CN107555577B - 一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法 - Google Patents
一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，将磷化渣进行烘干，然后放入通有氮气、氩气或混合的惰性气体保护的管式高温炉里进行600‑950℃的2‑6小时煅烧，得到铁源铁的氧化物；将铁源铁的氧化物先用水溶解于一烧杯里，然后用永磁铁进行强磁分离，得到了磁性铁；将磁性铁与含稀土元素的钕、镱、铈中的一种或多种的盐溶液和混合介质配置成混合盐溶液，再加入氢氧化钠或氨水调节pH至7.5‑9.5进行共沉淀，经2‑4次洗涤后，取出沉淀物并将放置于真空干燥箱内恒温干燥；将干燥后得到的粉末进行充分研磨，并将其平铺于瓷舟中放于管式加热炉的控温区，进行煅烧，得到粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末。本发明的优点在于：本发明制备得的中性的芬顿试剂对印染废水的处理有着最好的降解性能，降解率高达94%。
Description
技术领域
本发明属于芬顿试剂的制备技术领域，特别涉及一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法。
背景技术
在金属制品生产过程中，人们广泛运用酸洗磷化技术致使磷化渣泛滥，而磷化渣在排放处理中极为困难。过去常常直接通入江河中，造成水富营养化。目前已被列入“国家危险废物名录”，要求严格管控和处理。磷化渣的主要成分有PO43-、Fe3+以及少量锌锰离子，磷酸铁和磷酸锌是磷化渣的必然产物。对磷化渣进行资源合理化利用不仅解决了环境污染的难题还能节约经济有效促进工业生产，这使得磷化渣的回收再利用转型势在必行。
芬顿试剂在处理高浓度废水方面受到了广泛的关注尤其是针对结构稳定、难降解的芳香环有机污染物。此法相较其他水处理方法来说具有芬顿反应速度快、反应条件温和、操作简单、设备简便、对环境友好等优点。目前已被广泛应用于工业各种有机废水的处理中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，该制备方法充分利用了磷化渣资源，对磷化渣的排放难题得到有效控制，并把资源合理化应用于制备中性芬顿试剂用铁粉末中。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）将磷化渣进行烘干，烘干后将得到的样品放入通有惰性气体保护的管式高温炉里进行煅烧工艺，煅烧温度为600 - 950℃，煅烧时间为2-6小时，最终得到了铁源铁的氧化物；
（2）将步骤（1）的铁源铁的氧化物先用水溶解于一烧杯里，然后把永磁铁放在烧杯底部进行强磁分离，倒出烧杯多余液体，经2-4次洗涤后，最终得到了纯净的磁性铁；
（3）将步骤（2）的磁性铁与含稀土元素的钕、镱、铈中的一种或多种的盐溶液按元素摩尔比1:2配置成混合盐溶液，待混合均匀后，加入碱调至pH为7 .5-9 .5，进行共沉淀，经2-3次洗涤后，取出沉淀物并放置于真空干燥箱内80℃恒温干燥；
（4）将步骤（3）干燥后得到的粉末进行充分研磨，并将其平铺于瓷舟中放于管式加热炉的控温区，先用真空泵将炉内腔抽成真空，然后再处于保护气氛中进行煅烧工艺，得到粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末。
进一步地，所述步骤（1）的惰性气体为氮气或氩气中的一种或其混合气体。
进一步地，所述步骤（3）的碱是氢氧化钠溶液或氨水中的任一种。
进一步地，所述步骤（4）的保护气氛指氢气和氮气、氩气或其混合气体的混合环境。
进一步地，所述步骤（4）的煅烧工艺参数为升温速率5℃/min，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2小时。
本发明的优点在于：
（1）本发明用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，该制备方法充分利用了磷化渣资源，对磷化渣的排放难题得到有效控制，并把资源合理化应用于制备中性芬顿试剂用铁粉末中；且利用本发明方法获得的中性芬顿试剂用铁粉末，有着极好的降解性能，相较酸性或碱性条件下的芬顿试剂，中性的芬顿试剂对印染废水的处理有着最好的降解性能，降解率高达94%，其效果远大于酸性和碱性芬顿试剂对印染废水的处理；
（2）本发明用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其中，步骤（1）的惰性气体为氮气或氩气中的一种或其混合气体，是实验中最常用，易得到的气体；步骤（3）中的碱是氢氧化钠溶液或氨水中的任一种，均为实验中最常用的碱液，阳离子不会产生过多沉淀干扰；步骤（4）的保护气氛指氢气和氮气、氩气或其混合气体的混合环境，氢气作为还原剂保护样品在煅烧中不被氧化；氮气、氩气或其混合气体的混合环境在煅烧前后一直保护样品不被氧化，可大大提高制备样品的成功率。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是实施例1中制备中性芬顿试剂用铁粉末的X射线衍射谱图。
图2是实施例1中制备中性芬顿试剂用铁粉末的扫描电镜照片。
图3是实施例1中制备中性芬顿试剂用铁粉末降解印染废水的曲线图像。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将磷化渣进行烘干，烘干后将得到的样品放入通有惰性气体保护的管式高温炉里进行煅烧工艺，煅烧温度一般为600 - 950℃，煅烧时间为2-6小时，最终得到了铁源铁的氧化物；
（2）将步骤（1）的铁源铁的氧化物先用水溶解于一烧杯里，然后把永磁铁放在烧杯底部进行强磁分离，倒出烧杯多余液体，经2-4次洗涤后，最终得到了纯净的磁性铁；
（3）将步骤（2）的磁性铁与含稀土元素的钕、镱、铈中的一种或多种的盐溶液按元素摩尔比1:2配置成混合盐溶液，待混合均匀后，加入碱调至pH为7 .5-9 .5，进行共沉淀，经2-3次洗涤后，取出沉淀物并将放置于真空干燥箱内80℃恒温干燥；
（4）将步骤（3）干燥后得到的粉末进行充分研磨，并将其平铺于瓷舟中放于管式加热炉的控温区，先用真空泵将炉内腔抽成真空，然后再处于进保护气氛中进行煅烧工艺，得到粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末。
作为实施例，更具体的实施方式为步骤（1）的惰性气体为氮气或氩气中的一种或其混合气体；步骤（3）的碱是氢氧化钠溶液或氨水中的任一种；步骤（4）的保护气氛指氢气和氮气、氩气或其混合气体的混合环境；步骤（4）的煅烧工艺参数为升温速率5℃/min，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2小时。
下面通过具体的实施例对本发明用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法进行详细说明：
实施例1
本实施例用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将磷化渣进行烘干，烘干后将得到的样品放入通有氮气气体保护的管式高温炉里进行煅烧工艺，煅烧温度一般为750℃，煅烧时间为4小时，最终得到了铁源铁的氧化物；
（2）将步骤（1）的铁源铁的氧化物先用水溶解于一烧杯里，然后把永磁铁放在烧杯底部进行强磁分离，倒出烧杯多余液体，经3次洗涤后，最终得到了纯净的磁性铁；
（3）将步骤（2）的磁性铁与含稀土元素的钕的盐溶液按元素摩尔比1:2配置成混合盐溶液，待混合均匀后，加入碱调至pH为7 .5-9 .5，进行共沉淀，经3次洗涤后，取出沉淀物并将放置于真空干燥箱内80℃恒温干燥；
（4）将步骤（3）干燥后得到的粉末进行充分研磨，并将其平铺于瓷舟中放于管式加热炉的控温区，先用真空泵将炉内腔抽成真空，然后再处于进保护气氛中进行煅烧工艺，煅烧工艺参数为升温速率5℃/min，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2小时，得到粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末。
由图1可以看出，本实施例制备的中性芬顿试剂用铁粉末，无明显杂质相，衍射峰尖锐突出；由图2可以看出，本实施例制备的中性芬顿试剂用铁粉末，颗粒大小较均匀有序，呈片状堆叠结构；由图3可以看出，本实施例中性芬顿试剂用铁粉末对印染废水的降解效果为最优。
实施例2
采用实施例1的中性芬顿试剂用铁粉末对印染污水进行处理时，将粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末撒放在纳滤膜反应器中，然后通入1 L印染废水和30 ml质量分数20%的过氧化氢溶液，制成芬顿反应器，形成一个水净化体系。将所得的中性芬顿试剂进行相关降解性能测试,历经5小时后，废水颜色完全褪去，变为澄清液。
实施例3
采用实施例1的中性芬顿试剂用铁粉末对印染污水进行处理时，将粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末撒放在纳滤膜反应器中，然后通入1L印染废水和15 ml质量分数20%的过氧化氢溶液，制成芬顿反应器，形成一个水净化体系。将所得的中性芬顿试剂进行相关降解性能测试，经5-7小时完全反应后，废水变为澄清液，颜色褪去现象明显。
实施例4
采用实施例1的中性芬顿试剂用铁粉末对印染污水进行处理时，将粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末撒放在纳滤膜反应器中，然后通入1 L印染废水和10 ml质量分数20%的过氧化氢溶液，制成芬顿反应器，形成一个水净化体系。将所得的中性芬顿试剂进行相关降解性能测试，经5-7小时完全反应后，废水变为澄清液，但颜色未褪去。
由上述实施例可以看出，要使得废水有较好的处理效果，将粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末撒放在纳滤膜反应器中， 1 L印染废水并配合使用≥10 ml质量分数20%的过氧化氢溶液，制成芬顿反应器，形成一个水净化体系。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）将磷化渣进行烘干，烘干后将得到的样品放入通有惰性气体保护的管式高温炉里进行煅烧工艺，煅烧温度为600 - 950℃，煅烧时间为2-6小时，最终得到了铁源铁的氧化物；
（2）将步骤（1）的铁源铁的氧化物先用水溶解于一烧杯里，然后把永磁铁放在烧杯底部进行强磁分离，倒出烧杯多余液体，经2-4次洗涤后，最终得到了纯净的磁性铁；
（3）将步骤（2）的磁性铁与含稀土元素的钕、镱、铈中的一种或多种的盐溶液按元素摩尔比1:2配置成混合盐溶液，待混合均匀后，加入碱调至pH为7 .5-9 .5，进行共沉淀，经2-3次洗涤后，取出沉淀物并放置于真空干燥箱内80℃恒温干燥；
（4）将步骤（3）干燥后得到的粉末进行充分研磨，并将其平铺于瓷舟中放于管式加热炉的控温区，先用真空泵将炉内腔抽成真空，然后再处于保护气氛中进行煅烧工艺，得到粉末状的中性芬顿试剂用铁粉末。
2.根据权利要求1所述的用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的惰性气体为氮气或氩气中的一种或其混合气体。
3.根据权利要求1所述的用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的碱是氢氧化钠溶液或氨水中的任一种。
4.根据权利要求1所述的用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的保护气氛指氢气和氮气、氩气或其混合气体的混合环境。
5.根据权利要求1所述的用磷化渣作为原料的中性芬顿试剂用铁粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的煅烧工艺参数为升温速率5℃/min，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2小时。
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