CN107555999A - 一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法 Download PDF

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CN107555999A CN201710910735.1A CN201710910735A CN107555999A CN 107555999 A CN107555999 A CN 107555999A CN 201710910735 A CN201710910735 A CN 201710910735A CN 107555999 A CN107555999 A CN 107555999A
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刘玉
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Abstract

本发明涉及一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，包括：将原料聚硅氮烷、α‑甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯混合步骤；交联固化步骤；粉碎球磨后再加入氧化铁和氧化铕进行混料步骤；造粒成型和烧结步骤。本发明通过前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷，成型良好、强度高，在SiCN前驱体陶瓷中引入纳米氧化铁的基础上，进一步掺杂了氧化铕，利用铕作为稀土元素具有的特殊电子结构和电磁性能，明显地提高SiCN陶瓷的微波吸收性能，增加其电磁损耗。

Description

一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮吸波陶瓷的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
随着科技的快速发展，不同发射源的电磁波会相互干扰，影响数据的传输，甚至会导致电子器件的损坏，因此电磁污染正严重影响人们的工作和生活，危害人类的身体健康。另外，武器装备的竞争日趋激烈，隐身技术的也已经成为国防军事领域的重要研究课题。所以电磁吸波材料成为近年来的研究热点。
电磁吸波材料是将入射的电磁波能量转换成热能而耗散掉，或使电磁波因干涉而相消。传统的吸波材料主要包括铁氧体、金属合金等，目前由于这些材料存在密度大、结构设计困难等问题，使其应用受到较大限制。SiCN、莫来石等陶瓷材料是新型的吸波材料，吸波性能更好。
前驱体陶瓷(Polymer-Derived Ceramics(PDCs))是将有机高分子前驱体直接热解而得到的陶瓷材料。集有机高分子和陶瓷两大材料的优点，具有质轻、易成型等传统陶瓷工艺无法比拟的众多优点。
以聚硅氮烷为原料，通过前驱体转化法制备的SiCN前驱体陶瓷具有优异的机械性能、耐温性能、化学稳定性、抗氧化能力等而受到广泛关注。SiCN前驱体陶瓷是介电损耗型吸波材料，为了增加磁损耗，提升材料的整体损耗，可在SiCN前驱体陶瓷中引入磁性元素M(Fe、Co、Al等)制得SiCN(M)前驱体陶瓷。
中国专利文献CN 104944960A公开了一种前驱体转化法制备含乙酰丙酮铁硅碳氮陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)将聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸、过氧化二异丙苯混合均匀，得混合溶液；(2)将混合溶液固化；(3)将固化所得的物料粉碎球磨；(4)将粉料与乙酰丙酮铁混合均匀；(5)将混合均匀的粉料预压成型，得生坯；(6)将生坯在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结。中国专利文献CN 105000889A公开了一种前驱体转化法制备含铁硅碳氮陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)将聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸、过氧化二异丙苯混合均匀，得混合溶液；(2)将混合溶液固化；(3)将固化所得的物料粉碎球磨；(4)将球磨后的粉料与纳米氧化铁铁混合均匀；(5)将所得粉料预压成型，得生坯；(6)将步骤(5)所得生坯在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结。以上方法制备工艺简单，所制得的吸波材料具有一定的吸波性能，但是吸波性能欠佳。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是目前的吸波材料吸波性能欠佳的缺陷，本发明提供一种前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的方法。该方法工艺简单、生产成本低、制备周期短，所制得的产品电磁损耗高，吸波性能好。
本发明的技术方案如下：
一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，包括：
将原料聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯混合步骤；
交联固化步骤；
粉碎球磨后再加入氧化铁和氧化铕进行混料步骤；
造粒成型和烧结步骤。
根据本发明，优选的，原料混合步骤中在惰性气氛下进行；
优选的，所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为96％-98％：2％-4％，进一步优选98％：2％；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％-20％；
优选的，所述的聚硅氮烷为HTT1800。
根据本发明，优选的，交联固化步骤中，交联固化温度为400℃-600℃，进一步优选500℃-600℃；交联固化时间为2-4h；
优选的，交联固化在惰性气氛下进行。
根据本发明，优选的，交联固化步骤中以2-5℃/min的升温速率升温至交联固化温度进行交联固化，进一步优选的，升温速率为3-4℃/min。较低的升温速率和较高的固化时间以保证聚硅氮烷充分交联固化，促进反应的进行。
根据本发明，优选的，加入氧化铁和氧化铕进行混料步骤中，氧化铁与粉碎球磨后所得粉体颗粒的质量比为40％-60％：40％-60％；
优选的，氧化铕的加入量为混料后物料质量的5％-45％。
根据本发明，优选的，造粒成型步骤中，所得混合物料压制成型，冷等静压，保压，得生坯；
优选的，在10MPa的压力下压制成型；冷等静压在180MPa下进行，保压300s。
根据本发明，优选的，烧结步骤中，在惰性气氛下进行；
优选的，烧结温度为1000℃-1400℃，烧结时间为2-4h；进一步优选的，升温至烧结温度进行烧结，升温速率为3-5℃/min。
根据本发明，优选的，所述的惰性气氛为氮气、氩气或氦气气氛。
根据本发明，所述掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，一种优选的实施方案如下：
(1)混料：在惰性气氛下，将聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯混合搅拌1-2h，得混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为96％-98％：2％-4％；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％-20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在400℃-600℃，惰性气氛下，固化2-4h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)交联固化得到的物料经预粉碎、粉碎球磨、过筛，得到粉体颗粒；
(4)混料：向步骤(3)得到的粉体颗粒中加入纳米氧化铁粉体，混合均匀，得混合粉体；将氧化铕粉体按上述混合粉体2％-60％质量掺入，混合均匀，得混合物料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得混合物料压制成型，冷等静压，保压，得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯在惰性气体保护下，在1000℃-1400℃的温度烧结2-4h，即得掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷。
本发明中聚硅氮烷可市场购得，也可按现有技术制备得到；所述的α-甲基丙烯酸简称为MA，所述的过氧化二异丙苯简称为DCP。
本发明的原理：
稀土元素是一类具有被最外层电子屏蔽的未成对4f电子的元素，具有未被抵消的净磁矩以及磁晶各向异性。而铕是最活泼的稀土元素，导电性好，基于其特殊的电子结构和电磁性能，可以引入到吸波材料中，来调整电磁参数，进一步增强材料的吸波性能。
SiCN前驱体陶瓷是一种介电损耗型吸波材料，通过引入铁源使其介电损耗有所增加，并且引入磁损耗，实现损耗机制多元化，提高整体的电磁损耗。铕作为稀土元素具有特殊的电子结构和电磁性能，将氧化铕掺入SiCN(Fe)吸波材料基体中，还原得到的单质铕可以调节吸波材料的电磁参数，达到进一步提高材料吸波性能的目的。
由于相比于其他铁源，Fe2O3对材料的介电损耗和磁损耗以及吸波性能影响显著。因此本发明以掺入纳米Fe2O3的SiCN(Fe)前驱体陶瓷作为基体。稀土元素都具有被最外层电子屏蔽的未成对4f电子的元素，有未被抵消的净磁矩以及磁晶各向异性。将一定量氧化铕掺入SiCN(Fe)前驱体陶瓷中，利用在基体中还原出的铕而改变材料磁介质属性和介电属性，增加磁损耗和介电损耗，因此有效地改善了材料的吸波特性。
本发明的有益效果如下：
1、本发明通过前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷，成型良好、强度高，在SiCN前驱体陶瓷中引入纳米氧化铁的基础上，进一步掺杂了氧化铕，利用铕作为稀土元素具有的特殊电子结构和电磁性能，明显地提高SiCN陶瓷的微波吸收性能，增加其电磁损耗。
2、本发明采用前驱体转化法，制备温度低，制备方法简单，生产成本低，制备周期短，所得材料化学稳定性、高温性能好。
3、本发明制得的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷具有优良的吸波性能，其中掺入量为45％的样品吸波性能最好。tanδε数值基本高于其他样品，在12GHz处达到最大0.63，即介电损耗最大。而tanδμ数值在17.4GHz处达到最大0.6，即磁损耗最大。样品反射损耗均随频率呈降低趋势，掺入量为45％的样品在13.5GHz处达到最小值-9.8dB。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1所制得的氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的SEM照片。
图3为本发明实施例1所制得的氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的拉曼谱图。
图4为本发明实施例1所制得的掺氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的频率-介电损耗tanδε变化曲线图。
图5为本发明实施例1所制得的掺氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的频率-磁损耗tanδμ变化曲线图。
图6为本发明实施例1所制得的掺氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的频率-反射率R变化曲线图。
图7为实施例1、2、3、4、5所制得的掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的频率-介电损耗tanδε变化曲线比较图。
图8为实施例1、2、3、4、5所制得的掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的频率-磁损耗tanδμ变化曲线比较图。
图9为实施例1、2、3、4、5所制得的掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的频率-反射损耗R变化曲线比较图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，市购产品。
所用聚硅氮烷为HTT1800，市购产品，来自上海海逸科贸有限公司。
实施例1
一种前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在氮气气氛下，称取9.8g聚硅氮烷、1gα-甲基丙烯酸和0.2g过氧化二异丙苯混合搅拌1h，得单一透明混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为98：2；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在真空管式炉中氮气气氛下加热使其交联固化，从室温升至600℃固化4h，升降温速率为3℃/min；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)交联固化得到的物料经在玛瑙研钵中预粉碎，然后在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛，得到粉体颗粒；
(4)混料：取步骤(3)得到的粉体10.5g，加入纳米氧化铁粉体9.5g，混合均匀，得混合粉体；
所述混合粉体中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉体颗粒的质量比为47.5：52.5；
将0.3g氧化铕粉体加入上述所得的混合粉体中，在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物料；所述氧化铕粉体为混合粉体质量的15％；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得混合物料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，然后在180MPa冷等静压下，保压300s，得生坯冷等静压，保压，得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯放入管式炉中，在氮气气氛保护下，在1100℃的温度中热解4h，升温速率3℃/min,即得掺杂氧化铕的SiCN(Fe)。
将本实施例制备得到的掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷测试X射线衍射图谱、SEM照片、拉曼谱图、介电损耗tanδε、磁损耗tanδμ及频率-反射损耗R变化曲线比较图谱，如图1、2、3、4、5、6所示。
由图1可知，所得到的产物中除了含有Fe单质之外，也含有还原出的Eu单质。
由图2可知，氧化铕的掺入对SiCN(Fe)前驱体陶瓷结构改变不大，最终产物分散性好，无晶粒粘连团聚现象。
由图3可知，所得产物中有游离碳存在。
由图4、5可知，介电损耗和磁损耗随着频率波动，其中介电损耗在12.2GHz处达到最大值0.5，磁损耗在11.1GHz左右达到最大值0.4。
由图6可知，反射损耗随着频率呈现下降趋势，在13.7GHz处达到最小值-9dB。
实施例2
一种前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在氮气气氛下，称取9.8g聚硅氮烷、2gα-甲基丙烯酸和0.2g过氧化二异丙苯混合搅拌1h，得单一透明混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为98：2；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在真空管式炉中氮气气氛下加热使其交联固化，从室温升至600℃固化4h，升降温速率为5℃/min；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)交联固化得到的物料经在玛瑙研钵中预粉碎，然后在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛，得到粉体颗粒；
(4)混料：取步骤(3)得到的粉体10.5g，加入纳米氧化铁粉体9.5g，混合均匀，得混合粉体；
所述混合粉体中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉体颗粒的质量比为47.5：52.5；
将0.7g氧化铕粉体加入上述所得的混合粉体中，在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物料；所述氧化铕粉体为混合粉体质量的35％；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得混合物料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，然后在180MPa冷等静压下，保压300s，得生坯冷等静压，保压，得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯放入管式炉中，在氮气气氛保护下，在1000℃的温度中热解4h，升温速率3℃/min,即得掺杂氧化铕的SiCN(Fe)。
实施例3
一种前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在氮气气氛下，称取9.6g聚硅氮烷、2gα-甲基丙烯酸和0.4g过氧化二异丙苯混合搅拌1h，得单一透明混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为96：4；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在真空管式炉中氮气气氛下加热使其交联固化，从室温升至400℃固化3h，升降温速率为3℃/min；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)交联固化得到的物料经在玛瑙研钵中预粉碎，然后在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛，得到粉体颗粒；
(4)混料：取步骤(3)得到的粉体10.5g，加入纳米氧化铁粉体9.5g，混合均匀，得混合粉体；
所述混合粉体中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉体颗粒的质量比为47.5：52.5；
将0.5g氧化铕粉体加入上述所得的混合粉体中，在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物料；所述氧化铕粉体为混合粉体质量的25％；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得混合物料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，然后在180MPa冷等静压下，保压300s，得生坯冷等静压，保压，得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯放入管式炉中，在氮气气氛保护下，在1200℃的温度中热解4h，升温速率3℃/min，即得掺杂氧化铕的SiCN(Fe)。
实施例4
一种前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在氮气气氛下，称取9.6g聚硅氮烷、2gα-甲基丙烯酸和0.4g过氧化二异丙苯混合搅拌1h，得单一透明混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为96：4；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在真空管式炉中氮气气氛下加热使其交联固化，从室温升至600℃固化2h，升降温速率为5℃/min；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)交联固化得到的物料经在玛瑙研钵中预粉碎，然后在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛，得到粉体颗粒；
(4)混料：取步骤(3)得到的粉体10.5g，加入纳米氧化铁粉体9.5g，混合均匀，得混合粉体；
所述混合粉体中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉体颗粒的质量比为47.5：52.5；
将0.9g氧化铕粉体加入上述所得的混合粉体中，在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物料；所述氧化铕粉体为混合粉体质量的45％；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得混合物料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，然后在180MPa冷等静压下，保压300s，得生坯冷等静压，保压，得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯放入管式炉中，在氮气气氛保护下，在1300℃的温度中热解3h，升温速率5℃/min,即得掺杂氧化铕的SiCN(Fe)。
实施例5
一种前驱体转化法制备掺杂氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在氮气气氛下，称取9.7g聚硅氮烷、2gα-甲基丙烯酸和0.3g过氧化二异丙苯混合搅拌1h，得单一透明混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为97：3；所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在真空管式炉中氮气气氛下加热使其交联固化，从室温升至500℃固化4h，升降温速率为4℃/min；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)交联固化得到的物料经在玛瑙研钵中预粉碎，然后在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛，得到粉体颗粒；
(4)混料：取步骤(3)得到的粉体10.5g，加入纳米氧化铁粉体9.5g，混合均匀，得混合粉体；
所述混合粉体中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉体颗粒的质量比为47.5：52.5；
将0.1g氧化铕粉体加入上述所得的混合粉体中，在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物料；所述氧化铕粉体为混合粉体质量的5％；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得混合物料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，然后在180MPa冷等静压下，保压300s，得生坯冷等静压，保压，得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯放入管式炉中，在氮气气氛保护下，在1400℃的温度中热解2h，升温速率5℃/min,即得掺杂氧化铕的SiCN(Fe)。
将实施例1-5制备得到的氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷进行频率-介电损耗tanδε变化曲线比较图谱测试，如图7所示。
将实施例1-5制备得到的氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷进行频率-磁损耗tanδμ变化曲线比较图谱测试，如图8所示。
将实施例1-5制备得到的氧化铕的SiCN(Fe)前驱体陶瓷进行频率-反射损耗R变化曲线比较图谱测试，如图9所示。
由图7可知，随着频率的增大，tanδε变化趋势大致相似，实施例4即掺入量为45％的样品数值基本高于其他样品，在12GHz处达到最大0.63，即介电损耗最大。
由图8可知，随着频率的增大，tanδμ变化趋势大致相似，实施例4即掺入量为45％的样品在17.4GHz处达到最大0.6，即磁损耗最大。
由图9可知，随着频率的增大，反射损耗均呈降低趋势，实施例4即掺入量为45％的样品在13.5GHz处达到最小值-9.8dB。
综上可知，实施例4即掺入量为45％的样品吸波性能最优。
对比例1、不加入氧化铕粉体
如实施例1所述，不同的是：不加入氧化铕粉体。体系中的碳可以还原出铕单质，提高样品的电导率，增加介电损耗。铕的矫顽力大，且可以增强各向异性，增加磁损耗。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：氧化铕粉体加入量增至55％。随着氧化铕掺入量的增加，还原出的铕增多，样品电导率升高，可提高介电常数。但介电常数增加过高，会严重影响阻抗匹配，从而使吸波能力降低。
试验例1
测试对比例1-2的吸波性能，并结合实施例1-5吸波性能数据分析，通过数据对比说明氧化铕的掺入量可能是影响样品吸波性能的主要工艺参数，综合来看，实施例4即掺入量为45％的样品损耗最大，吸波性能最优。其tanδε数值基本高于其他样品，在12GHz处达到最大0.63，即介电损耗最大。而tanδμ数值也略高于其他样品，在17.4GHz处达到最大0.6，即磁损耗最大。其反射损耗在13.5GHz处达到最小值-9.8dB。但是，当氧化铕的加入量过高，反而会影响吸波性能，导致吸波性能下降。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上述实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，包括：
将原料聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯混合步骤；
交联固化步骤；
粉碎球磨后再加入氧化铁和氧化铕进行混料步骤；
造粒成型和烧结步骤。
2.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，原料混合步骤、交联固化步骤和烧结步骤均在惰性气氛下进行；优选的，所述的惰性气氛为氮气、氩气或氦气气氛。
3.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯的质量比为96％-98％：2％-4％，所述α-甲基丙烯酸的加入量为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％-20％。
4.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，交联固化步骤中，交联固化温度为400℃-600℃。
5.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，交联固化步骤中以2-5℃/min的升温速率升温至交联固化温度进行交联固化。
6.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，加入氧化铁和氧化铕进行混料步骤中，氧化铁与粉碎球磨后所得粉体颗粒的质量比为40％-60％：40％-60％。
7.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，加入氧化铁和氧化铕进行混料步骤中，氧化铕的加入量为混料后物料质量的5％-45％。
8.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，造粒成型步骤中，所得混合物料压制成型，冷等静压，保压，得生坯。
9.根据权利要求8所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，造粒成型步骤中，在10MPa的压力下压制成型；冷等静压在180MPa下进行，保压300s。
10.根据权利要求1所述的掺杂氧化铕的含铁硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法，其特征在于，烧结成型步骤中，烧结温度为1000℃-1400℃，烧结时间为2-4h。
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