序。这是由于薄膜材料中的氢含量不一样造成的。因为充放电过程中发生如下反应：其中M表示薄膜材料，因此每个电子的流动刚好对应一个氢原子进入或者流出薄膜材料。那么薄膜材料中氢含量变化可以通过脉冲电流的充放电量计算得到，而脉冲电流的充放电量为那么每个脉冲电流充入或者放出的氢原子摩尔量就是当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次充放电之后，薄膜材料中的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就是对应恒温水浴温度的薄膜材料吸放氢PCT曲线。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
首先将厚度为0.5mm的铜片进行线切割，以获得直径为20mm的圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，然后用400号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，然后用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物，然后通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.05mm的镍层，然后再次用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料溅射在铜片的所有表面。进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料的质量为0.052g。然后，将获得的带有La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为4mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在37℃恒温水浴中。将电极与电化学工作站相连，然后以25mA/g的电流密度对阳极进行5次连续充放电循环。然后以100mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定。然后对阳极进行放电，以确保放电充分，然后用一个电流大小为10μA，持续时间为5s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为0.5h，当La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时可以进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流。在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小I和时间t，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度T。由于其中表示La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力。那么根据记录的阳极平衡电位就可以计算出其中i表示充放电步序，而每个充放电脉冲电流对应的氢原子进入或者流出La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料的摩尔量为当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次脉冲电流充放电后，La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就获得对应恒温水浴温度的La0.7Ce0.3Ni4.6Al0.4薄膜材料吸放氢PCT曲线，如图1所示。
实施例2
首先将厚度为0.5mm的铜片进行线切割，以获得直径为20mm的圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，然后用600号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，然后用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物，然后通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.1mm的镍层，然后再次用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料溅射在铜片的所有表面。进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料的质量为0.111g。然后，将获得的带有La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为6mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在30℃恒温水浴中。将电极与电化学工作站相连，然后以30mA/g的电流密度对阳极进行4次连续充放电循环。然后以110mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定。然后对阳极进行放电，以确保放电充分，然后用一个电流大小为12μA，持续时间为6s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为0.6h，当La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时可以进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流。在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小I和时间t，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度T。由于其中表示La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力。那么根据记录的阳极平衡电位就可以计算出其中i表示充放电步序，而每个充放电脉冲电流对应的氢原子进入或者流出La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料的摩尔量为当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次脉冲电流充放电后，La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就获得对应恒温水浴温度的La0.7Ce0.3Ni4.6Mn0.4薄膜材料吸放氢PCT曲线，如图2所示。
实施例3
首先将厚度为0.5mm的铜片进行线切割，以获得直径为20mm的圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，然后用500号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，然后用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物，然后通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.08mm的镍层，然后再次用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料溅射在铜片的所有表面。进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料的质量为0.103g。然后，将获得的带有La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为6mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在40℃恒温水浴中。将电极与电化学工作站相连，然后以40mA/g的电流密度对阳极进行5次连续充放电循环。然后以120mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定。然后对阳极进行放电，以确保放电充分，然后用一个电流大小为14μA，持续时间为5s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为0.8h，当La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时可以进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流。在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小I和时间t，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度T。由于其中表示La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力。那么根据记录的阳极平衡电位就可以计算出其中i表示充放电步序，而每个充放电脉冲电流对应的氢原子进入或者流出La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料的摩尔量为当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次脉冲电流充放电后，La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就获得对应恒温水浴温度的La0.9Mg0.1Ni4.8Al0.2薄膜材料吸放氢PCT曲线，如图3所示。
实施例4
首先将厚度为0.5mm的铜片进行线切割，以获得直径为20mm的圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，然后用800号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，然后用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物，然后通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.06mm的镍层，然后再次用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料溅射在铜片的所有表面。进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料的质量0.077g。然后，将获得的带有La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为8mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在40℃恒温水浴中。将电极与电化学工作站相连，然后以30mA/g的电流密度对阳极进行6次连续充放电循环。然后以100mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定。然后对阳极进行放电，以确保放电充分，然后用一个电流大小为14μA，持续时间为5s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为1h，当La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时可以进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流。在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小I和时间t，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度T。由于其中表示La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力。那么根据记录的阳极平衡电位就可以计算出其中i表示充放电步序，而每个充放电脉冲电流对应的氢原子进入或者流出La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料的摩尔量为当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次脉冲电流充放电后，La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就获得对应恒温水浴温度的La0.8Mg0.2Ni4.8Al0.2薄膜材料吸放氢PCT曲线，如图4所示。
Claims (2)
1.一种薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)待测薄膜材料的制备：在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线，通过电镀将铜圆片的表面镀上一层厚度为0.05～0.1mm的镍层，用丙酮、酒精、超纯水依次进行清洗，将带绝缘包皮引线的铜圆片放入真空腔体，通过磁控溅射设备将待测薄膜材料溅射在铜片的所有表面；在进行磁控溅射镀膜前后，对带绝缘包皮引线的铜圆片进行称重，以获得薄膜材料的质量mM；
(2)测试电极的制备：将步骤(1)获得的带有薄膜材料的铜片作为阳极，羟基氧化镍作为阴极，汞/氧化汞电极做为参比电极，并且浸没在浓度为4～8mol/L的氢氧化钾水溶液中，三个电极均恒温在20～40℃恒温水浴中；
(3)材料的活化：将电极与电化学工作站相连，以20～40mA/g的电流密度对阳极进行4～6次连续充放电循环；然后，以100～120mA/g的电流密度对阳极进行充放电，以确保阳极放电量稳定；
(4)脉冲电流充放电：首先对阳极进行放电，以确保放电充分；然后用一个电流大小为10～14μA，持续时间为5～10s的脉冲电流对阳极进行充电，两个脉冲电流之间的弛豫时间为0.5～1.5h；当薄膜材料充电饱和时，即其平衡电位不再继续增加，此时进行放氢PCT曲线的测试，放氢过程是吸氢过程的逆过程，其测试过程与吸氢过程类似，只是原来的脉冲充电电流改为脉冲放电电流；在测试过程中通过电化学工作站记录每个充放电过程前后的平衡电位Eeq，充放电的电流大小和时间，以及通过温度传感器记录充放电过程中恒温水浴的温度；
(5)计算做图：在充电的过程中，通过电化学工作站获得Eeq，由于其中表示薄膜材料氢化物平衡氢压，单位为bar，P0表示为1bar的气体压力，T是水浴的绝对温度；
根据记录的阳极平衡电位Eeq和水浴温度T来计算获得对应的平衡氢压而每个脉冲电流充入前后的平衡电位分别为对应的平衡氢压分别是和其中i表示充电步序；
充放电过程中发生如下反应：其中M表示薄膜材料，每个电子的流动刚好对应一个氢原子进入或者流出薄膜材料；薄膜材料中氢含量变化通过脉冲电流的充放电量计算得到，而脉冲电流的充放电量为那么每个脉冲电流充入或者放出的氢原子摩尔量就是当进行充电时Δni＞0，当进行放电时Δni＜0，那么每次充放电之后，薄膜材料中的重量储氢密度为以为纵坐标，以Wi为横坐标做图，就是对应恒温水浴温度的薄膜材料吸放氢PCT曲线。
2.按照权利要求1所述的薄膜材料吸放氢PCT曲线的测试方法，其特征在于，将厚度为0.4～0.8mm的铜片进行线切割，以获得直径为15～25mm的铜圆片，在铜圆片边缘焊接上带绝缘包皮引线后，用400～800号细砂纸均匀磨掉铜圆片表面的氧化层，暴露新鲜表面，用丙酮、酒精、超纯水依次清洗掉铜圆片表面的污物。
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| CN107561134A (zh) | 2018-01-09 |
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