CN107556189A - 一种2‑氯丙酸甲酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氯丙酸甲酯的制备方法是将2‑氯代丙酰氯与甲醇按照1:1～3的摩尔比，在5～20℃且无水条件下，醇解反应10～60min，制得所述2‑氯丙酸甲酯，新工艺在无水条件下进行，过程中不产生任何污水，无环保压力。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种2-氯丙酸甲酯的制备方法。
背景技术
2-氯丙酸甲酯，又叫α-氯丙酸甲酯，是丙酸甲酯的一个α-H被氯取代的 产物。无色澄清透明液体，有类似醚的气味。工业上常利用其α-氯和羰基的 活性，用于医药、农药和香料的合成。
现有技术的缺陷和不足：传统工艺以乳酸、甲醇、二氯亚砜为主要原料,经 过酯化、氯化两步反应,合成高纯度的2-氯丙酸甲酯。但此工艺需要回收溶剂 苯、处理反应废水，增加环保压力，制约着产品的发展前途。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不产生任何污水，无环保压力的可 以大规模的生产的2-氯丙酸甲酯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种2-氯丙酸甲酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与甲醇按照1:1～3的摩 尔比，在5～20℃且无水条件下，醇解反应10～60min，制得所述2-氯丙酸 甲酯。
作为优选的技术方案，所述甲醇质量浓度为99％。
作为优选的技术方案，2-氯丙酸甲酯的制备方法，包括步骤：
1)向反应容器中加入1摩尔份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在5～ 20℃，用滴液漏斗滴加1～3摩尔份的质量浓度为99％甲醇；
2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气 吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集20～40℃低沸馏 分回套使用；
3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸甲酯。
作为优选的技术方案，所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。
作为对上述技术方案的改进，为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒 吸，在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。
作为优选的技术方案，所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。
本发明采用2-氯代丙酰氯、甲醇为原料，发生醇解反应，生成2-氯丙酸 甲酯和氯化氢气体。此反应启动温度较低，反应温和，反应温度设定为5～20℃。 新工艺在无水条件下进行，过程中不产生任何污水，无环保压力。
由于采用了上述技术方案，一种2-氯丙酸甲酯的制备方法是将2-氯代丙 酰氯与甲醇按照1:1～3的摩尔比，在5～20℃且无水条件下，醇解反应10～ 60min，制得所述2-氯丙酸甲酯，新工艺在无水条件下进行，过程中不产生任 何污水，无环保压力。
具体实施方式
一种2-氯丙酸甲酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与甲醇按照1:1～3的摩 尔比，在5～20℃且无水条件下，醇解反应10～60min，制得所述2-氯丙酸 甲酯。
所述甲醇质量浓度为99％。
2-氯丙酸甲酯的制备方法，包括步骤：
1)向反应容器中加入1摩尔份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在5～ 20℃，用滴液漏斗滴加1～3摩尔份的质量浓度为99％甲醇；
2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气 吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集20～40℃低沸馏 分回套使用；
3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸甲酯。
所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。
为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个 安全瓶。
所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。下面结合实施例，进一步阐述本 发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实 施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神 和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此， 描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例1
一种2-氯丙酸甲酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与甲醇按照1:1的摩尔 比，在5℃且无水条件下，醇解反应40～60min，制得所述2-氯丙酸甲酯。
所述甲醇质量浓度为99％。
2-氯丙酸甲酯的制备方法，包括步骤：
1)向反应容器中加入1摩尔份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在5℃， 用滴液漏斗滴加1摩尔份的质量浓度为99％甲醇；
2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气 吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集20℃低沸馏分回 套使用；
3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸甲酯。
所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。
为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个 安全瓶。
所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。
取蒸馏成品测定气相色谱含量为92.8％，计算收率高达95.57％。
实施例2
一种2-氯丙酸甲酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与甲醇按照1:2的摩尔 比，在10℃且无水条件下，醇解反应25～40min，制得所述2-氯丙酸甲酯。
所述甲醇质量浓度为99％。
2-氯丙酸甲酯的制备方法，包括步骤：
1)向反应容器中加入1摩尔份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在10℃， 用滴液漏斗滴加2摩尔份的质量浓度为99％甲醇；
2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气 吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集30℃低沸馏分回 套使用；
3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸甲酯。
所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。
作为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一 个安全瓶。
所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。
取蒸馏成品测定气相色谱含量为93.6％，计算收率高达95.62％。
实施例3
一种2-氯丙酸甲酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与甲醇按照1:3的摩尔 比，在20℃且无水条件下，醇解反应10～25min，制得所述2-氯丙酸甲酯。
所述甲醇质量浓度为99％。
2-氯丙酸甲酯的制备方法，包括步骤：
1)向反应容器中加入1摩尔份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在20℃， 用滴液漏斗滴加3摩尔份的质量浓度为99％甲醇；
2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气 吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集40℃低沸馏分回 套使用；
3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸甲酯。
所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。
为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个 安全瓶。
所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。
取蒸馏成品测定气相色谱含量为93.9％，计算收率高达95.42％。
实施例4
在配有温度计的圆底烧瓶中，加入1份2-氯代丙酰氯，水浴加热，用滴液 漏斗滴加99％甲醇2份，滴加过程保持温度在12℃，加冰降温。反应产生的HCl 尾气用水吸收。由于HCl在甲醇中溶解度大，为防止HCl被快速滴入的甲醇吸 收产生倒吸，需要增加一个安全瓶。滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走 留在系统中的HCl。待尾气吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，连接球形 冷凝管、蛇形冷凝管进行减压蒸馏，真空度>0.095MPa。收集20-40℃低沸馏分 回套使用，待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束。
取蒸馏成品测定气相色谱含量为93.8％，计算收率高达95.72％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明 还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本 发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述方法是将2-氯代丙酰氯与甲醇按照1:1～3的摩尔比，在5～20℃且无水条件下，醇解反应10～60min，制得所述2-氯丙酸甲酯。
2.如权利要求1所述的2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲醇质量浓度为99％。
3.如权利要求1所述的2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)向反应容器中加入1摩尔份2-氯代丙酰氯，水浴加热，保持温度在5～20℃，用滴液漏斗滴加1～3摩尔份的质量浓度为99％甲醇；
2)滴加完毕，快速将温度升高到75℃，赶走留在系统中的HCl，待尾气吸收不再有气泡产生时，改用油浴加热，进行减压蒸馏，收集20～40℃低沸馏分回套使用；
3)待快速出料时开始收集成品，直至蒸馏结束，即得所述2-氯丙酸甲酯。
4.如权利要求3所述的2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。
5.如权利要求4所述的2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：为防止HCl被快速滴入的甲醇吸收产生倒吸，在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。
6.如权利要求3所述的2-氯丙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4321408A (en) * | 1979-06-12 | 1982-03-23 | Bayer Aktiengesellschaft | Preparation of 1,3-dibromo-2,2-dimethyl-propane-1,3-dicarboxylic acid derivatives |
| JPS63154643A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-27 | Daicel Chem Ind Ltd | 低級カルボン酸エステルの製法 |
| US20060009653A1 (en) * | 2004-06-16 | 2006-01-12 | Central Glass Company, Limited | 3-Hydroxypropyl ester of 2-trifluoromethylacrylic acid and process for producing same |
| CN101348432A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-01-21 | 四川大学 | 用离子液体催化制备卤代羧酸酯的方法 |
| CN101880230A (zh) * | 2010-07-26 | 2010-11-10 | 江苏技术师范学院 | 2，4-二溴丁酸甲酯的制备方法 |
| CN103804191A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-21 | 安徽华润涂料有限公司 | 一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4321408A (en) * | 1979-06-12 | 1982-03-23 | Bayer Aktiengesellschaft | Preparation of 1,3-dibromo-2,2-dimethyl-propane-1,3-dicarboxylic acid derivatives |
| JPS63154643A (ja) * | 1986-12-17 | 1988-06-27 | Daicel Chem Ind Ltd | 低級カルボン酸エステルの製法 |
| US20060009653A1 (en) * | 2004-06-16 | 2006-01-12 | Central Glass Company, Limited | 3-Hydroxypropyl ester of 2-trifluoromethylacrylic acid and process for producing same |
| CN101348432A (zh) * | 2008-08-28 | 2009-01-21 | 四川大学 | 用离子液体催化制备卤代羧酸酯的方法 |
| CN101880230A (zh) * | 2010-07-26 | 2010-11-10 | 江苏技术师范学院 | 2，4-二溴丁酸甲酯的制备方法 |
| CN103804191A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-05-21 | 安徽华润涂料有限公司 | 一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周学良等: "《精细化学品大全 农药卷》", 31 December 2000, 浙江科学技术出版社 * |
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